专利名称：铜互连微柱力学性能原位压缩试样及其制备方法
技术领域：
本发明涉及的是一种微测试技术的压缩试样及其制备方法，具体说，涉及一种用于模拟TSV铜互连材料力学性能测试的原位压缩试样及其制备方法。
背景技术：
TSV (Through Silicon Vias,娃通孔)叠层互连技术,不仅可以提高三维集成度，而且其短距离互连的优势可以降低互连延迟，是微电子技术发展的一个重要方向。由于TSV中的铜互连材料，其制备工艺与结构尺寸与宏观的块体铜材料不同，所以材料的屈服强度、断裂强度，杨氏模量等基本力学特性和宏观材料相比，存在明显的差异。
PDMS是一种常见的热塑性弹性体，具有很好的图形复制性。是一种很柔软的材料，其杨氏模量比较小，容易受压变形。PDMS薄膜弹性好，强度高，易于成型，且表面能低，所以成膜时容易从模具上取下，不对模具造成破坏。故PDMS已广泛应用于MEMS领域，如中国专利CN201010263850.2中提出了一种基于PDMS薄膜结构的MEMS宽频压电能量采集器，即将PDMS作为结构薄膜，感受外界振动从而产生激励输出电压的。本发明是利用了 PDMS薄膜的高强度和良好的弹性，将PDMS作为制备金属柱的模具。
现有的薄膜力学性能测试大多基于纳米压痕方法和薄膜单轴拉伸方法，而没有用微压缩的方法来测试材料的力学特性。纳米压痕是通过纳米硬度测试过程中加载-卸曲线得出试样力学参数的方法，是一种公知的方法，但无法获得材料的断裂强度等参数。
薄膜单轴拉伸方法试样制备工艺相对简单，测试数据易于获取，如中国专利ZL200710047682.1中提出了一种用于薄膜力学性能测试的单轴微拉伸试件(公开号为101149317A)，该发明介绍了一种力学性能测试技术的用于薄膜力学性能测试的单轴微拉伸试件，但薄膜单轴拉伸方法其拉伸方向与电镀层生长方向垂直，无法获得TSV铜材料原位的力学特性参数。在没有详细的微尺度、原位的铜材料力学特性参数背景下，进行铜TSV结构设计和模拟仿真，必然引用宏观块体铜材料的力学参数，使得TSV铜互连结构设计存在一定的可靠性问题，有碍产业化的进程。
而原位拉伸试样制备工艺和测试方法比较困难，如申请号为201210050952.5的发明专利，该专利申请中提出一种用于TSV铜互连材料力学性能测试的原位拉伸试样，但由于原位拉伸试样需要上下两个固定端部分，且它们与原位拉伸试样部分在垂直方向上，因此不易制备。并且由于试样部分的尺寸很小，在测试过程中不易将两个固定端同时夹持，加大了测试的难度。
公开号为102768148A的中国专利申请，该专利提供了一种用于TSV铜互连材料力学性能测试的原位压缩试样，所述试样包括试样部分和用于固定试样的固定端，所述的试样部分是在硅通孔中形成的圆形金属柱；所述试样部分在所述固定端的上端部分。但是该专利试样是采用常规技术制备，在硅通孔中形成的圆形金属柱，不容易实现，且刻蚀硅时会对微柱产生损伤影响，从而导致力学性能测试准确性问题。发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种铜互连微柱力学性能原位压缩试样及其制备方法，该试样只需一个固定端，工艺方面更易于实现，且测试时只需将一端固定，因此更易于试样力学性能的准确测试。
根据本发明的一方面，提供一种铜互连微柱力学性能原位压缩试样的制备方法，为了完整提取互连孔金属柱作为试样部分，用PDMS作为电镀柱的模板基底。即图形化PDMS之后，电镀金属于PDMS孔中，固化处理之后直接将PDMS剥下，释放金属柱。具体地，所述制备方法包括如下步骤:
(a)在玻璃片上溅射一层厚度为0.2-0.5微米的钛种子层。
(b)在种子层上电镀一层总厚度为200-300微米的(镍或者铜或者镍铜交替)金属层；
(c)旋涂一层厚度为50-200微米的负胶；
(d) RIE刻蚀负胶之后，电镀镍于刻蚀出的直径5-50微米，深度为50-200微米的孔中；
(e)去掉光刻胶、种子层，释放出以步骤b制得的金属层为基底的金属柱，该金属柱即步骤d电镀得到的镍柱；
(f)在步骤e制备得到的金属柱及其金属层基底上面旋涂一层PDMS，进行固化处理；
(g)直接将PDMS从镍柱上剥离下来；
(h)在PDMS上先溅射一层厚度为0.15-0.25微米的钛种子层，再溅射一层厚度为0.5-0.8微米的铜种子层；
(i)在步骤h所述的铜种子层上电镀铜，形成高深宽比的铜互连微柱结构；
(j)将PDMS从铜柱上剥离下来，释放铜柱。
优选地，所述步骤(b)中，所述金属层是铜和镍交替电镀并保证最后一层为镍层的结构，或者全部由电镀镍形成。
根据本发明的另一方面，提供一种上述方法制备的铜互连微柱力学性能原位压缩试样，所述原位压缩试样包括试样部分和用于固定试样的固定端部分，所述的试样部分是在PDMS孔中形成的圆形金属柱；所述试样部分的一端固定在所述固定端部分之上，用夹具将固定端部分固定，并对所述试样部分的另一端施加压力，试样部分受力方向与圆形金属柱的生长方向一致，实现试样的压缩测试。
优选地，所述试样部分为微米级，所述固定端部分厚度为微米级到毫米级。
优选地，所述的试样部分是在PDMS孔中形成的圆形金属柱，材料为电沉积铜材，而不是在硅通孔中制备模拟TSV结构的铜微柱。
优选地，所述的固定端部分为圆形或方形平板结构，材料为铜材或镍材。
优选地，所述固定端部分，边长为500-5000微米，厚度为300-600微米。
本发明所述原位压缩试样是利用PDMS作为模具制备的高深宽比金属微柱结构。释放出的金属微柱阵列分离成单个铜柱之后，即得到上述原位压缩试样。将上述试样部分的一端固定在所述固定端部分之上，通过夹具将固定端部分固定，并对所述试样部分的另一端施加压力，试样受力方向与圆形金属柱的生长方向一致，实现试样的压缩测试。通过对实验过程中载荷和位移变化的记录，可以得出试样的应力应变曲线，从而能得出屈服强度、断裂强度和杨氏模量等基本力学参数。
本发明上述方法通过使用PDMS作为模具制备出具有高深宽比的铜互连微柱结构，而不是在硅通孔中制备微柱，进而避免了刻蚀硅时对微柱产生损伤影响；提供了一种用于模拟TSV铜互连材料力学性能测试的原位压缩试样，使得到的力学参数更接近于实际应用，克服了现有的对TSV铜互连材料力学性能表征的不完善之处。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果:
与现有的国内外的微拉伸试样相比，首先，本发明设计的模拟TSV的铜互连微柱原位压缩试样结构，主体尺寸是微米级，与实际生产中TSV铜互连主体尺寸基本相同，试样受力方向与铜柱的生长方向一致，并且更贴近于实际应用中TSV铜互连的成型工艺与结构。其次，制备工艺可行，相比以硅为基底电镀铜柱，PDMS为模板基底电镀金属铜柱的工艺克服了在TSV刻蚀硅的过程中，对金属铜柱有所腐蚀，进而影响对其力学性能准确测试的问题，缩短了实验的工艺周期，重现性好，成品率高；最后，本发明是采用无框架结构，单轴压缩，只需一个固定端即可，工艺更加简单，得到的铜微柱结构更加完整，且更易于进行测试，并可以更直接的测试出TSV铜互连材料的力学性能。
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
图1为本发明中制备铜互连微柱原位压缩试样结构流程图2为本发明实施例中所设计的模拟TSV的铜互连微柱原位压缩试样结构示意图2中:1为金属柱，2为固定端部分；
图3为本发明实施例中所设计的模拟TSV的铜互连微柱原位压缩试样结构的压缩固定不意图3中:3为固定端夹具，4为施力端。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
如图1为具体制备过程。在玻璃片上溅射一层厚度约为0.2微米的钛种子层；在种子层上电镀一层总厚度为200微米的铜镍层，其中铜和镍交替电镀，并保证最后一层为镍层；在镍层上旋涂厚度为50微米的负胶；用RIE刻蚀法为负胶图形化，形成直径5微米，深度为50微米的孔；电镀镍于刻蚀出的孔中；去掉光刻胶、种子层，释放出以铜镍为基底的镍柱；在镍柱上面旋涂一层PDMS ;固化处理后直接将PDMS从镍柱上剥离下来；在剥离下来的PDMS上溅射一层0.2微米的钛种子层以及一层0.5微米的铜种子层；电镀铜，形成高深宽比的铜互连微柱结构；最后将PDMS从铜柱上剥离下来，释放铜柱；得到如图2所示的试样。即提供出这样一种模拟TSV的铜互连微柱原位压缩试样结构，包括试样部分和用于固定试样的固定端部分。
本实施例所述的试样部分是在PDMS孔中形成的金属柱即试样部分1，材料为电沉积铜材。使用PDMS作为模具制备出具有高深宽比的铜互连微柱结构，而不是在硅通孔中制备微柱,进而避免了刻蚀硅时对微柱产生损伤影响
所述试样部分1，所述固定端部分2厚度，它们的尺寸均为微米级。
具体的，本实施例中，所述试样部分1，其形状为圆形金属柱，直径为5微米，高度为50微米。
本实施例中，所述试样部分I,材料为金属铜。
本实施例中，所述固定端部分2，其形状为正方形平板结构，边长为500微米，厚度为500微米。
本实施例中，所述固定端部分2，材料为铜材。
如图3所示，本实施例用于测量时，试样部分的一端通过固定端部分2固定，对试样部分另一端施加水平方向的压力，就可以实现试样的压缩测试。通过对实验过程中载荷和位移变化的记录，可以得出试样的应力应变曲线，从而能得出抗压强度和杨氏模量等基本力学参数。
实施例2
如图1为具体制备过程。在玻璃片上溅射一层厚度约为0.4微米的钛种子层；在种子层上电镀一层总厚度为250微米的镍层；在镍层上旋涂厚度为150微米的负胶；用RIE刻蚀法为负胶图形化，形成直径25微米，深度为150微米的孔；电镀镍于刻蚀出的孔中；去掉光刻胶、种子层，释放出以镍为基底的镍柱；在镍柱上面旋涂一层PDMS ;固化处理后直接将PDMS从镍柱上剥离下来；在剥离下来的PDMS上溅射一层0.15微米的钛种子层以及一层0.6微米的铜种子层；电镀铜，形成高深宽比的铜互连微柱结构；最后将PDMS从铜柱上剥离下来，释放铜柱；得到如图2所示的试样。即提供出这样一种模拟TSV的铜互连微柱原位压缩试样结构，包括试样部分和用于固定试样的固定端部分。
本实施例所述的试样部分是在PDMS孔中形成的金属柱即试样部分1，材料为电沉积铜材。使用PDMS作为模具制备出具有高深宽比的铜互连微柱结构，而不是在硅通孔中制备微柱,进而避免了刻蚀硅时对微柱产生损伤影响
所述试样部分1，所述固定端部分2厚度，它们的尺寸均为微米级。
具体的，本实施例中，所述试样部分1，其形状为圆形金属柱，直径为25微米，高度为150微米。
本实施例中，所述试样部分I，材料为金属铜。
本实施例中，所述固定端部分2，其形状为长方形平板结构，边长为3000微米，厚度为450微米。
本实施例中，所述试样固定端部分2，材料为铜材。
如图3所示，本实施例用于测量时，试样部分的一端通过固定端部分2固定，对试样一端施加水平方向的压力，就可以实现试样的压缩测试。通过对实验过程中载荷和位移变化的记录，可以得出试样的应力应变曲线，从而能得出抗压强度和杨氏模量等基本力学参数。
实施例3
如图1为具体制备过程。在玻璃片上溅射一层厚度约为0.5微米的钛种子层；在种子层上电镀一层总厚度为250微米的铜镍层，其中铜和镍交替电镀，并保证最后一层为镍层；在镍层上旋涂厚度为200微米的负胶；用RIE刻蚀法为负胶图形化，形成直径50微米，深度为200微米的孔；电镀镍于刻蚀出的孔中；去掉光刻胶、种子层，释放出以铜镍为基底的镍柱；在镍柱上面旋涂一层PDMS ;固化处理后直接将PDMS从镍柱上剥离下来；在剥离下来的PDMS上溅射一层0.25微米的钛种子层以及一层0.8微米的铜种子层；电镀铜，形成高深宽比的铜互连微柱结构；最后将PDMS从铜柱上剥离下来，释放铜柱；得到如图2所示的试样。即提供出这样一种模拟TSV的铜互连微柱原位压缩试样结构，包括试样部分和用于固定试样的固定端部分。
本实施例所述的试样部分是在PDMS孔中形成的金属柱即试样部分1，材料为电沉积铜材。使用PDMS作为模具制备出具有高深宽比的铜互连微柱结构，而不是在硅通孔中制备微柱,进而避免了刻蚀硅时对微柱产生损伤影响
所述试样部分1，所述固定端部分2厚度，它们的尺寸均为微米级。
具体的，本实施例中，所述试样部分1，其形状为圆形金属柱，直径为50微米，高度200微米。
本实施例中，所述试样部分I,材料为金属铜。
本实施例中，所述固定端部分2,其形状为长方形平板结构,边长为5000微米,厚度为600微米。
本实施例中，所述试样固定端部分2，材料为铜材。
如图3所示，本实施例用于测量时，试样部分的一端通过固定端部分2固定，对试样一端施加水平方向的压力，就可以实现试样的压缩测试。通过对实验过程中载荷和位移变化的记录，可以得出试样的应力应变曲线，从而能得出抗压强度和杨氏模量等基本力学参数。
以上所述的具体实施例，与通常的薄膜试样相比，该试样的主体尺寸是微米级，与实际生产中TSV铜互连主体尺寸基本相同，且试样受力方向与铜柱的生长方向一致，通过压缩试验所得到的力学参数能够真实反映TSV铜互连材料的力学特性，将有效提高3D封装设计与仿真模拟中TSV铜互连材料力学特性参数的真实性，对于相关产品的开发、应用、寿命预测与可靠性提高将发挥重要作用。本发明铜互连微柱压缩试样通过使用PDMS作为模具制备出具有高深宽比的铜互连微柱结构，而不是在硅通孔中制备微柱，进而避免了刻蚀娃时对微柱产生损伤影响。
通过对实施例具体描述，进一步阐述了本发明的目的、技术方案和有益效果。本发明适用于模拟TSV中铜互连材料的力学性能测试表征，同时也对其它微观金属材料测试有着相应的效果。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
权利要求
1.一种铜互连微柱力学性能原位压缩试样的制备方法，其特征在于:所述制备方法包括如下步骤: (a)在玻璃片上溅射一层厚度为0.2-0.5微米的钛种子层； (b)在种子层上电镀一层总厚度为200-300微米的金属层； (c)旋涂一层厚度为50-200微米的负胶； (d)RIE刻蚀负胶之后，电镀镍于刻蚀出的直径5-50微米，深度为50-200微米的孔中； Ce)去掉光刻胶、种子层，释放出以步骤b制得的金属层为基底的金属柱，该金属柱即步骤d电镀得到的镍柱； Cf)在步骤e制备得到的金属柱及其金属层基底上面旋涂一层PDMS，进行固化处理； (g)直接将PDMS从镍柱上剥离下来； (h)在PDMS上先溅射一层厚度为0.15-0.25微米的钛种子层，再溅射一层厚度为0.5-0.8微米的铜种子层； (i)在步骤h所述的铜种子层上电镀铜，形成高深宽比的铜互连微柱结构； (j)将PDMS从铜柱上剥离下来，释放铜柱。
2.根据权利要求1所述的铜互连微柱力学性能原位压缩试样的制备方法，其特征在于:步骤(b)中，所述金属层是铜和镍交替电镀并保证最后一层为镍层的结构，或者全部由电镀镍形成。
3.一种根据权利要求1或2所述方法制备的原位压缩试样，其特征在于:所述原位压缩试样包括试样部分和用于固定试样的固定端部分，所述试样部分是在PDMS孔中形成的圆形金属柱；所述试样部分的一端固定在所述固定端部分之上，用夹具将固定端部分固定，并对所述试样部分的另一端施加压力，试样部分受力方向与圆形金属柱的生长方向一致，实现试样的压缩测试。
4.根据权利要求3所述的原位压缩试样，其特征在于，所述试样部分为微米级，所述固定端部分厚度为微米级到毫米级。
5.根据权利要求4所述的原位压缩试样，其特征在于，所述试样部分的形状为圆形金属柱，直径为5-50微米，高度为50-200微米。
6.根据权利要求3-5任一项所述的原位压缩试样，其特征在于，所述试样部分，材料为电沉积金属铜。
7.根据权利要求3-5任一项所述的原位压缩试样，其特征在于，所述固定端部分的形状为圆形或方形平板结构。
8.根据权利要求7所述的原位压缩试样，其特征在于，所述固定端部分，材料为铜材或镍材。
9.根据权利要求7所述的原位压缩试样，其特征在于，所述固定端部分，边长为500-5000微米，厚度为300-600微米。
全文摘要
本发明公开了一种铜互连微柱力学性能原位压缩试样及其制备方法，所述试样是在PDMS孔中形成的圆形金属柱，包括试样部分和用于固定试样的固定端部分；所述的固定端部分为圆形或方形平板结构，所述试样部分在所述固定端部分的上端部分。本发明主体尺寸是微米级，试样受力方向与金属柱的生长方向一致，以PDMS为模板基底电镀金属铜柱的工艺克服了TSV在刻蚀硅的过程中，对金属铜柱有所腐蚀，进而影响对其力学性能准确测试的问题，缩短了实验的工艺周期，重现性好，成品率高；有效地解决薄膜层力学性能测试数据不能真实反应TSV孔内铜互连材料力学性能的问题，提高了3D封装设计与仿真模拟中TSV铜互连材料力学特性参数的真实性。
文档编号G01N1/28GK103175718SQ20131003987
公开日2013年6月26日 申请日期2013年2月1日 优先权日2013年2月1日
发明者汪红, 王昭瑜, 程萍, 丁桂甫, 顾挺, 王慧颖, 张丛春 申请人:上海交通大学