一种盐酸戊乙奎醚注射液中杂质的检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种盐酸戊乙奎醚注射液中2种含奎宁环的杂质的检测方法，该方法采用气相色谱法检测3-奎宁酮及3-奎宁醇杂质的含量。在测定时，先将盐酸戊乙奎醚注射液样品溶剂减压旋干，再用碱性有机溶剂溶解，使其中的所有盐酸盐转变为游离碱，氮气吹干，然后加入二甲基甲酰胺配制成供试品溶液；杂质对照品则先加酸成盐，再参照供试品溶液的处理方法进行处理，配制成杂质对照品溶液。分别取供试品溶液、杂质对照品溶液直接进样，采集色谱图，按外标法以峰面积计算杂质含量。本发明的方法具有操作简便、灵敏度高、可定量测定、准确度高、重现性好的特点，以有效控制盐酸戊乙奎醚注射液的产品质量，保证临床用药的安全有效。
【专利说明】-种盐酸戊乙奎離注射液中杂质的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及药物中杂质的检测方法，具体的说是涉及盐酸戊己奎離注射液中 3-奎宁丽及3-奎宁醇的检测方法。
【背景技术】
[0002] 盐酸戊己奎離注射液，主成分为盐酸戊己奎離，化学名：3-(2-环戊基-2-轻 基-2-苯基己氧基）奎宁环焼盐酸盐。化学式为：
【权利要求】
1. 一种盐酸戊乙奎醚注射液中3-奎宁酮及3-奎宁醇杂质的检测方法，其特征在于采 用气相色谱法进行检测，先将盐酸戊乙奎醚注射液样品的溶剂减压旋干，再用碱性有机溶 剂溶解，使其中的所有盐酸盐转变为游离碱，氮气吹干，然后加入二甲基甲酰胺配制成供试 品溶液；3-奎宁酮及3-奎宁醇对照品则先加酸成盐，再参照供试品溶液的处理方法进行处 理，配制成杂质对照品溶液；分别取供试品溶液、杂质对照品溶液直接进样，采集色谱图，按 外标法以峰面积计算3-奎宁酮及3-奎宁醇杂质的含量。
2. 如权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述的碱性有机溶剂为氢氧化钠或氢氧 化钾的甲醇或乙醇溶液，质量体积百分比浓度为0. 1-2%。
3. 如权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述的酸选自盐酸、硫酸、硝酸、氢溴酸 或憐酸，浓度为 0. 05mmol/L_2. 5 mmol/L。
4. 根据权利要求Γ3任一项所述的检测方法，其特征在于： 供试品溶液的配制：精密量取盐酸戊乙奎醚注射液适量，60°C以下减压旋干，加入 0. 2%的氢氧化钠甲醇溶液4ml溶解，氮气吹干，精密加入8ml二甲基甲酰胺溶解，振摇提取 lOmin，过滤，取续滤液得每lml中含盐酸戊乙奎醚5mg的溶液； 杂质对照品溶液的配制：分别取3-奎宁酮、3-奎宁醇杂质对照品适量，精密称定，用 lmmol/L的盐酸溶液配制成1 μ g/ml溶液，分别精密量取上述溶液40ml，60°C以下减压旋 干，加入0. 2%氢氧化钠甲醇溶液4ml溶解，氮气吹干，再加8ml二甲基甲酰胺溶解，振摇提 取lOmin，过滤，取续滤液得每lml中各含3-奎宁酮或3-奎宁醇5 μ g的溶液。
5. 如权利要求1所述的检测方法，其特征在于色谱条件如下： 色谱柱：5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷Amine毛细管色谱柱或极性相近似的氨基检 测柱； 检测器：氢火焰离子化检测器，温度280°C ~300°C ; 进样口温度：150°C _230°C ; 柱温：程序升温，初温70-150°C，终温275~315°C，升温速率为每分钟3-25°C。
6. 根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于所述的进样口温度为190°C。
7. 如权利要求5所述的检测方法，其特征在于所述的柱温条件的初温为90°C。
8. 根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于所述的柱温终温为300°C。
9. 如权利要求5所述的检测方法，其特征在于所述的柱温条件为初温90°C，，保持1分 钟，以每分钟8°C的升温速率升温到300°C，保持8分钟。
10. 根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于所述色谱柱为5%二苯基/95%二甲基 聚硅氧烷Amine毛细管色谱柱。
11. 如权利要求5所述的检测方法，其特征在于色谱条件还包括：柱流速为2. 5 ml/ min,分流比为4:1,进样量为2μ1。
【文档编号】G01N30/02GK104237394SQ201310230826
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2013年6月9日 优先权日:2013年6月9日
【发明者】姚有良, 刘晓燕, 李凤君 申请人:重庆先洋医药科技有限公司