Sf6气体设备故障熔融物成分测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种SF6气体设备故障熔融物成分测定方法，其具体步骤如下：A、样品预处理；B、定性及半定量分析，包括利用EDS能谱仪确定样品中元素种类及相对含量以及利用X射线衍射光谱仪确定样品中的化合物种类；C、定量分析，包括进行ICP测试测定样品中的阳离子含量以及进行IC测试测定样品中的阴离子含量。本发明SF6气体设备故障熔融物成分测定方法通过EDS能谱仪测试、XRD测试、ICP测试和IC测试结果的有机结合，对SF6气体设备故障熔融物成分定性和定量分析，可准确测定SF6气体设备故障熔融物成分，有助于电力设备故障分析以及指导设备的运行和日常维护。
【专利说明】SF6气体设备故障熔融物成分测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及成分测定的方法，特别是涉及一种SF6气体设备故障熔融物成分测定方法。
【背景技术】
[0002]GIS (SF6气体设备)是电网中重要设备，GIS设备运行的安全关乎整个系统的运行安全。近年来，由于GIS质量的下降，最近短路故障频发。GIS发生放电故障时，会在闪络处产生电弧，电弧能量会促使气室中的SF6气体与设备中的微量水分、电极和固体绝缘材料发生反应产生分解产物，反应的产物主要有H2S、SO2, CO、SOF2等气体杂质，以及一些固体粉末杂质(即SF6气体设备故障熔融物)。与故障关系最密切的就是气体杂质和固体杂质的成分。
[0003]目前，GIS故障分析一般是先进行气体杂质成分分析,确定故障气室。而后,对故障气室解体，通过肉眼观察放电痕迹和SF6气体设备故障熔融物来推断故障原因。这样的故障分析过程忽略了 SF6气体设备故障熔融物中蕴含的故障信息，有可能导致故障原因的误判断。然而，由于GIS气室内气体放电是一个非常复杂的物理过程，SF6气体设备故障熔融物的成分也较为复杂，特别是有的SF6气体设备故障熔融物含量很低，用单一的分析方法难以确定SF6气体设备故障熔 融物中各种物质的含量，需要综合运用几种分析方法才能准确测定SF6气体设备故障熔融物的成分，这为SF6气体设备故障熔融物成分的定量分析带来一定的困难。又因为电力行业长期对SF6气体设备故障熔融物的不重视，现阶段缺乏一套有效的分析SF6气体设备故障熔融物成分的方法。再者，分析SF6气体设备故障熔融物成分对总结故障规律，指导设备的运行和日常维护也有着重要的意义。
【发明内容】
[0004]基于此，有必要针对上述问题，提供一种准确测定SF6气体设备故障熔融物成分测定方法。
[0005]为实现上述技术目的，提供具体技术方案如下:
[0006]一种SF6气体设备故障熔融物成分测定方法，具体步骤如下:
[0007]A、样品预处理:
[0008]取SF6气体设备故障熔融物样品烘干，得样品I ;
[0009]B、定性及半定量分析:
[0010]B1、利用EDS能谱仪对样品I进行元素分析测试，确定样品I中元素种类及相对含量，所述元素分析测试的工艺参数为:电子束直径:5~10 c m ;钨丝电子枪热电子流强度:20keV ；1~30kV高压加速；冷指位置≥40mm ;距离≥16mm ;发射角≥35° ;
[0011]B2、利用X射线衍射光谱仪对样品I进行测试，确定样品1中的化合物种类，所述X射线衍射光谱仪测试的工艺参数及步骤为:采用Cu靶和Co靶，将样品1研磨成粉末(过800目的筛子)，均匀涂抹在圆形样品台上，设置扫描角度范围10°~90°，扫描步长0.0001。；
[0012]C、定量分析:
[0013]Cl、取样品I，利用精密天平精确称量，用69被％硝酸溶解、超声波分散、静置22-26小时后用IOOml定容瓶定容、采用0.35-0.55 iim的滤膜进行过滤，取滤液，得样品2 ;所述超声波分散的工艺条件为在70-90°C的条件下，用超声波分散器分散12-18分钟；
[0014]C2、根据所述步骤BI的测试结果确定样品2中可能出现的阳离子种类，将样品2进行ICP测试，测定样品2中的阳离子含量；所述ICP测试工艺参数为:射频功率 1000-1200W,载气 1-1.4L/min,冷却气 14_18L/min,等离子气 1-1.2L/min,净化气
3.3-3.7L/min,观察高度13_17mm，积分时间4_8s (取3次测量平均值)；
[0015]C3、根据所述步骤BI和B2的测试结果确定样品2中可能出现的阴离子种类，将样品2进行IC测试，测定样品2中的阴离子含量；所述IC测试的工艺参数为:色谱柱:AS9-HC型阴离子分析柱(250_X4mm)，AS9-HC型保护柱(50_X4mm);流动相:1.6-1.8mmol/L碳酸氢钠+1.7-1.9mmol/L碳酸钠淋洗液；45-55mmol/L硫酸抑制器再生液；进样体积:23-27 u L;流速:1.4-1.6mT,/min。
[0016]在其中一些实施例中，所述步骤C2中的ICP测试工艺参数为:射频功率1100W，载气1.2L/min,冷却气16L/min,等离子气1.lL/min,净化气3.5L/min,观察高度15mm,积分时间6s。
[0017]在其中一些实施例中，所述步骤C3中的IC测试的工艺参数为:色谱柱:AS9_HC型阴离子分析柱，AS9-HC型保护柱；流动相:1.7mmol/L碳酸氢钠+1.8mmol/L碳酸钠淋洗液；50mmol/L硫酸抑制器再生液；进样体积:25iiL;流速:1.5mL/min。
[0018]本发明的SF6气体设备故障熔融物成分测定方法的具体包括了定性与定量分析:
[0019]A、定性、半定量分析
[0020]①EDS能谱测试
[0021 ] 采用EDS能谱仪对SF6气体设备故障熔融物成分进行元素含量测定，初步确定SF6气体设备故障熔融物样品中的元素种类及其相对含量。
[0022]②XRD测试
[0023]采用X射线衍射光谱仪(XRD)对SF6气体设备故障熔融物成分进行物相分析，确定SF6气体设备故障熔融物样品中的化合物种类。
[0024]B、定量分析
[0025]根据定性、半定量分析的结果确定SF6气体设备故障熔融物中可溶性物质(盐)阴阳离子的种类，并对其进行定量分析。采用69wt%硝酸对SF6气体设备故障熔融物粉末进行充分溶解，经过超声波分散、静置、定容、过滤后取滤液进行ICP (电感耦合等离子体发射光谱)分析以及IC (离子色谱)分析。ICP可以对盐分中金属阳离子进行定量分析，IC可以对盐分中F_、Cl' NO2' NO' S042_、有机羧酸等阴离子进行定量分析。
[0026]在其中一些实施例中，所述步骤Cl中，超声波分散的工艺条件为:在80°C的条件下，用超声波分散器分散15分钟。
[0027]在其中一些实施例中，所述步骤Cl中，静置的时间为24小时。
[0028]在其中一些实施例中，所述步骤Cl中，过滤采用0.45iim的滤膜。
[0029]本发明相比于现有技术的优点和有益效果为:[0030]1、本发明SF6气体设备故障熔融物成分测定方法通过EDS能谱仪测试、XRD(X射线衍射光谱仪)测试、ICP (电感耦合等离子体发射光谱)测试和IC (离子色谱)测试结果的有机结合，对SF6气体设备故障熔融物成分定性和定量分析，关于上述测试的具体工艺参数，之前本领域技术人员通过大量摸索均未能得出适合的工艺参数，本发明多位发明人共同通过大量的实验以及研究才确定了能得到本发明的理想的优化组合的测试工艺参数，本发明测定方法可准确测定SF6气体设备故障熔融物成分，有助于电力设备故障分析以及指导设备的运行和日常维护。
[0031]2、本发明SF6气体设备故障熔融物成分测定方法能够为电力系统提供一种故障分析手段。即该方法可应用于电力生产，测定SF6气体设备故障熔融物成分，支持电力设备故障分析。通过本申请发明人的大量实验得出，SF6气体设备故障熔融物的成分可指示放电位置，由于GIS设备不同位置所用材料不同，在不同的位置放电，形成的SF6气体设备故障熔融物成分也不一样，因此通过对SF6气体设备故障熔融物的成分的确定，可以对放电位置进行定位。且本发明SF6气体设备故障熔融物成分测定方法为故障原因的判断提供帮助。例如，若为安装时异物进入，SF6气体设备故障熔融物成分会有明显不同。 [0032]3、本发明SF6气体设备故障熔融物成分测定方法能够对放电规律进行总结，能够为科研院所SF6气体设备放电机理的研究提供技术支持。通过SF6气体设备故障熔融物成分的测定，可以为放电机理研究的开展提供大量的数据和理论依据。
【专利附图】
【附图说明】 [0033]图1为本发明SF6气体设备故障熔融物成分测定方法整体流程图；
[0034]图2为实施例3的SF6气体设备故障熔融物成分测定方法具体步骤流程图。
【具体实施方式】
[0035]以下结合实施例进一步说明本发明:
[0036]以下实施例用到的测定仪器包括:烘箱；精密天平；EDS能谱仪；X射线衍射光谱仪(XRD);超声波分散器；电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP);离子色谱仪(1C)。
[0037]实施例1
[0038]本实施例中SF6气体设备故障熔融物取自某变电站GIS间隔开关气室
[0039]一种SF6气体设备故障熔融物成分测定方法，具体步骤如下(请参考图1):
[0040]A、样品预处理:
[0041]取SF6气体设备故障熔融物样品用烘箱烘干，得样品I ;
[0042]B、定性及半定量分析:
[0043]B1、利用EDS能谱仪对样品I进行元素分析测试，确定样品I中元素种类及相对含量，所述元素分析测试的工艺参数为:电子束直径:5~10 c m ;钨丝电子枪热电子流强度:20keV ；1~30kV高压加速；冷指位置≥40mm ;距离≥16mm ;发射角≥35° ,结果如下:
[0044]
【权利要求】
1.一种SF6气体设备故障熔融物成分测定方法，其特征在于，具体步骤如下: A、样品预处理: 取SF6气体设备故障熔融物样品烘干，得样品I ; B、定性及半定量分析: B1、利用EDS能谱仪对样品I进行元素分析测试，确定样品I中元素种类及相对含量，所述元素分析测试的工艺参数为:电子束直径:5~10 c m ;钨丝电子枪热电子流强度:20keV ；1~30kV高压加速；冷指位置≥40mm ;距离≥16mm ;发射角≥35° ; B2、利用X射线衍射光谱仪对样品I进行测试，确定样品I中的化合物种类，所述X射线衍射光谱仪测试的工艺参数为:采用Cu靶和Co靶，设置扫描角度范围10°~90°，扫描步长 0.0001。； C、定量分析: Cl、取样品I，精确称量，用69被％硝酸溶解、超声波分散、静置22-26小时后用100ml定容瓶定容、采用0.35-0.55 iim的滤膜进行过滤，取滤液，得样品2 ;所述超声波分散的工艺条件为在70-90°C的条件下，用超声波分散器分散12-18分钟； C2、根据所述步骤BI的测试结果，将样品2进行ICP测试，测定样品2中的阳离子含量；所述ICP测试工艺参数为:射频功率1000-1200W，载气1-1.4L/min,冷却气14_18L/min，等离子气1-1- 2L/min,净化气3.3-3.7L/min,观察高度13-17mm,积分时间4-8s ； C3、根据所述步骤BI和B2的测试结果，将样品2进行IC测试，测定样品2中的阴离子含量；所述IC测试的工艺参数为:色谱柱:AS9-HC型阴离子分析柱，AS9-HC型保护柱；流动相:1.6-1.8mmol/L碳酸氢钠+1.7-1.9mmol/L碳酸钠淋洗液；45-55mmol/L硫酸抑制器再生液；进样体积:23-27 u L;流速:1.4-1.6mL/min。
2.根据权利要求1所述的SF6气体设备故障熔融物成分测定方法，其特征在于，所述步骤C2中的ICP测试工艺参数为:射频功率1100W，载气1.2L/min,冷却气16L/min，等离子气1.lL/min,净化气3.5L/min,观察高度15mm,积分时间6s。
3.根据权利要求1所述的SF6气体设备故障熔融物成分测定方法，其特征在于，所述步骤C3中的IC测试的工艺参数为:色谱柱:AS9-HC型阴离子分析柱，AS9-HC型保护柱；流动相:1.7mmol/L碳酸氢钠+1.8mmol/L碳酸钠淋洗液；50mmol/L硫酸抑制器再生液；进样体积:25 u L;流速:1.5mL/min。
4.根据权利要求1所述的SF6气体设备故障熔融物成分测定方法，其特征在于，所述步骤Cl中，超声波分散的工艺条件为:在80°C的条件下，用超声波分散器分散15分钟。
5.根据权利要求1所述的SF6气体设备故障熔融物成分测定方法，其特征在于，所述步骤Cl中，静置的时间为24小时。
6.根据权利要求1所述的SF6气体设备故障熔融物成分测定方法，其特征在于，所述步骤Cl中，过滤采用0.45 ii m的滤膜。
【文档编号】G01N30/02GK103674930SQ201310461286
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年9月29日 优先权日:2013年9月29日
【发明者】黄青丹, 宋浩永, 陆国俊, 王勇, 王劲, 黄慧红, 张德智, 赵崇智, 刘静, 徐诗颖, 吴培伟, 李聃, 戴月容, 林满堂, 裴利强, 吕慧媛, 李助亚, 练穆森 申请人:广州供电局有限公司