专利名称：用x射线荧光光谱熔融法测定铁矿中全铁含量的分析方法
技术领域：
本发明涉及一种用X射线荧光光谱熔融法测定铁矿中全铁含量的分析方法，属于冶金化学分析试验技术领域。
背景技术：
目前，在钢铁企业，进厂大宗物料铁矿包括铁精粉、球团或烧结矿、外矿等中全铁的含量直接影响着其价格和高炉冶炼配料的计算，检测频次高，结果要求准确快速，而以往的化学分析方法，耗时长，重复性差，非常不利于快速决策和指导生产，而且消耗大量的有毒试剂，重铬酸钾，对环境污染严重，不能满足快节奏的生产需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种用X射线荧光光谱熔融法测定铁矿中全铁含量的分析方法，该方法分析时间短，没有化学污染，准确度高、重复性好，解决背景技术存在的上述问题。本发明的技术方案为
I、一种用X射线荧光光谱熔融法测定铁矿中全铁含量的分析方法，包含如下工艺步
骤
(1)标准样片的熔制
标准样液中加入四硼酸锂和偏硼酸锂，体积百分比为67%和33%，置于黄-钼金坩埚中，熔制条件为一热温度设定700°C，一热时间180s，二热温度设定1100°C，二热时间180s，三热温度设定1100°C，三热时间420s ；
(2)用X射线荧光光谱分析仪扫描并绘制工作曲线
Fe用ka I线作为分析谱线，最大峰位为实际检测峰位，LiF200分光晶体，闪烁检测器接收到的光子强度不高于500kcps，分析时间为固定时间30s，X射线荧光光谱分析仪自动绘制工作曲线；
(3)X射线荧光光谱分析工作曲线重叠校正元素为Br，采用理论a系数校正法；
(4)按照上述条件即可测定铁矿中全铁含量。本发明所提到标准样的选择、理论a系数校正法均为公知公用的方法
本发明的积极效果是具有先进性、适用性、可推广性，分析时间短、准确度高、重复性好、无污染，通过正确度验证，表明此方法具有极高的准确度和精密度。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明做进一步说明。标准样液中加入四硼酸锂和偏硼酸锂，体积百分比为67%、33%，置于黄-钼金坩埚中，熔制条件为一热温度设定700°C，一热时间180s，二热温度设定1100°C，二热时间180s,三热温度设定1100°C，三热时间420s ;Fe用k α I线作为分析谱线，最大峰位为实际检测峰位，LiF200分光晶体，闪烁检测器接收到的光子强度不高于500kcps，分析时间为固定时间30s ;X射线荧光光谱分析仪自动绘制工作曲线；X射线荧光光谱分析工作曲线重叠校正元素为Br，采用理论a系数校正法，按照上述熔制方法和分析条件即可测定铁矿中全
铁含量。更具体的实施方式
1、主要设备
a)波长色散X射线荧光光谱分析仪
检测器为扫描型流气正比计数器和闪烁计数器；最大功率4kW ；
b)制样设备
Analyze V4D高频熔样炉
2、标准样品的选择
因为铁矿类样品种类多，成分覆盖范围大，标准物质在选择上尽量覆盖所有类别，同时要尽可能全的确定所有的化学成分的含量，并除S、Ni、Cr、CU、AS、Pb、Br外均以氧化物形式表示。表I :标准物质表
权利要求
1.一种用X射线荧光光谱熔融法测定铁矿中全铁含量的分析方法，其特征在于包含如下工艺步骤 (1)标准样片的熔制 标准样液中加入四硼酸锂和偏硼酸锂，体积百分比为67%和33%，置于黄-钼金坩埚中，熔制条件为一热温度设定700°C，一热时间180s，二热温度设定1100°C，二热时间180s，三热温度设定1100°C，三热时间420s ； (2)用X射线荧光光谱分析仪扫描并绘制工作曲线 Fe用ka I线作为分析谱线，最大峰位为实际检测峰位，LiF200分光晶体，闪烁检测器接收到的光子强度不高于500kcps，分析时间为固定时间30s，X射线荧光光谱分析仪自动绘制工作曲线； (3)X射线荧光光谱分析工作曲线重叠校正元素为Br，采用理论a系数校正法； (4)按照上述条件测定铁矿中全铁含量。
全文摘要
本发明涉及一种用X射线荧光光谱熔融法测定铁矿中全铁含量的分析方法，属于冶金化学分析试验技术领域。技术方案是包含如下工艺步骤标准样液中加入四硼酸锂和偏硼酸锂，体积百分比为67%、33%，置于黄-铂金坩埚中，熔制条件为一热温度设定700℃，一热时间180s,二热温度设定1100℃，二热时间180s,三热温度设定1100℃，三热时间420s；Fe用kα1线作为分析谱线，最大峰位为实际检测峰位，LiF200分光晶体，闪烁检测器接收到的光子强度不高于500kcps，分析时间为固定时间30s；X射线荧光光谱分析谱线重叠校正元素为Br，采用理论a系数校正法。本发明的积极效果是具有先进性、适用性、可推广性，分析时间短、准确度高、重复性好、无污染，通过正确度验证，表明此方法具有极高的准确度和精密度。
文档编号G01N1/44GK102967614SQ20121044806
公开日2013年3月13日 申请日期2012年11月12日 优先权日2012年11月12日
发明者崔宏利, 王晓峰, 李丽军, 梁玉东 申请人:唐山建龙实业有限公司