专利名称：一种耐火材料高温物相组成的测定方法及其装置的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及耐火材料测定分析方法及其装置，特别是一种耐火材料高温物相组成的测定方法及其装置。
背景技术：
耐火材料是一个非均质体，成份较多，高温下发生的反应复杂。即使化学成份相同的情况下，不同处理温度、气氛、升温降温速度也会导致耐火材料内部产生不同的物相。耐火材料内部的物相和显微结构直接影响到材料的使用性能，因此对于耐火材料研究开发者及技术人员来说，研究不同温度下耐火材料内部矿物组成和显微结构是非常重要的。淬冷是保持耐火材料高温状态时物相组成的有效方法。目前，研究耐火材料矿物组成主要是根据材料的化学成份和加热温度利用现有的相图进行理论推算，但是耐火材料大多所采用的原料不是纯物质，除主要成分外还包含了很多种类的微量成分，这些成分在高温下对耐火材料的物相的形成会产生很大的影响，这就导致无法利用相图准确分析推算出耐火材料高温处理后的物相。随着科技的发展，又出现了高温X-衍射仪用来分析高温下耐火材料的物相，但是这种设备存在着很大的局限性:一是由于采用钼金片加热，热电偶焊在钼金片上，所以试样必须是粉状，必须直接撒在钼金片上，厚度小于0.1mm,而耐火材料是由不同粒度及化学成分组成的非均质体，因此不能反映耐火材料实际应用的条件；二是钼金加热片易被侵蚀或污染，试样中不能含铁、碳、二氧化硅等成分，钼金加热片使用寿命短，更换频繁，目前该加热炉全球只有少数几家公司生产,加热体价格昂贵,分析成本高；三是试样加热速度快,而且不能长时间保温，而耐火材料在实际烧成过程中是按照一定的升温曲线被加热，且在一定的温度下长期使用的。因此采用这种分析方法无法准确分析耐火材料的高温使用过程中产生的物相。目前，耐火材料的显微组织结构仅限于利用电子显微镜、光学显微镜对缓慢冷凝后的试样在常温下观察研究。为了深入研究耐火材料在高温情况下的显微结构和行为，提供一种通过淬冷保留高温时的显微组织结构的方法和设备，对耐火材料进行研究具有实际应用意义。
发明内容
本发明提供了一种耐火材料高温物相组成的测定方法及其装置，实现准确测定耐火材料在不同温度下存在的物相组成，以及观察有些通过淬冷可以保留高温时显微组织结构的耐火材料。一种耐火材料高温物相组成的测定方法，其特征在于该方法步骤如下:a.在耐火制品上切或钻取当量直径20-25mm，高度20_25mm的圆柱体或长方体；对粉状或颗粒状物料，将其加入结合剂，压制成当量直径20-25mm，高度20_25mm的圆柱体或长方体作为待测试样；b.采用一台计算机，一台最高加热温度为1800°C的电炉，计算机中装有控制程序，在炉体底部放置一个带有滑道的刚玉质滑板，刚玉质滑板端部有一圆形孔，圆形孔上有推样时打开升温和恒温时关闭的刚玉塞棒，圆形孔与装有冷却介质的冷却装置相连通，炉膛外面设有推动机构，推动机构由旋转电机、位移传感器、钢质螺杆、联接体、托架和重结晶碳化硅质推杆构成，由计算机控制旋转电机带动推杆前后移动；c.每组至少有三个相同试样，将各个待测试样分别放置在刚玉质垫片上，第一个装有待测试样的刚玉质垫片放置在距离刚玉质滑板端部圆形孔3-5mm处，其他的待测试样依次向炉门方向紧密排列，用重结晶碳化硅质推杆的一端接触最外部装有待测试样的刚玉质垫片，设定电炉升温程序以及待测试样加热程序，电炉升温速率:1100°C之前为10-200C /min, 1100。。之后 5-10°C /min ;测试温度 1200-1700°C，保温时间 60-180 分钟，达到测定温度及保温时间后，打开刚玉塞棒，计算机根据位移传感器传回的数据，控制旋转电机，推动钢质螺杆向前移动，通过连接体、重结晶碳化硅质推杆，使装有待测试样的刚玉垫片依次进入圆形孔并掉入到冷却装置内冷却，从冷却装置中取出待测试样，三个相同试样中一个制成粉状用于进行X射线衍射仪矿物组成分析，另外两个制成平整的薄片，利用扫描电子显微镜、光学显微镜进行显微组织结构分析。步骤c所述待测试样掉入到冷却装置内冷却，其冷却方式有极冷和缓冷两种:极冷是将试样掉落到装有水或液氮的冷却装置内，在0.5-1分钟内试样从测定温度冷却到20°C以下；缓冷是将试样落入到可以控制风速及气体流量的风冷冷却装置内，在2-3分钟之内试样从测定温度冷却到20°C以下，急冷试样在烘箱内，于110-130°C温度下烘烤12-24小时后，三个相同试样中一个制成粉状用于进行X射线衍射仪矿物组成分析，另外两个制成平整的薄片，利用扫描电子显微镜、光学显微镜进行显微组织结构分析，风冷试样直接制成粉状和平整的薄片，利用X射线衍射仪进行矿物组成分析和扫描电子显微镜、光学显微镜显微组织结构分析。一种耐火材料高温物相组成的测定方法采用的装置，该装置包括:一台计算机，计算机内装控制程序，一台最高加热温度为1800°c的电炉，在炉体底部放置一个带有滑道的刚玉质滑板，刚玉质滑板端部有一圆形孔，圆形孔上有推样时打开升温和恒温时关闭的刚玉塞棒，圆形孔与装有冷却介质的冷却装置相连通；炉膛外面设有推动机构，推动机构由旋转电机、位移传感器、钢质螺杆、联接体、托架和重结晶碳化硅质推杆构成，由计算机控制旋转电机带动推杆前后移动。本发明与现有同类技术相比，其显著的有益效果体现在:1.本发明能实现高温处理后的试样急速冷却，使试样保留最高处理温度下的物相组成及微观结构形态，进而借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜、光学显微镜等分析测试手段实现对耐火材料高温下物相组成和显微结构的分析研究，为研究耐火材料烧成制度和实际应用提供理论支撑。2.待测试样可以是直接从耐火制品上切或钻取的样块，保持了耐火材料的原始状态，具有实际应用意义。3.本发明一次可以测定多个相同或不同试样，同一次测定的试样时可以选择不同的处理温度、保温时间和冷却方式，试样间可比性好。4.具有多种可选择的冷却介质，包括水、液氮、空气等，适合于各种材质的耐火材料物相分析；
5.本发明是在普通的高温试验炉基础上设计而成，结构简单，成本低廉，操作方便，测定数据重现性好。
图1是一种耐火材料高温物相组成的测定方法采用的装置示意图。图2是一种耐火材料高温物相组成的测定方法采用的装置中刚玉质滑板及刚玉质垫片放大示意图。图3是一种耐火材料高温物相组成的测定方法及其装置计算机控制程序框图。
具体实施例方式下面结合附图用实施例详细描述本发明。实施例1如图1、图2所示，适用于相变温度范围非常窄的耐火材料，高温矿物组成的测定方法及其装置，具体方案如下:a.在同一耐火制品上钻取9个当量直径25mm，高度25mm的圆柱体作为待测试样8，编号1-9号，测定前待测试样8经过干燥处理；b.采用一台计算机13，一台最高加热温度为1800°C的电炉，在炉体底部放置一个带有滑道的刚玉质滑板6，刚玉质滑板6端部有一圆形孔9，圆形孔9通过用刚玉塞棒10随时打开或关闭，把圆形孔9与装有冷却介质液氮的冷却装置12相连通，炉膛11外面设有旋转电机1、钢质螺杆2、连接体3、重结晶碳化硅质推杆4、推动支架5和位移传感器14 ；c.9个待测试样分别放置在30 X 30 X IOmm的刚玉质垫片7上，将I号装有待测试样8的刚玉质垫片放置在距离刚玉质滑板端部圆形孔5mm处，其他2_9号待测试样8依次向炉门方向紧密排列，用重结晶碳化硅质推杆4的一端接触最外部9号装有待测试样的刚玉质垫片7。如图3所示，设定电炉升温程序以及试样加热温度，即1100°C前10°C /分，1100-1700°C, 50C /分，分别于1600、1650、1700°C保温60分钟。达到保温温度后，打开刚玉塞棒10，由计算机13根据位移传感器14传回的数据，控制旋转电机1，推动钢质螺杆2向前移动，通过连接体3、重结晶碳化硅质推杆4，使装有待测试样8的刚玉质垫片7依次于16000C 3个、1650°C 3个、1700°C 3个进入圆形孔9，分别掉入到液氮冷却装置12内冷却I分钟，冷却到20°C。从冷却装置中取出待测试样8，经过水冲洗后在130°C下烘干12小时后，同一温度下的三个试样，I个磨粉用X射线衍射仪进行物相分析，另两个制成平整的薄片用扫描电子显微镜、光学显微镜进行显微组织结构分析。实施例2如图1、图2所示，适用于合成材料以及易水化的耐火材料，高温物相组成的测定
方法及其装置，具体方案如下:a.在9个3种不同组成的粉状待测样品中，以每组粉状待测样品质量为基数，加入质量百分比5%的纸浆废液或无水树脂结合剂，充分混合后分别在20Mpa压力下压制成3块25X 25X 25mm正方体待测试样8，编号I 9号，压制后的待测试样在110°C烘烤24小时；b.采用一台计算机13，一台最高加热温度为1800°C的电炉，在炉体底部放置一个带有滑道的刚玉质滑板14，刚玉质滑板14端部有一圆形孔9，圆形孔9通过用刚玉塞棒10随时打开或关闭，把圆形孔9与风冷冷却装置12相连通，炉膛11外面设有旋转电机1、钢质螺杆2、连接体3、重结晶碳化硅质推杆4、推动支架5和位移传感器14 ；c.10个待测试样分别放置在30 X 30 X IOmm的刚玉质垫片7上，将I号装有待测试样的刚玉质垫片放置在距离刚玉质滑板端部圆形孔4mm处，其他2-9号待测试样依次向炉门方向紧密排列，用重结晶碳化硅质推杆4的一端接触最外部9号装有待测试样的刚玉质垫片7，如图3所示，设定电炉升温程序以及试样加热温度，即1100°C前15°C /分，1100 1650°C，7.5°C /分，1650°C保温120分钟。达到保温时间后，打开刚玉塞棒10，由计算机13根据位移传感器14传回的数据控制旋转电机1，推动钢质螺杆2向前移动，通过连接体3、重结晶碳化硅质推杆4，使装有待测试样8的刚玉质垫片7依次进入圆形孔9，然后掉入到风冷却装置12内2.5分钟冷却到20°C。从冷却装置中取出待测试样8，每组中I块磨粉进行X衍射物相分析，另外2块制成平整的薄片用扫描电子显微镜、光学显微镜进行显微组织结构分析。实施例3如图1、图2所示，适用于一般耐火材料，高温物相组成的测定方法及其装置，具体方案如下:a.在同一耐火制品上钻取9个当量直径20mm，高度20mm的圆柱体为待测试样8，编号I 9号，测定前待测8试样经过干燥处理；b.采用一台计算机13，一台最高加热温度为1800°C的电炉，在炉体底部放置一个带有滑道的刚玉质滑板14，刚玉质滑板14端部有一圆形孔9，圆形孔9通过用刚玉塞棒10随时打开或关闭，把圆形孔9与装有冷却介质水的冷却装置12相连通，炉膛11外面设有旋转电机1、钢质螺杆2、连接体3、重结晶碳化硅质推杆4、推动支架5和位移传感器14 ；c.9个待测试样分别放置在30 X 30 X IOmm的刚玉质垫片7上，将I号装有待测试样的刚玉质垫片放置在距离刚玉质滑板端部圆形孔3mm处，其他2-9个待测试样依次向炉门方向紧密排列，用重结晶碳化硅质推杆4的一端接触最外部9号装有待测试样的刚玉质垫片7，如图3所示，设定电炉升温程序以及试样加热温度，即1100°C前20°C /分，1100 1600°C，I (TC /分，分别于1200、1400、1600°C保温60分钟。达到保温时间后，打开刚玉塞棒10，由计算机13根据位移传感器14传回的数据控制旋转电机1，推动钢质螺杆2向前移动，通过连接体3、重结晶碳化硅质推杆4，使装有待测试样8的刚玉质垫片7依次于1200°C 3个、1400°C 3个、1600°C 3个进入圆形孔9，分别掉入到水冷却装置12内，2.5分钟冷却到200C。从冷却装置中取出待测试样8，每组中I块磨粉进行X衍射物相分析，另外2块制成平整的薄片用扫描电子显微镜、光学显微镜进行显微组织结构分析。
权利要求
1.一种耐火材料高温物相组成的测定方法，其特征在于该方法步骤如下: a.在耐火制品上切或钻取当量直径20-25mm，高度20-25mm的圆柱体或长方体；对粉状或颗粒状物料，将其加入结合剂，压制成当量直径20-25mm，高度20_25mm的圆柱体或长方体作为待测试样； b.采用一台计算机，一台最高加热温度为1800°C的电炉，计算机中装有控制程序，在炉体底部放置一个带有滑道的刚玉质滑板，刚玉质滑板端部有一圆形孔，圆形孔上有推样时打开升温和恒温时关闭的刚玉塞棒，圆形孔与装有冷却介质的冷却装置相连通，炉膛外面设有推动机构，推动机构由旋转电机、位移传感器、钢质螺杆、联接体、托架和重结晶碳化硅质推杆构成，由计算机控制旋转电机带动推杆前后移动； c.每组至少有三个相同试样，将各个待测试样分别放置在刚玉质垫片上，第一个装有待测试样的刚玉质垫片放置在距离刚玉质滑板端部圆形孔3-5mm处，其他的待测试样依次向炉门方向紧密排列，用重结晶碳化硅质推杆的一端接触最外部装有待测试样的刚玉质垫片，设定电炉升温程序以及待测试样加热程序，电炉升温速率:1100°C之前为10-20°C /min，1100°C之后5-10°C /min ;测试温度1200-1700°C，保温时间60-180分钟，达到测定温度及保温时间后，打开刚玉塞棒，计算机根据位移传感器传回的数据，控制旋转电机，推动钢质螺杆向前移动，通过连接体、重结晶碳化硅质推杆，使装有待测试样的刚玉垫片依次进入圆形孔并掉入到冷却装置内冷却，从冷却装置中取出待测试样，三个相同试样中一个制成粉状用于进行X射线衍射仪矿物组成分析，另外两个制成平整的薄片，利用扫描电子显微镜、光学显微镜进行显微组织结构分析。
2.根据权利要求1所述一种耐火材料高温物相组成的测定方法，其特征在于步骤c所述待测试样掉入到冷却装置内冷却，其冷却方式有极冷和缓冷两种:极冷是将试样掉落到装有水或液氮的冷却装置内，在0.5-1分钟内试样从测定温度冷却到20°C以下；缓冷是将试样落入到可以控制风速及气体流量的风冷冷却装置内，在2-3分钟之内试样从测定温度冷却到20°C以下，急冷试样在烘箱内，于110-130°C温度下烘烤12-24小时后，三个相同试样中一个制成粉状用于进行X射线衍射仪矿物组成分析，另外两个制成平整的薄片，利用扫描电子显微镜、光学显微镜进行显微组织结构分析，风冷试样直接制成粉状和平整的薄片，进行X射线衍射仪矿物组成分析和扫描电子显微镜、光学显微镜显微组织结构分析。
3.—种耐火材料高温物相组成的测定方法采用的装置，其特征在于该装置包括:一台计算机，计算机内装控制程序，一台最高加热温度为1800°C的电炉，在炉体底部放置一个带有滑道的刚玉质滑板，刚玉质滑板端部有一圆形孔，圆形孔上有推样时打开升温和恒温时关闭的刚玉塞棒，圆形孔与装有冷却介质的冷却装置相连通；炉膛外面设有推动机构，推动机构由旋转电机、位移传感器、钢质螺杆、联接体、托架和重结晶碳化硅质推杆构成，由计算机控制旋转电机带动推杆前后移动。
全文摘要
本发明公开了一种耐火材料高温物相组成的测定方法及其装置，实现准确测定耐火材料在不同温度下存在的物相组成，以及观察有些通过淬冷可以保留高温时显微组织结构的耐火材料。该方法及装置采用一台计算机，一台最高加热温度为1800℃的电炉，在炉体底部放置一个带有滑道的刚玉质滑板，刚玉质滑板端部有一圆形孔，圆形孔冷却装置相连通，炉膛外面设有推动机构；试样为耐火制品或粉状物料；试样放置在刚玉质垫片上，经过加热、保温和冷却，利用X射线衍射仪进行矿物组成分析和扫描电子显微镜、光学显微镜显微组织结构分析。本发明是在普通的高温试验炉基础上设计而成，结构简单，成本低廉，操作方便，测定数据重现性好。
文档编号G01N21/00GK103115932SQ20131001832
公开日2013年5月22日 申请日期2013年1月17日 优先权日2013年1月17日
发明者李志坚, 吴锋, 王林, 李志辉 申请人:辽宁科技大学