专利名称：一种水体系中对硝基苯酚的测定方法
技术领域：
本发明涉及对硝基苯酚的测定方法。
背景技术：
对硝基苯酚作为重要的化工原料广泛的应用于炸药、染料、医药中间体等精细化工行业，但它有强烈的致癌作用，是一种很难生物降解的物质，广泛的应用导致产生大量的废水污染环境，人们对它的测定方法进行了大量的研究。例如，分光光度计法，该方法的检测限高；色谱法，操作繁琐且仪器昂贵成本太高，使水体系中对硝基苯酚的测定不能普遍应用。
发明内容
本发明要解决目前测定对硝基苯酚的方法存在检测限高，操作繁琐且仪器昂贵成本高的问题，而提供的一种水体系中对硝基苯酚的测定方法。一种水体系中对硝基苯酚的测定方法，具体是按照以下步骤完成的:一、将碳电极浸泡在浓硝酸中，保持20h 30h，再用金相砂纸打磨掉厚度为Imm
1.2mm的表面，然后放入粒径为0.05 μ m的氧化铝泥浆中抛光至表面光滑，然后在蒸馏水中常温条件下控制超声频率为40KHz 60KHz，保持IOmin 20min，再用丙酮和无水乙醇交替超声洗涤，干燥，得到纯化的碳电极；二、将石墨烯/纳米铜复合材料均匀分散到体积浓度为5% 6%的Nafion溶液中，得到分散液，取0.05mL 0.1mL分散液加到步骤一得到的纯化的碳电极表面，再在常温条件下真空干燥3h 4h，得到修饰碳电极；
三、将NaOH加入对硝基苯酚溶液中，得到碱性对硝基苯酚溶液；四、将步骤三得到的碱性对硝基苯酚溶液装入电解池中，再将步骤二得到的修饰碳电极、氧化汞电极和钼电极插入对硝基苯酚溶液中，然后通入纯氮气，保持30min 40min,再密封电解池，连接电化学工作站，设定扫描区间为-0.6V 1.2V，扫描速率为100mV/s,测定电流,完成水体系中对硝基苯酹的测定方法,其中修饰碳电极为工作电极，氧化汞电极为参比电极，钼电极为对电极。本发明利用硝基酚类化合物在电解池中电化学氧化还原具有一定的转化的规律，采用液相还原法，将石墨烯/纳米铜复合材料作为电极材料，测定水体系中对硝基苯酚。本发明具有方法有简单、快捷、检出限低等特点。本发明的有益效果是:1、本发明测定水质中对硝基苯酚的方法简单，容易操作，耗时短，检出限较低(对硝基苯酹浓度低于0.01mol/L也能检出)。2、本发明利用对硝基苯酚在石墨烯/纳米铜复合材料修饰过的电极上的电化学氧化还原行为测定水体系中对硝基苯酚，该碳电极测定对硝基苯酚的过程中具有良好的多循环稳定性，此电极材料可以反复利用、低损耗。
本发明用于测定水体系中对硝基苯酚。
图1为实施例一测定对硝基苯酚的氧化还原曲线图；图2为实施例一测定对硝基苯酚的多组循氧化还原曲线图，其中曲线I为第一次循环氧化还原曲线；图3实施例二测定对硝基苯酚的氧化还原曲线。
具体实施例方式本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式
，还包括各具体实施方式
之间的任意组合。
具体实施方式
一:本实施方式一种水体系中对硝基苯酚的测定方法，具体是按照以下步骤完成的:一、将碳电极浸泡在浓硝酸中，保持20h 30h，再用金相砂纸打磨掉厚度为Imm
1.2mm的表面，然后放入粒径为0.05 μ m的氧化铝泥浆中抛光至表面光滑，然后在蒸馏水中常温条件下控制超声频率为40KHz 60KHz，保持IOmin 20min，再用丙酮和无水乙醇交替超声洗涤，干燥，得到纯化的碳电极；二、将石墨烯/纳米铜复合材料均匀分散到体积浓度为5% 6%的Nafion溶液中，得到分散液，取0.05mL 0.1mL分散液加到步骤一得到的纯化的碳电极表面，再在常温条件下真空干燥3h 4h，得到修饰碳电极； 三、将NaOH加入对硝基苯酚溶液中，得到碱性对硝基苯酚溶液；四、将步骤三得到的碱性对硝基苯酚溶液装入电解池中，再将步骤二得到的修饰碳电极、氧化汞电极和钼电极插入对硝基苯酚溶液中，然后通入纯氮气，保持30min 40min,再密封电解池，连接电化学工作站，设定扫描区间为-0.6V 1.2V，扫描速率为100mV/s,测定电流,完成水体系中对硝基苯酹的测定方法,其中修饰碳电极为工作电极,氧化汞电极为参比电极，钼电极为对电极。本实施方式测定水质中对硝基苯酚的方法简单，容易操作，耗时短，检出限较低。本实施方式利用对硝基苯酚在石墨烯/纳米铜复合材料修饰过的电极上的电化学氧化还原行为测定水体系中对硝基苯酚，该碳电极测定对硝基苯酚的过程中具有良好的多循环稳定性，此电极材料可以反复利用、低损耗。
具体实施方式
二:本实施方式与具体实施方式
一不同的是:步骤一中控制超声频率为45KHz 55KHz。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三:本实施方式与具体实施方式
一不同的是:步骤二中石墨烯/纳米铜复合材料中纳米铜与石墨烯的质量比为2.5 5: I。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
四:本实施方式与具体实施方式
一不同的是:步骤二中石墨烯/纳米铜复合材料的质量与Nafion溶液的体积比为0.05g: 1.0mL。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
五:本实施方式与具体实施方式
一不同的是:步骤三中碱性对硝基苯酚溶液中NaOH的浓度为0.lmol/L 2.0moI/L0其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
六:本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同的是:步骤三中碱性对硝基苯酚溶液中NaOH的浓度为0.2mol/L 1.8mol/L。其它与具体实施方式
一至五之一相同。
具体实施方式
七:本实施方式与具体实施方式
一至六之一不同的是:步骤三中碱性对硝基苯酚溶液中NaOH的浓度为0.5mol/L。其它与具体实施方式
一至六之一相同。
具体实施方式
八:本实施方式与具体实施方式
一至六之一不同的是:步骤三中碱性对硝基苯酚溶液中NaOH的浓度为1.5mol/L。其它与具体实施方式
一至六之一相同。采用以下实施例验证本发明的有益效果:实施例一:本实施例一种水体系中对硝基苯酚的测定方法，具体是按照以下步骤完成的:一、将碳电极浸泡在浓硝酸中，保持24h，再用金相砂纸打磨掉厚度为1_的表面，然后放入粒径为0.05 μ m的氧化铝泥浆中抛光至表面光滑，然后在蒸馏水中常温条件下控制超声频率为50KHz，保持lOmin，再用丙酮和无水乙醇交替超声洗涤，干燥，得到纯化的碳电极；二、将石墨烯/纳米铜复合材料均匀分散到体积浓度为5%的Nafion溶液中，得到分散液，取0.1mL分散液加到步骤一得到的纯化的碳电极表面，再在常温条件下真空干燥3h，得到修饰碳电极；三、将NaOH加入对硝基苯酚溶液中，得到碱性对硝基苯酚溶液；四、将步骤三得到的碱性对硝基苯酚溶液装入电解池中，再将步骤二得到的修饰碳电极、氧化汞电极和钼电极插入对硝基苯酚溶液中，然后通入纯氮气，保持30min，再密封电解池，连接电化学工作站，设定扫描区间为-0.6V 1.2V，扫描速率为100mV/s，测定电流，完成水体系中对硝基苯酚的测定方法，其中修饰碳电极为工作电极，氧化汞电极为参比电极，钼电极为对电极。本实施例中对硝基苯酚溶液的浓度为0.01mol/L,步骤二中石墨烯/纳米铜复合材料中纳米铜与石墨烯的质量比为5: I，步骤三中碱性对硝基苯酚溶液中NaOH的浓度为
0.5mol/L。本实施例测定对硝基苯酚的氧化还原曲线图如图1所示；本实施例测定对硝基苯酚的多组循氧化还原曲线图如图2所示，其中曲线I为第一次循环氧化还原曲线；实施例二:本实施例一种水体系中对硝基苯酚的测定方法，具体是按照以下步骤完成的:一、将碳电极浸泡在浓硝酸中，保持24h，再用金相砂纸打磨掉厚度为1_的表面，然后放入粒径为0.05 μ m的氧化铝泥浆中抛光至表面光滑，然后在蒸馏水中常温条件下控制超声频率为50KHz，保持lOmin，再用丙酮和无水乙醇交替超声洗涤，干燥，得到纯化的碳电极；二、将石墨烯/纳米铜复合材料均匀分散到体积浓度为5%的Nafion溶液中，得到分散液，取0.1mL分散液加到步骤一得到的纯化的碳电极表面，再在常温条件下真空干燥3h，得到修饰碳电极；三、将NaOH加入对硝基苯酚溶液中，得到碱性对硝基苯酚溶液；四、将步骤三得到的碱性对硝基苯酚溶液装入电解池中，再将步骤二得到的修饰碳电极、氧化汞电极和钼电极插入对硝基苯酚溶液中，然后通入纯氮气，保持30min，再密封电解池，连接电化学工作站，设定扫描区间为-0.6V 1.2V，扫描速率为100mV/s，测定电流，完成水体系中对硝基苯酚的测定方法，其中修饰碳电极为工作电极，氧化汞电极为参比电极，钼电极为对电极。本实施例中对硝基苯酚溶液的浓度为0.0lmol/L,步骤二中石墨烯/纳米铜复合材料中纳米铜与石墨烯的质量比为5: I，步骤三中碱性对硝基苯酚溶液中NaOH的浓度为1.5mol/L。本实施例测定对硝基苯酚的氧化还原曲线图如图3所示。从图中可以看出本发明利用对硝基苯酚在石墨烯/纳米铜复合材料修饰过的电极上的电化学氧化还原行为测定水体系中对硝基苯酚，该碳电极测定对硝基苯酚的过程中具有良好的多循环稳定性，此电极材料可以反复利用、低损耗。
权利要求
1.一种水体系中对硝基苯酚的测定方法，其特征在于一种水体系中对硝基苯酚的测定方法，具体是按照以下步骤完成的: 一、将碳电极浸泡在浓硝酸中，保持20h 30h,再用金相砂纸打磨掉厚度为Imm 1.2mm的表面，然后放入粒径为0.05 μ m的氧化铝泥浆中抛光至表面光滑，然后在蒸馏水中常温条件下控制超声频率为40KHz 60KHz，保持IOmin 20min，再用丙酮和无水乙醇交替超声洗涤，干燥，得到纯化的碳电极； 二、将石墨烯/纳米铜复合材料均匀分散到体积浓度为5% 6%的Nafion溶液中，得到分散液，取0.05mL 0.1mL分散液加到步骤一得到的纯化的碳电极表面，再在常温条件下真空干燥3h 4h，得到修饰碳电极； 三、将NaOH加入对硝基苯酚溶液中，得到碱性对硝基苯酚溶液； 四、将步骤三得到的碱性对硝基苯酚溶液装入电解池中，再将步骤二得到的修饰碳电极、氧化萊电极和钼电极插入对硝基苯酹溶液中，然后通入纯氮气，保持30min 40min,再密封电解池，连接电化学工作站，设定扫描区间为-0.6V 1.2V，扫描速率为100mV/S，测定电流，完成水体系中对硝基苯酚的测定方法，其中修饰碳电极为工作电极，氧化汞电极为参比电极，钼电极为对电极。
2.根据权利要求1所述的一种水体系中对硝基苯酚的测定方法，其特征在于步骤一中控制超声频率为45KHz 55KHz。
3.根据权利要求1所述的一种水体系中对硝基苯酚的测定方法，其特征在于步骤二中石墨烯/纳米铜复合材料中纳米铜与石墨烯的质量比为2.5 5: I。
4.根据权利要求1所述的一种水体系中对硝基苯酚的测定方法，其特征在于步骤二中石墨烯/纳米铜复合材料的质量与Nafion溶液的体积比为0.05g: 1.0mL。
5.根据权利要求1所述的一种水体系中对硝基苯酚的测定方法，其特征在于步骤三中碱性对硝基苯酚溶液中NaOH的浓度为0.lmol/L 2.0moI/L0
6.根据权利要求5所述的一种水体系中对硝基苯酚的测定方法，其特征在于步骤三中碱性对硝基苯酚溶液中NaOH的浓度为0.2mol/L 1.8mol/L。
7.根据权利要求6所述的一种水体系中对硝基苯酚的测定方法，其特征在于步骤三中碱性对硝基苯酚溶液中NaOH的浓度为0.5mol/L。
8.根据权利要求6所述的一种水体系中对硝基苯酚的测定方法，其特征在于步骤三中碱性对硝基苯酚溶液中NaOH的浓度为1.5mol/L。
全文摘要
一种水体系中对硝基苯酚的测定方法，本发明涉及对硝基苯酚的测定方法。本发明要解决目前测定对硝基苯酚的方法存在检测限高，操作繁琐且仪器昂贵成本高的问题。方法一、制备纯化的碳电极；二、制备修饰碳电极；三、制备碱性对硝基苯酚溶液；四、测定。本发明利用对硝基苯酚在石墨烯/纳米铜复合材料修饰过的电极上的电化学氧化还原行为测定水体系中对硝基苯酚，该碳电极测定对硝基苯酚的过程中具有良好的多循环稳定性，此电极材料可以反复利用、低损耗。本发明用于测定水体系中对硝基苯酚。
文档编号G01N27/48GK103196985SQ20131015002
公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月26日 优先权日2013年4月26日
发明者赵东宇, 王玉凤, 韩春华, 王恒伟 申请人:黑龙江大学