一种乳胶漆中甲醛含量的测定方法
【专利摘要】本发明涉及一种乳胶漆中甲醛含量的测定方法。本发明采用高效液相色谱分析仪，采用反相C18填料，以水和乙腈为流动相进行分析。采用本方法测定乳胶漆中的含量，实验操作简单，含量测定准确，重现性好。
【专利说明】一种乳胶漆中甲醛含量的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种甲醛测定方法，特别是一种乳胶漆中甲醛含量的测定方法。
【背景技术】
[0002]甲醛是一种无色，有强烈刺激型气味的气体。易溶于水、醇和醚。甲醛在常温下是气态，通常以水溶液形式出现。甲醛是原浆毒物，能与蛋白质结合，吸入高浓度甲醛后，会出现呼吸道的严重刺激和水肿、眼刺痛、头痛，也可发生支气管哮喘。皮肤直接接触甲醛，可引起皮炎、色斑、坏死。经常吸入少量甲醛，能引起慢性中毒，出现黏膜充血、皮肤刺激症、过敏性皮炎角化和脆弱、甲床指端疼痛，孕妇长期吸入可能导致新生婴儿畸形，甚至死亡，男子长期吸入可导致男子精子畸形、死亡，性功能下降，严重的可导致白血病，气胸，生殖能力缺失，全身症状有头痛、乏力、胃纳差、心悸、失眠、体重减轻以及植物神经紊乱等。乳胶漆是最常用的家装材料，其生产过程中含有甲醛，因甲醛危害人体健康，因此乳胶漆中甲醛含量的测定时非常重要的。文章《浅析乳胶漆中甲醛含量的测定方法》简介了 2种方法。专利 200910028545.2,200910028548.6,200910028546.7 等各自公开了一种甲醛测定试剂(盒)；但未见用高效液相色谱仪测定乳胶漆中甲醛含量的方法。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种用高效液相色谱法测定乳胶漆中甲醛含量。
[0004]本发明为实现上述发明目的采用的技术方案如下:
(O称取100mg2.4- 二硝基苯肼定容至50ml,配成2g/L溶液；
(2)称取一定量的乳胶漆溶于70%的乙腈水中，混匀过滤。然后加入2.4- 二硝基苯肼60度水浴30min ；
(3)称取一定量的标品加50%乙腈水，配成不同的浓度；
以上各样分别稀释1000倍，各取Iml加入lml2.4- 二硝基苯肼60度水浴30min ；
再将以上各样稀释10倍，各取Iml加入lml2.4- 二硝基苯肼60度水浴30min ；
(4)取lml50%乙腈水加lml2.4- 二硝基苯肼60度水浴30min，作为对照品；
(5)采用高效液相色谱分析仪，以反相C18为填料，以水和乙腈为流动相进行洗脱，系统温度为25?40°C。
[0005]本发明具有以下技术效果:本发明采用高效液相色谱仪，测定乳胶漆中的甲醛含量，实验操作简单，含量测定准确，重现性好。
[0006]【具体实施方式】:
实施例1
(1)称取100mg2.4- 二硝基苯肼定容至50ml,配成2g/L溶液；
(2)称取Ig乳胶漆溶于70%的乙腈水中，混匀过滤。取Iml加入lml2.4- 二硝基苯肼60度水浴30min ；
(3)称取标品138mg加10ml50%乙腈水，配成5244mg/L。标品浓度为质量分数38%； 称取标品115mg加10ml50%乙腈水，配成4370mg/L ；
称取标品78mg加10ml50%乙腈水，配成3964mg/L ；
称取标品61mg加10ml50%乙腈水，配成2318mg/L ；
称取标品36mg加10ml50%乙腈水，配成1368mg/L ；
以上各样分别稀释1000倍，变为浓度分别为5.244mg/L、4.37mg/L、3.964mg/L、2.318mg/L、/1.368mg/L。各取 Iml 加入 lml2.4- 二硝基苯餅 60 度水浴 30min。
[0007]再将5.244mg/L、4.37mg/L、3.964mg/L、2.318mg/L、/1.368mg/L 各稀释 10 倍变为0.5244mg/L、0.437mg/L、0.3964mg/L、0.2318mg/L、0.1368mg/L，各取 Iml 加入 lml2.4_ 二硝基苯肼60度水浴30min ；
(4)取lml50%乙腈水加lml2.4- 二硝基苯肼60度水浴30min，作为对照品；
(5)采用高效液相色谱分析仪，以反相C18为填料，粒径5um，以水和乙腈为流动相进行洗脱，乙腈/水=65/35，系统温度为25°C。采用的紫外光度检测器的检测波长为350nm，能准确检测到样品中的甲醛含量为2.6mg/ml。
[0008]实施例2
(O称取100mg2.4- 二硝基苯肼定容至50ml,配成2g/L溶液；
(2)称取Ig乳胶漆溶于70%的乙腈水中，混匀过滤。取Iml加入lml2.4- 二硝基苯肼60度水浴30min ；
(3)称取标品138mg加10ml50%乙腈水，配成5244mg/L。标品浓度为质量分数38%；
称取标品115mg加10ml50%乙腈水，配成4370mg/L ；
称取标品78mg加10ml50%乙腈水，配成3964mg/L ；
称取标品61mg加10ml50%乙腈水，配成2318mg/L ；
称取标品36mg加10ml50%乙腈水，配成1368mg/L ；
以上各样分别稀释1000倍，变为浓度分别为5.244mg/L、4.37mg/L、3.964mg/L、2.318mg/L、/1.368mg/L。各取 Iml 加入 lml2.4- 二硝基苯餅 60 度水浴 30min。
[0009]再将5.244mg/L、4.37mg/L、3.964mg/L、2.318mg/L、/1.368mg/L 各稀释 10 倍变为0.5244mg/L、0.437mg/L、0.3964mg/L、0.2318mg/L、0.1368mg/L，各取 Iml 加入 lml2.4_ 二硝基苯肼60度水浴30min ；
(4)取lml50%乙腈水加lml2.4- 二硝基苯肼60度水浴30min，作为对照品；
(5)采用高效液相色谱分析仪，以反相C18为填料，粒径5um，以水和乙腈为流动相进行洗脱，乙腈/水=64/36，系统温度为30°C。采用的紫外光度检测器的检测波长为350nm，能准确检测到样品中的甲醛含量为2.5mg/ml。
[0010]实施例3
(O称取100mg2.4- 二硝基苯肼定容至50ml,配成2g/L溶液；
(2)称取Ig乳胶漆溶于70%的乙腈水中，混匀过滤。取Iml加入lml2.4- 二硝基苯肼60度水浴30min ；
(3)称取标品138mg加10ml50%乙腈水，配成5244mg/L。标品浓度为质量分数38%；
称取标品115mg加10ml50%乙腈水，配成4370mg/L ；
称取标品78mg加10ml50%乙腈水，配成3964mg/L ；
称取标品61mg加10ml50%乙腈水，配成2318mg/L ； 称取标品36mg加10ml50%乙腈水，配成1368mg/L ；
以上各样分别稀释1000倍，变为浓度分别为5.244mg/L、4.37mg/L、3.964mg/L、
2.318mg/L、/1.368mg/L。各取 Iml 加入 lml2.4- 二硝基苯餅 60 度水浴 30min。
[0011]再将 5.244mg/L、4.37mg/L、3.964mg/L、2.318mg/L、/1.368mg/L 各稀释 10 倍变为
0.5244mg/L、0.437mg/L、0.3964mg/L、0.2318mg/L、0.1368mg/L，各取 Iml 加入 lml2.4_ 二硝基苯肼60度水浴30min ；
(4)取lml50%乙腈水加lml2.4- 二硝基苯肼60度水浴30min，作为对照品；
(5)采用高效液相色谱分析仪，以反相C18为填料，粒径5um，以水和乙腈为流动相进行洗脱，乙腈/水=66/34，系统温度为35°C。采用的紫外光度检测器的检测波长为350nm，能准确检测到样品中的甲醛含量为2.7mg/ml。
【权利要求】
1.一种乳胶漆中甲醛含量的测定方法，其特征在于包括以下几步: (1)称取100mg2.4- 二硝基苯肼定容至50ml,配成2g/L溶液； (2)称取一定量的乳胶漆溶于70%的乙腈水中，混匀过滤。
2.然后加入2.4- 二硝基苯肼60度水浴30min ； (3)称取一定量的标品加50%乙腈水，配成不同的浓度； 以上各样分别稀释1000倍，各取Iml加入lml2.4- 二硝基苯肼60度水浴30min ； 再将以上各样稀释10倍，各取Iml加入lml2.4- 二硝基苯肼60度水浴30min ； (4)取lml50%乙腈水加lml2.4- 二硝基苯肼60度水浴30min，作为对照品； (5)采用高效液相色谱分析仪，以反相C18为填料，以水和乙腈为流动相进行洗脱，系统温度为25?40°C。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是:所述步骤(3)中配成不同的浓度是38%"10%ο
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的系统的最适宜的操作温度为30°C。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的填料的粒径是5um。
【文档编号】G01N30/02GK103792296SQ201210429200
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2012年11月1日 优先权日:2012年11月1日
【发明者】张大兵, 王亚辉, 祁威 申请人:江苏汉邦科技有限公司