专利名称：光谱法N<sub>2</sub>O<sub>4</sub>中相当水含量测量装置及测量方法
技术领域：
本发明属于测量技术领域，涉及N2O4中相当水含量测量技术，进一步涉及N2O4中相当水含量测量装置及使用方法。
背景技术：
N2O4中相当水含量一般采用气相色谱法和近红外光谱法进行测量，气相色谱法测量前需要根据系列浓度的标准溶液绘制标准曲线，操作较为繁琐，因此更多采用近红外光谱法，即采用水红外分析仪测量N2O4中相当水含量。水红外分析仪根据N2O4中相当水的特征吸光度示值，对照N2O4中相当水含量标准物质与特征吸光度值的对应关系确定被测样品的量值，但由于仪器光电探测器响应的非线性、单色光光束的不均匀性及探测器光敏面的不均匀性，导致水红外分析仪的透射比及吸光度示值产生偏差，进而导致N2O4中相当水含量示值产生偏差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光谱法N2O4中相当水含量测量装置及测量方法，保证N2O4中相当水含量的测量准确度，同时解决N2O4中相当水含量标准物质定值的准确性问题。本发明是这样实现的，基于光的叠加原理，测量装置采用双孔系统对透射比示值进行非线性校正，提高透射比示值的准确度；采用积分球将透过样品的光多次反射后汇集到探测器的光敏面，降低单色光光束的不均匀性及探测器的光敏面的不均匀性对透射比示值的影响。本发明涉及的光谱法N2O4中相当水含量测量装置，其特征在于:由水红外分析仪、双孔板3和积分球5组成，双孔板3由A、B孔组成，B孔与A孔的面积比N介于1.5 5之间，双孔板3置于单色器出射狭缝和样品室之间的平行光路中，积分球5置于样品室后的平行光路中，入射光垂直于积分球入射窗口，近红外光电探测器6的光敏面与积分球内表面重合，入射光不直接照射探测器6的光敏面。本发明涉及的光谱法N2O4中相当水含量测量装置，其特征在于:由水红外分析仪、双孔板3和积分球5组成，水红外分析仪采用双光束光路；双孔板3由A、B孔组成，B孔与A孔的面积比N介于1.5 5之间，双孔板3置于单色器出射狭缝和样品室之间的平行光路中，积分球5置于样品室后的平行光路中，入射光垂直于积分球入射窗口，近红外光电探测器6的光敏面与积分球内表面重合，入射光不直接照射探测器6的光敏面。本发明涉及的光谱法N2O4中相当水含量测量装置，其特征在于:所述积分球5为球形结构，窗口面积不大于积分球内表面面积的5%。本发明涉及的N2O4中相当水含量测量装置，其特征在于:所述积分球内表面的反射率不低于80%。
本发明涉及的光谱法N2O4中相当水含量测量装置，其特征在于:所述双孔板中B孔与A孔的面积比介于2 3之间。
本发明涉及的光谱法N2O4中相当水含量测量方法，包含(a)非线性校正、(b)建立标准曲线、(C)测量与数据处理过程，对于单光束测量装置，操作步骤为:(a)非线性校正:将双孔板3置于单色器出射狭缝后样品室前的平行光路中，使入射光垂直入射到双孔板，调节双孔的位置，使入射光布满A孔、B孔，依次测量透过A、B孔的信号响应，按公式(I)计算透过B孔与A孔的辐射通量比，按公式(2)计算透射比示值τ，按公式(3)计算透射比示值偏差Λ τ，并建立透射比示值τ与非线性偏差Λ ^的关系曲线(4)，按公式(5)计算非线性校正后的透射比值ts，
权利要求
1.一种光谱法N2O4中相当水含量测量装置，其特征在于:由水红外分析仪、双孔板(3)和积分球(5)组成，双孔板(3)由A、B孔组成，B孔与A孔的面积比N介于1.5 5之间，双孔板(3)置于单色器出射狭缝和样品室之间的平行光路中，积分球(5)置于样品室后的平行光路中，入射光垂直于积分球入射窗口，近红外光电探测器(6)的光敏面与积分球内表面重合，入射光不直接照射探测器(6)的光敏面。
2.根据权利要求1所述的N2O4中相当水含量测量装置，其特征在于:由水红外分析仪、双孔板(3)和积分球(5)组成，水红外分析仪采用双光束光路；双孔板(3)由A、B孔组成，B孔与A孔的面积比N介于1.5 5之间，双孔板(3)置于单色器出射狭缝和样品室之间的平行光路中，积分球(5)置于样品室后的平行光路中，入射光垂直于积分球入射窗口，近红外光电探测器(6)的光敏面与积分球内表面重合，入射光不直接照射探测器(6)的光敏面。
3.根据权利要求1或2所述的N2O4中相当水含量测量装置，其特征在于:所述积分球(5)为球形结构，窗口面积不大于积分球内表面面积的5%。
4.根据权利要求3所述的N2O4中相当水含量测量装置，其特征在于:所述积分球内表面的反射率不低于80%。
5.根据权利要求1或2所述的N2O4中相当水含量测量装置，其特征在于:所述双孔板中B孔与A孔的面积比N介于2 3之间。
6.根据权利要求1所述的N2O4中相当水含量测量方法，包含(a)非线性校正、(b)建立标准曲线、(C)测量与数据处理过程，对于单光束测量装置，操作步骤包为 (a)非线性校正:将双孔板3置于单色器出射狭缝后样品室前的平行光路中，使入射光垂直入射到双孔板，调节双孔的位置，使入射光布满A孔、B孔，依次测量透过A、B孔的信号响应，按公式(I)计算透过B 孔与A孔的辐射通量比，按公式(2)计算透射比示值τ，按公式(3)计算透射比示值偏差Λ τ，并建立透射比示值τ与非线性偏差Λ 的关系曲线(4)，按公式(5)计算非线性校正后的透射比值I,N =(I) Uao N-Ua - V =-X100%⑵ U BQ Κτ = {Ν' '1 --^)χΙ00%ι V TTTT 7 U BOU BO A τ s=a2 τ ^a1 τ +a0(4) τ s= τ - Δ τ5(5) 式中:UA—A孔信号值， Ub—B孔信号值， Uao—A孔信号初始值， Ubo-B孔信号初始值， N-透过B孔与A孔的辐射通量比， τ —非线性校正前的透射比示值， Δ τ—特定透射比值的不值偏差，Δ τ s--透射比不值非线性偏差， a2，B1, a0-非线性偏差与透射比示值关系曲线的系数， τ s-非线性校正后的透射比示值； (b)建立标准曲线:按公式(6)计算一级标准物质的透射比值，按公式⑷(5)对透射比进行非线性校正，确定标准物质的透射比值Ts，按公式(7)计算吸光度值As，按照一级标准物质的量值Ci与对应的特征吸收Asi的对应关系，建立标准曲线(8)，
7.根据权利要求2所述的的N2O4中相当水含量测量方法，包含(a)非线性校正、(b)建立标准曲线、(C)测量与数据处理过程，对于双光束测量装置，操作步骤为: (a)非线性校正:调节斩波器7和斩波器10，使单色器2的出射光经斩波器7反射到平面反射镜9，经样品室4及斩波器10，垂直入射到积分球5，将双孔板3置于单色器出射狭缝后样品室前的平行光路中，使入射光垂直入射到双孔板，调节双孔的位置，使入射光布满A孔、B孔，依次测量透过A、B孔的信号响应，按公式(I)计算透过B孔与A孔的辐射通量比，按公式(2)计算透射比示值τ，按公式(3)计算透射比示值偏差Λ τ，并建立透射比示值τ与非线性偏差Λ Ts的关系曲线(4)，按公式(5)计算非线性校正后的透射比值ts， (b)建立标准曲线:按公式(9)计算一级标准物质的透射比值，按公式(4)(5)对透射比进行非线性校正，按公式(7)计算吸光度值As，按照一级标准物质的量值Ci与对应的特征吸收Asi的对应关系，建立标准曲线(8)； r =1-^xIOO0Zo(9) U _ 式中:τ —非线性校正前的透射比示值， Us-样品光路的信号示值， Ur —参比光路的/[目号不值； (c)测量与数据处理:按公式(9)计算待测样品的透射比值，按公式(4)、(5)进行非线性修正后，按公式(7)计算待测样品的吸光度值，对照标准曲线(8)给出待测样品的量值。
全文摘要
本发明涉及测量技术领域，特别涉及光谱法N2O4中相当水含量测量技术。本发明涉及的光谱法N2O4中相当水含量测量装置，由水红外分析仪、双孔系统3和积分球5组成，双孔系统3置于单色器出射狭缝和样品室之间的平行光路中，积分球5置于样品室后的平行光路中，入射光垂直于积分球入射窗口，近红外光电探测器6的光敏面与积分球内表面重合、且不被入射光直接照射。本发明涉及的光谱法N2O4中相当水含量测量方法，包含(a)非线性校正、(b)建立标准曲线、(c)测量与数据处理过程，测量装置及测量方法准确可靠，操作简单，适用于N2O4中相当水含量精确测试及N2O4中相当水含量标准物质定值。
文档编号G01N21/01GK103245615SQ20131020435
公开日2013年8月14日 申请日期2013年5月28日 优先权日2013年5月28日
发明者潘忠泉, 张国峰, 杨欣欣, 张学范, 冀克俭, 荀其宁, 张彬, 胡国星, 拓锐 申请人:中国兵器工业集团第五三研究所