塑料、橡胶及涂料中的2-乙基己酸的测定方法
【专利摘要】本发明涉及化学物质检测，特别涉及一种塑料、橡胶及涂料中的2-乙基己酸的测定方法。本发明所述塑料、橡胶及涂料中2-乙基己酸的测定方法，包括如下步骤：取样品经有机溶剂索氏或超声提取后，过滤，浓缩，然后进行HPLC-DAD-MS分析。本发明提供一种塑料、橡胶及涂料中2-乙基己酸的测定方法，本发明的塑料、橡胶及涂料中2-乙基己酸的测定方法具有操作简便、测量准确等特点。
【专利说明】塑料、橡胶及涂料中的2-乙基己酸的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学物质检测，特别涉及一种塑料、橡胶及涂料中的2-乙基己酸的测
定方法。
【背景技术】
[0002]2-乙基己酸(2-ethylexanoic acid)又称异辛酸(Isocaprylic acid)。其分子式(^1602。分子量在144.24。常温下异辛酸为无色微有臭味的液体。熔点(°C):-83;沸点(V ):223~225 ;相对密度(水=1):0.9031 (25/4°C );相对蒸气密度(空气=1):4.9 ；饱和蒸气压(kpa):0.004 (200C );闪点(V ):118 ;引燃温度(°C ):371 ;爆炸上限％(v/v):6.0;爆炸下限％&八):0.8。微溶于水、醇，溶于醚、热水。用于有机合成、制清洗剂及用作溶剂。
[0003]2-乙基己酸，是一种性能优越用途广泛的新型实用化工原料，用于生产金属钴、锰、铅、锌、钙、锆、稀土等盐类产品，可作为涂料催干剂，不饱和聚酯树脂促进剂、催化剂、PVC塑料的稳定剂、添加剂。用于酯类生产，可制作杀菌剂、防腐剂、金属润滑剂、汽油添加齐?、生物助长剂等化工助剂，用于橡胶行业可作为增稠剂、胶凝剂，它还是氨苄青霉素、羧苄青霉素等药品的原料，也是合成高档涂料树脂的优质材料。用于油漆催干剂和聚氯乙烯塑料的热稳定剂，锡盐作为塑料管材的添加剂，钡盐、镉盐用于塑料压延产品和稳定剂，异辛酸及其酯类也用于医药、杀菌剂、金属润滑剂、化妆品等方面，其甘油酯是优良的增塑剂。还用于许多染料、香料的合成。随着化学工业的发展，它们的用途将越来越广泛。
[0004]在燃料中，2-乙基己酸的钾、钠盐可用作汽油中四乙基铅的增效剂。在汽油中添加极少量的异辛酸的钴、铵盐，可提高其效益，减缓燃料的消耗。在造纸中用异辛酸作干燥剂组分，可以改善纸张湿强。在`军事工业科用作高能火箭的推进剂与制造凝固燃料弹的添加剂。在医药行业中，异辛酸钠是合成抗菌素氨苌青霉素的成盐试剂。在油墨工业中，异辛酸铅作为新型油墨增稠剂，它与传统的硬脂酸铝、C7-9酸铝的油墨增稠剂相比，增稠效果更好。故异辛酸铝是最有发展前途的高效增稠剂。
【发明内容】
[0005]本发明提供一种塑料、橡胶及涂料中2-乙基己酸的测定方法，本发明的塑料、橡胶及涂料中2-乙基己酸的测定方法具有操作简便、测量准确等特点。
[0006]本发明所述塑料、橡胶及涂料中2-乙基己酸的测定方法，包括如下步骤:取样品经有机溶剂索氏或超声提取后，过滤，浓缩，然后进行hplc-dad-ms分析。
[0007]更进一步地，包括如下步骤:
[0008]( I)称取试样；
[0009](2)加入有机溶剂；
[0010](3)索氏提取；
[0011](4)旋蒸，氮吹；[0012](5)过滤；
[0013](6) HPLC-DAD-MS 分析。
[0014]其中，所述有机溶剂优选为乙醚或甲醇或环己烷或丙酮或乙酸乙酯。
[0015]所述步骤(3)索氏提取的蒸馏回流时间为7h，每小时4-6个循环。
[0016]另一优选方案是,包括如下步骤:
[0017](I)称取试样；
[0018](2)加入有机溶剂；
[0019](3)超声波提取；
[0020](4)旋蒸，氮吹；
[0021](5)过滤；
[0022](6 ) HPLC-DAD-MS 分析。
[0023]其中，所述有机溶剂为四氢呋喃或甲醇或环己烷或丙酮或乙酸乙酯。
[0024]所述步骤(3)超声波提取为在40°C下水浴超声2h。
[0025]本发明的测定方法，分离度、线性关系及重复性良好，定量准确，回收率在80%以上，还具有操作简单的优点。
【具体实施方式】
[0026]以下列举本发明的一些优选实施例，以助于进一步理解本发明，本发明的保护范并不仅限于这些优选实施例。
[0027]本方法用于检测塑料、橡胶及涂料中是否含有2-乙基己酸。
[0028]原理
[0029]利用索氏提取法和超声提取法对所检测样品进行前处理，借助HPLC-DAD-MS液相质谱联用技术对异辛酸目标物进行检测。
[0030](一)仪器设备
[0031]I精确到0.1mg的分析天平
[0032]2真空旋转蒸发仪
[0033]3 移液枪:ImL, 5mL
[0034]4 容量瓶 IOmL, 25mL
[0035]5IOOmL平底烧瓶，40ml棕色玻璃瓶
[0036]60.45um 微孔滤膜
[0037]7氮吹仪
[0038]8超声波清洗器，索氏提取仪
[0039]9岛津液相色谱质谱联用仪HPLC-DAD-MS (QP-2020)
[0040](二)试剂
[0041]除非另有说明，在分析中所用试剂均为色谱纯。
[0042]I 甲醇
[0043]2冰醋酸(分析纯)
[0044]3四氢呋喃
[0045]4环己烧[0046]5 丙酮
[0047]6乙酸乙酯
[0048]7 乙醚
[0049]8 异辛酸标准品:cas: 149-57-5
[0050](三)分析步骤
[0051]I标准溶液的制备
[0052]1.11000mg/L异辛酸标准储备液:准确称取0.01 ±0.005g的异辛酸标品，放入IOml容量瓶中，用甲醇定容。
[0053]1.210mg/L异辛酸标准溶液:用移液管移取0.5ml溶液(1.1)至50ml容量瓶中，用
甲醇定容。
[0054]1.3标准曲线配制表
[0055]分别移取标准溶液(1.2) 0.25ml, 0.50ml, 0.75ml, 1.50ml, 2.5ml 于 25ml 容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。
[0056]表一
[0057]
【权利要求】
1.一种塑料、橡胶及涂料中2-乙基己酸的测定方法，其特征是，包括如下步骤:取样品经有机溶剂索氏或超声提取后，过滤，浓缩，然后进行HPLC-DAD-MS分析。
2.根据权利要求1所述塑料、橡胶及涂料中2-乙基己酸的测定方法，其特征是，包括如下步骤: (1)称取试样； (2)加入有机溶剂； (3)索氏提取； (4)旋蒸,氮吹； (5)过滤； (6)HPLC-DAD-MS 分析。
3.根据权利要求2所述塑料、橡胶及涂料中2-乙基己酸的测定方法，，其特征是，所述有机溶剂为乙醚或甲醇或环己烷或丙酮或乙酸乙酯。
4.根据权利要求2所述塑料、橡胶及涂料中2-乙基己酸的测定方法，其特征是，所述步骤(3)索氏提取的蒸馏回流时间为7h，每小时4-6个循环。
5.根据权利要求1所述塑料、橡胶及涂料中2-乙基己酸的测定方法，其特征是，包括如下步骤: (1)称取试样； (2)加入有机溶剂； (3)超声波提取； (4)旋蒸,氮吹； (5)过滤； (6)HPLC-DAD-MS 分析。
6.根据权利要求5所述塑料、橡胶及涂料中2-乙基己酸的测定方法，其特征是，所述有机溶剂为四氢呋喃或甲醇或环己烷或丙酮或乙酸乙酯。
7.根据权利要求5所述塑料、橡胶及涂料中2-乙基己酸的测定方法，其特征是，所述步骤(3)超声波提取为在40°C下水浴超声2h。
【文档编号】G01N30/02GK103592388SQ201310563142
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月14日 优先权日:2013年11月14日
【发明者】刘雁翩 申请人:深圳信测标准技术服务股份有限公司