一种自动电位滴定法测定海绵钛中氯含量的方法
【专利摘要】一种自动电位滴定法测定海绵钛中氯含量的方法，本发明步骤为：标准溶液的制备标定－试样的制备－称取试样－试样溶解－测定电极电位突跃值－根据标准溶液的用量计算海绵钛中氯量。本发明的优点在于，能够快速、准确的报出分析结果，便于服务生产。
【专利说明】一种自动电位滴定法测定海绵钛中氯含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于海绵钛中化学成分分析方法【技术领域】。
【背景技术】
[0002]由于海绵钛中的氯及其它杂质元素，影响了海绵钛的质量，需要在生产和使用中加以检测和控制。现采用的分析方法为硫化银分光光度法测定海绵钛中的氯量。这种方法存在以下几方面缺陷:
1、分析时间比较长，一个试样的分析时间长达三小时左右；
2、操作步骤复杂、繁琐；
3、试样量较大，需要2.0g,增大溶样难度；
4、需要绘制工作曲线；
5、实验前须做大量的前期准备工作；
6、分析过程中使用了氢氟酸、硝酸、硼酸对环境有一定影响。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是为了解决日常分析量大，能够快速、准确的报出分析结果，服务生产。
[0004]本发明采用如下技术方案实现。
[0005]一种自动电位滴定法测定海绵钛中氯含量的方法，本发明步骤为:
标准溶液的制备标定一试样的制备一称取试样一试样溶解一测定电极电位突跃值一根据标准溶液的用量计算海绵钛中氯量；其中:
1)、制备0.lmol/L氯化钠基准溶液；配制、标定0.lmol/L的硝酸银标准溶液；
2)、将送检海绵钛试样制备到0.18cm?0.25cm的公称尺寸；
3)、称取0.18g?0.75g海绵钛试样加入到盐酸:12mol/L、氢氟酸:33mol/L、硝酸:16mol/L中进行溶解；
4)、在磁力搅拌下，电位稳定后于电位滴定仪上测定其电位突跃范围为350mv至700mv ；
5)、据标准溶液硝酸银的用量得出海绵钛中的氯量。
[0006]本发明是快速等间隔滴定和滴定完成40s后记录电位值，用银电极作指示电极，在滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，电极电位E不断发生变化，当电极电位发生突跃时说明滴定达到终点。
[0007]本发明能够快速、准确的报出分析结果，便于服务生产。
【具体实施方式】
[0008]一种自动电位滴定法测定海绵钛中氯含量的方法，本发明步骤为:
标准溶液的制备标定一试样的制备一称取试样一试样溶解一测定电极电位突跃值一根据标准溶液的用量计算海绵钛中氯量；其中:
1)、制备0.lmol/L氯化钠基准溶液；配制、标定0.lmol/L的硝酸银标准溶液；
2)、将送检海绵钛试样制备到0.18cm?0.25cm的公称尺寸；
3)、称取0.18g?0.75g海绵钛试样加入到盐酸:12mol/L、氢氟酸:33mol/L、硝酸:16mol/L中进行溶解；
4)、在磁力搅拌下，电位稳定后于电位滴定仪上测定其电位突跃范围为350mv至700mv ；
5)、据标准溶液硝酸银的用量得出海绵钛中的氯量。
[0009]具体操作为:1、制备0.lmol/L氯化钠基准溶液:称取2.9222g磨细并在500-600°C灼烧至恒重的氯化钠(基准试剂)，称准至0.0OOlg，溶于不含氯离子的水中，移入500.0ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀备用。配制0.lmol/L的硝酸银标准溶液:称取17.0g硝酸银(分析纯试剂)，溶于IL水中，混合均匀后贮于棕色试剂瓶内备用。标定
0.lmol/L的硝酸银标准溶液:吸取25.0Omlg上述0.lmol/L氯化钠基准溶液置于IOOml烧杯中，于自动电位滴定仪上用0.lmol/L的硝酸银标准溶液滴定至终点，根据硝酸银的体积可以计算硝酸银的实际浓度。
[0010]2、将送检样品制备到0.18cm?0.25cm左右；
3、称取0.5000g试样于聚四氟乙烯烧杯中，加入10.0ml盐酸(12mol/L)、0.5ml氢氟酸(33mol/L)，于50-60°C加热溶解，冷却至室温加入5.0ml硝酸，加水溶于100.0ml容量瓶中，稀释至刻度摇匀备用；
4、吸取50.0Oml上述试样溶液于IOOml烧杯中，在磁力搅拌下，电位稳定后于电位滴定仪上测定其电位突跃范围为350mv至700mv ；
5、据标准溶液硝酸银的用量得出海绵钛中的氯量。
【权利要求】
1.一种自动电位滴定法测定海绵钛中氯含量的方法，其特征是，步骤为: 标准溶液的制备标定一试样的制备一称取试样一试样溶解一测定电极电位突跃值一根据标准溶液的用量计算海绵钛中氯量；其中: 1)、制备0.lmol/L氯化钠基准溶液；配制、标定0.lmol/L的硝酸银标准溶液； 2)、将送检海绵钛试样制备到0.18cm?0.25cm的公称尺寸； 3)、称取0.18g?0.75g海绵钛试样加入到盐酸:12mol/L、氢氟酸:33mol/L、硝酸:16mol/L中进行溶解； 4)、在磁力搅拌下，电位稳定后于电位滴定仪上测定其电位突跃范围为350mv至700mv ； 5)、据标准溶液硝酸银的用量得出海绵钛中的氯量。
【文档编号】G01N27/42GK103543193SQ201310414547
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年9月12日 优先权日:2013年9月12日
【发明者】陶虹, 李玉清, 王举, 曹占元, 黄晓慧 申请人:云南钛业股份有限公司