一种40%dv菊酸含量测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种40%DV菊酸含量测定方法，该方法采用酚酞作为指示剂，丙酮作为溶剂，配制氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液，将DV菊酸溶于丙酮，在丙酮水溶液中，DV菊酸与过量的氢氧化钠反应，剩余的氢氧化钠再用盐酸滴定的方法，计算出DV菊酸的含量。本发明测定40%DV菊酸含量的方法简单、方便、快捷且成本低。
【专利说明】一种40%DV菊酸含量测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种40%DV菊酸含量测定方法，具体涉及一种利用酸碱滴定法测定 40%DV菊酸,属于分析化学领域。
【背景技术】
[0002]DV-顺式，反式-3- (2，2- 二氯乙烯基)_2，2_ 二甲基环丙羧酸(简称二氯菊酸或 DV菊酸)是合成拟除虫类高活性杀虫剂氯菊酯、氯氰菊酯和氟氯氰菊酯的关键中间体。
【发明内容】
[0003]本发明提供一种简单、方便的测定40%DV菊酸含量的方法。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现:
一种40%DV菊酸含量测定方法，采用酚酞作为指示剂，丙酮作为溶剂，配制氢氧化钠标 准溶液和盐酸标准溶液，在丙酮水溶液中，DV菊酸与过量的氢氧化钠反应，剩余的氢氧化钠 再用盐酸滴定的方法，计算出DV菊酸的含量。
[0005]所述的酚酞指示剂为lg/L，氢氧化钠标准溶液:0.5mol/l,盐酸标准溶液: 0.5mol/l，丙酮溶液中丙酮和水的体积比为1:1。
[0006]一种40%DV菊酸含量测定方法，具体步骤如下:
1)称取一定量的试样于容器中，加入丙酮溶解，再加入水摇匀，加滴酚酞指示剂，用氢 氧化钠滴定，至终点为粉红色，保持30S不变；
2)同法做空白试验；
3)结果计算。
[0007]所述试样中DV菊酸全部溶解后再滴定。
[0008]所述40%DV菊酸的含量用下式计算:
X%= (V1-Vtl) XCX0.2091 X 100/m
式中=Vtl—空白试验时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL ；
V1-试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL ；
C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/1 ； m——试样的质量，g ；
0.2091—表示以氢氧化钠标准溶液每消耗1ml，就相当于0.2091gDV菊酸的质量。
[0009]本发明的有益效果:本发明的测试方法简单、方便、快捷且成本低。
【具体实施方式】
[0010]为使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚明了，本发明采用如下具体实 施例对本发明的技术方案作详细说明。
[0011]实施例1
I)丙酮溶液的配制:将同等体积的丙酮和水混合制成丙酮溶液。[0012]2)氢氧化钠标准溶液的配制:参照GB/T601-2002，配置0.5mol/L的氢氧化钠标准 滴定溶液。
[0013]3)盐酸标准溶液的配制:参照GB/T601-2002，配置0.5mol/L的盐酸滴定溶液。
[0014]4)酚酞指示剂的配制:取0.1g酚酞，溶解于10_30mL95%的乙醇中，再用乙醇稀 释至 10OmT, n
[0015]5)称取1.0g试样，于250mL碘量瓶中，加入25ml丙酮溶解，再加入25ml水摇匀， 加2-3滴酚酞指示剂，用0.5mol/L氢氧化钠滴定，至终点为粉红色，保持30S不变。
[0016]6)同法做空白试验。
[0017]7)结果计算
X%= (V1-Vtl) XCX0.2091 X 100/m
式中=Vtl—空白试验时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL ；
V1-试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL ；
C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/1 ； m——试样的质量，g ；
0.2091—表示以氢氧化钠标准溶液每消耗1ml，就相当于0.2091gDV菊酸的质量。
[0018]测得40%DV菊酸的含量为40.25%。
[0019]实施例2
I)丙酮溶液的配制:将同丙酮和水混合比例为1:2配制成丙酮溶液。
[0020]2)氢氧化钠标准溶液的配制:参照GB/T601-2002，配置0.5mol/L的氢氧化钠标准 滴定溶液。
[0021]3)盐酸标准溶液的配制:参照GB/T601-2002，配置0.5mol/L的盐酸滴定溶液。
[0022]4)酚酞指示剂的配制:取0.1g酚酞，溶解于10_30mL95%的乙醇中，再用乙醇稀 释至 10OmT, n
[0023]5)称取1.0g试样，于250mL碘量瓶中，加入17ml丙酮溶解，再加入34ml水摇匀， 加2-3滴酚酞指示剂，用0.5mol/L氢氧化钠滴定，至终点为粉红色，保持30S不变。
[0024]6)同法做空白试验。
[0025]7)结果计算
X%= (V1-Vtl) XCX0.2091 X 100/m
式中=Vtl—空白试验时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL ；
V1-试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL ；
C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/1 ； m——试样的质量，g ；
0.2091—表示以氢氧化钠标准溶液每消耗1ml，就相当于0.2091gDV菊酸的质量。
[0026]测得40%DV菊酸的含量为40.15%。
[0027]实施例3
I)丙酮溶液的配制:将同丙酮和水混合比例为2:1配制成丙酮溶液。
[0028]2)氢氧化钠标准溶液的配制:参照GB/T601-2002，配置0.5mol/L的氢氧化钠标准 滴定溶液。
[0029]3)盐酸标准溶液的配制:参照GB/T601-2002，配置0.5mol/L的盐酸滴定溶液。[0030]4)酚酞指示剂的配制:取0.1g酚酞，溶解于10_30mL95%的乙醇中，再用乙醇稀 释至 10OmT, n
[0031]5)称取1.0g试样，于250mL碘量瓶中，加入34ml丙酮溶解，再加入17ml水摇匀， 加2-3滴酚酞指示剂，用0.5mol/L氢氧化钠滴定，至终点为粉红色，保持30S不变。
[0032]6)同法做空白试验。
[0033]7)结果计算
X%= (V1-Vtl) XCX0.2091 X 100/m
式中=Vtl—空白试验时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL ；
V1-试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL ；
C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/1 ； m——试样的质量，g ；
0.2091—表示以氢氧化钠标准溶液每消耗1ml，就相当于0.2091gDV菊酸的质量。
[0034]测得40%DV菊酸的含量为40.20%。
[0035]上述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明的构思和保护范围进行 限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术 方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
【权利要求】
1.一种40%DV菊酸含量测定方法，其特征在于:采用酚酞作为指示剂，丙酮作为溶剂， 配制氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液，在丙酮水溶液中，DV菊酸与过量的氢氧化钠反应， 剩余的氢氧化钠再用盐酸滴定的方法，计算出DV菊酸的含量。
2.根据权利要求1所述的一种40%DV菊酸含量测定方法，其特征在于:所述的酚酞指 示剂为lg/L,氢氧化钠标准溶液:0.5mol/l,盐酸标准溶液:0.5mol/l,丙酮溶液中丙酮和 水的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种40%DV菊酸含量测定方法，其特征在于:具体步骤如下:.1)称取一定量的试样于容器中，加入丙酮溶解，再加入水摇匀，加滴酚酞指示剂，用氢 氧化钠滴定，至终点为粉红色，保持30S不变；.2)同法做空白试验；.3)结果计算。
4.根据权利要求3所述的一种40%DV菊酸含量测定方法，其特征在于:所述试样中DV 菊酸全部溶解后再滴定。
5.根据权利要求3所述的一种40%DV菊酸含量测定方法,其特征在于:所述40%DV菊 酸的含量用下式计算:X%= (V1-Vtl) XCX0.2091 X 100/m式中=Vtl—空白试验时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL ；V1-试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL ；C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/1 ；m——试样的质量，g ；.0.2091—表示以氢氧化钠标准溶液每消耗1ml，就相当于0.2091gDV菊酸的质量。
【文档编号】G01N31/22GK103439457SQ201310381825
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年8月28日 优先权日:2013年8月28日
【发明者】徐平, 谭建平, 周喜英, 奚一平 申请人:南通天泽化工有限公司