专利名称：替加环素中杂质的检测方法
技术领域：
本发明涉及替加环素中杂质的检测方法，具体涉及N-叔丁基甘氨酰氯盐酸盐或N-叔丁基甘氨酸盐酸盐的检测方法。
背景技术：
替加环素(Tigecycline)，化学名:(4S，4aS，5aR，12aS)_4，7_ 双(ニ甲氨基)_9_[(叔丁基氨基)こ酰胺基]-3，10, 12, 12a-四轻基-1，11- ニ氧代-1，4，4a, 5，5a, 6，11，12a-八氢并四苯_2_甲酰胺，又称9_叔丁基甘氨酰胺基米诺环素或丁甘米诺环素，是首个获准上市的甘氨酰环素类抗生素，分子式为=C29H39N5O8 ;分子结构
式如下:
权利要求
1.加环素中检测N-叔丁基甘氨酰氯盐酸盐的方法，其特征在于:它是采用高效液相色谱法进行测定的，操作步骤如下: (1)取替加环素，提取后，制备供试品溶液； (2)取N-叔丁基甘氨酰氯盐酸盐，稀释后，制备对照品溶液； (3)将供试品溶液、对照品溶液分别注入高效液相色谱仪中，检测即可；其色谱条件如下: 色谱柱:以氨基键合硅胶为填充剂； 流动相:甲醇-异丙醇体积比:(85 95): (15 5); 检测波长:21(T215nm。
2.据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:步骤(I)的提取溶剂和步骤(2)的稀释溶剂为乙腈。
3.据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:流动相为:甲醇-异丙醇体积比:90: 10。
4.据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:检测波长为210nm、211nm或215nm。
5.据权利要求4所述的检测方法，其特征在于:检测波长为215nm。
6.据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:所述色谱柱的尺寸为250mmX4.6mm,5 μ m0
7.据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:检测柱温为25-40°C。
8.据权利要求7所述的检测方法，其特征在于:检测柱温为30°C。
9.加环素中检测N-叔丁基甘氨酸盐酸盐的方法，其特征在于:它是采用高效液相色谱法进行测定的，操作步骤如下: (1)取替加环素，提取后，制备供试品溶液； (2)取N-叔丁基甘氨酸盐酸盐，稀释后，制备对照品溶液； (3)将供试品溶液、对照品溶液分别注入高效液相色谱仪中，检测即可；其色谱条件如下: 色谱柱:以氨基键合硅胶为填充剂； 流动相:甲醇-异丙醇体积比:(85 95): (15 5); 检测波长:21(T215nm。
10.据权利要求9所述的检测方法，其特征在于:步骤(I)的提取溶剂和步骤(2)的稀释溶剂选自步骤(3 )所述的流动相。
全文摘要
本发明公开了替加环素中N-叔丁基甘氨酰氯盐酸盐的检测方法。本发明还公开了替加环素中N-叔丁基甘氨酸盐酸盐的检测方法。本发明检测方法测定替加环素中的N-叔丁基甘氨酸盐酸盐和N-叔丁基甘氨酰氯盐酸盐，测定结果准确可靠，专属性强，检测时间较短，并可以使N-叔丁基甘氨酸盐酸盐和N-叔丁基甘氨酰氯盐酸盐达到良好的分离度，为全面检测替加环素产品中杂质含量、控制产品质量、保证药品安全性提供了可能。
文档编号G01N30/02GK103091424SQ20131003926
公开日2013年5月8日 申请日期2013年1月31日 优先权日2013年1月31日
发明者孙毅, 田阿娟, 夏玉立 申请人:成都百裕科技制药有限公司