专利名称：烟草及烟草制品中总硫的元素分析测定方法
技术领域：
本发明涉及烟草及烟草制品中硫含量的测定技术领域，具体来说是一种烟草及烟草制品中总硫的元素分析测定方法。
背景技术：
烟草及烟草制品中总硫的含量对烟草及其制品的品质有着十分重要的影响，测量烟草及烟草制品中总硫含量的传统方法主要有两种，一种是采用消化后采用比浊法测定，另外一种是采用离子色谱法进行测定。传统的这两种方法都需要把烟草样品进行消化，这就需要操作人员使用大量的化学试剂如有机酸碱对样品进行消化，需要大量的水清洁玻璃器皿等前处理设备，同时耗时长，而且使用大量的化学试剂容易对操作人员的身体健康造成威胁；此外，无机硫化物在强条件下转化为硫酸根离子，而亚砜等含硫的化合物在消化过程中有可能转化其它组分逸出，会出现损失部分硫，导致检测结果不够准确。目前行业内多项标准采用离子色谱法进行测定，采用这种方法测定时，单一台的离子色谱仪无法满足多 项标准的实施，所以不论是购买成本还是运行成本都较大。此外，现有技术中的离子色谱法测定烟草样品中总硫含量的检测周期和批处理能力约为每2天10个样品，批处理能力弱。由此可见，如何提供一种避免复杂前处理的、准确度高的烟草及其制品中总硫含量的测定方法，是本领域目前需要解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是，提供一种烟草及烟草制品中总硫的元素分析测定方法，能够避免复杂的前处理，而且测定的准确度高。为解决上述技术问题，本发明的技术方案是一种烟草及烟草制品中总硫的元素分析测定方法，包括如下步骤I)准确称取待测定的烟草或烟草制品作为样品，将样品在不高于40 V的温度下烘干，而后研磨、过筛，将过筛粉末密封，摇匀，得到制备好的试样；2)将试样置入元素分析仪的自动进样系统，而后由自动进样系统送入元素分析仪的氧化-还原系统进行氧化反应以及还原反应，所述氧化反应为在加氧条件下且在IOOO0C 1200°C的温度下将试样与催化剂发生反应得到硫氧化物，所述还原反应为将硫氧化物与还原剂在750°C、50°C的温度下反应，然后将得到的含二氧化硫的物质用干燥剂干燥；3)将干燥后的含二氧化硫的物质送入元素分析仪的吸附-分离系统，将二氧化硫与其他物质分离，而后将分离得到的二氧化硫送入元素分析仪的检测系统中进行检测，得到硫的含量曲线，将此含量曲线与预先制作的标准样品曲线比较，得到样品的总硫含量。优选地，所述催化剂包括为三氧化钨。优选地，所述还原剂为线状铜或镀银铜或二者的混合物。优选地，预先制作的标准样品曲线采用含硫的化合物作为标准样品制作而成。
优选地，预先制作的标准样品曲线采用磺胺嘧啶作为标准样品制作而成。优选地，所述磺胺嘧啶的纯度大于99. 5%。优选地，所述检测系统为热导池检测器。优选地，样品在烘箱中进行烘干。优选地，所述氧化反应在1150°C的温度下进行。优选地，所述还原反应在850°C的温度下进行。与现有技术相比，本发明的烟草及烟草制品中总硫的元素分析测定方法由于采用元素分析的方法，因而检测前只需对烟草样品进行简单的前处理如烘干、研磨等，后续采用元素分析仪可以方便快捷的检测到总硫含量，大大提高检测效率；具体说来，本发明具有如下优点·
I、本发明采用元素分析的方法测定烟草、烟草制品中硫含量，采用的元素分析仪，在硬件资源购买的费用要比现有技术中采用的离子色谱仪更有优势，采用元素分析仪对硫进行检测，可以一定程度上减轻离子色谱仪的运行负担。2、本发明采用的测定方法，只需把烟草及烟草制品研磨成一定目数的颗粒粉末即可直接进行分析检测，无需技术人员使用大量的化学试剂对样品进行消化，不存在用大量的水清洁玻璃器皿等前处理准备，在试剂、时间、人力资源上都大大节约了成本。3、本发明的方法测定总硫的能力约为每天20-40个，提高了对样品的批处理能力。4、本发明的方法由于是将有机和无机硫都转化为硫化物(部分可能为S02\S03)，然后经过还原转化为SO2,即把有机和无机硫均直接转化为二氧化硫进行测定，所以不需要进行消化预处理和试样转移，一定程度上可减少损失。5、本发明的方法无需酸碱或其它有机试剂，不需要进行消化预处理，相对减少了对检测人员身体健康的不良影响。
具体实施例方式本发明的基本构思为利用元素分析仪将烟草样品有机质在高温和高纯氧的条件下生产硫化物，然后通过还原反应把硫化物还原为稳定的二氧化硫，经过吸附-分离后进入检测系统测定总硫的含量。为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面通过一优选实施例对本发明作进一步的详细说明。一、本实施例中用到的仪器和设备I.元素分析仪包括自动进样系统、氧化-还原系统、吸附-分离系统、以及检测系统(热导池检测器)等；2.天平3.烘箱4.锡箔舟以上均为从现有技术中选择的常规仪器，这些选择不应构成对本发明保护范围的限定，实施过程中，还可选择现有技术中其他能够实现同样功能的仪器。
二、仪器条件I.氦气和氧气压力均为O. 16MPa、0. 2Mpa,氦气流量为600mL/min ;这仅为本实施例中选定的某一条件，在具体实施过程中还可选用其他任何一种合适的条件；2.燃烧炉温度1150°C ;在其他实施方式中，也可在1000°C 1200°C进行选择，如
I00(rc、ii0(rc、ii2(rc、ii8(rc、i20(rc 等。3.还原炉温度850°C。在其他实施方式中，也可在750°C、50°C进行选择，如750 0C > 780 V、800 V、880 V、890 O、920 O、950 O 等。4.燃烧条件加氧时间120秒； 5.氧化管-氧化剂 三氧化钨；6.还原管-还原剂线状铜，纯度(质量分数)不小于99% ；7.干燥剂五氧化二磷；该干燥剂是含有指示剂的，当有无色变化为蓝色，说明吸水已经饱和。8.标准样品选用含硫的化合物作为标准样品，本实施例选用磺胺嘧啶作为有机元素分析标准物质，其纯度大于99. 5%，在其他实施例中也可选用其他含硫化合物作为标准样品。9.气体9. I氦气纯度不低于99. 995% ；9. 2氧气纯度不低于99. 995% ；三、本实施例的方法包括如下步骤I、烟草样品前处理将烟草样品一烟叶放入烘箱中，在不高于40°C的烘箱中烘干，直至可用手指捻碎。从烘箱中取出烘好的烟叶，马上研磨，过孔径为O. 45mm (40目)筛。将过筛粉末立即装入洁净干燥的广口瓶中密闭起来。充分摇动，混匀。此即为制备好的试样。2、仪器的准备启动仪器，检查仪器整个系统的气路；设定分析参数，按操作条件调节仪器；待炉温达到后，做多次的空白分析值和样品条件化运行仪器的校正(用有机元素分析标准物质进行校正)校正曲线(20-30个点)这种曲线一般是一段时间做一次，保存在工作站中；日校正系数在校正曲线的基础上测得，必须在测试样品的当天进行多次测量。准确称取25mg标准物质测定日校正系数，一般连续测定2飞次，取平行的系数作为日校正系数平均值。每进15 30次样品，做2-3次标样，以检测系统的稳定性，并及时调整日校正系数。标准曲线的制备准确称取标准样品(3.8) 0mg、0. 5mg、l. 0mg、l. 5mg、2mg、3mg、4mg、5mg、6mg、8mg、10mg、15mg、20mg、25mg、30mg、35mg、40mg、45mg、50mg于锡箔舟，密封好后放入系统已稳定的进样盘中，运行方法，根据所得的数据建立和保存新建的标准样品。当日校正因子factor超出O. 9^1. I范围外，重新制作曲线。3、烟草样品总硫含量的测定在与标准样品相同的测试条件下对试样进行测定。准确称取25mg试样，记录称样量并把称样量输入工作站中，把锡箔舟放入元素分析仪已稳定的进样盘中，运行方法，即将试样置入元素分析仪的自动进样系统，而后由自动进样系统送入元素分析仪的氧化-还原系统中进行氧化反应以及还原反应，所述氧化反应为在加氧条件下且在1150°C的温度下将试样与催化剂发生反应得到硫氧化物，所述还原反应为将硫氧化物与还原剂在850°C的温度下反应，然后将得到的含二氧化硫的物质用干燥剂干燥；将干燥后的含二氧化硫的物质送入元素分析仪的吸附-分离系统，将二氧化硫与其他物质分离，而后将分离得到的二氧化硫送入元素分析仪的检测系统中进行检测，得到硫的含量曲线，将此硫的含量 曲线与预先制作的标准样品曲线比较，得到样品的总硫含量。对标准茶叶(含有硫标准值)样品采用本发明的方法进行测定，结果见表I和表2。表I元素分析法测定结果与标准参考值比较(n=3)
权利要求
1.一种烟草及烟草制品中总硫的元素分析测定方法，其特征在于，包括如下步骤 1)准确称取待测定的烟草或烟草制品作为样品，将样品在不高于40°c的温度下烘干，而后研磨、过筛，将过筛粉末密封，摇匀，得到制备好的试样； 2)将试样置入元素分析仪的自动进样系统，而后由自动进样系统送入元素分析仪的氧化-还原系统进行氧化反应以及还原反应，所述氧化反应为在加氧条件下且在IOOO0C 1200°C的温度下将试样与催化剂发生反应得到硫氧化物，所述还原反应为将硫氧化物与还原剂在750°C、50°C的温度下反应，然后将得到的含二氧化硫的物质用干燥剂干燥； 3)将干燥后的含二氧化硫的物质送入元素分析仪的吸附-分离系统，将二氧化硫与其他物质分离，而后将分离得到的二氧化硫送入元素分析仪的检测系统中进行检测，得到硫的含量曲线，将此硫的含量曲线与预先制作的标准样品曲线比较，得到样品的总硫含量。
2.如权利要求I所述的烟草及烟草制品中总硫的元素分析测定方法，其特征在于，所述催化剂包括为三氧化鹤。
3.如权利要求I所述的烟草及烟草制品中总硫的元素分析测定方法，其特征在于，所述还原剂为线状铜或镀银铜或二者的混合物。
4.如权利要求I所述的烟草及烟草制品中总硫的元素分析测定方法，其特征在于，预先制作的标准样品曲线采用含硫的化合物作为标准样品制作而成。
5.如权利要求I所述的烟草及烟草制品中总硫的元素分析测定方法，其特征在于，预先制作的标准样品曲线采用磺胺嘧啶作为标准样品制作而成。
6.如权利要求5所述的烟草及烟草制品中总硫的元素分析测定方法，其特征在于，所述磺胺嘧啶的纯度大于99. 5%。
7.如权利要求I所述的烟草及烟草制品中总硫的元素分析测定方法，其特征在于，所述检测系统为热导池检测器。
8.如权利要求I所述的烟草及烟草制品中总硫的元素分析测定方法，其特征在于，样品在烘箱中进行烘干。
9.如权利要求I所述的烟草及烟草制品中总硫的元素分析测定方法，其特征在于，所述氧化反应在1150°C的温度下进行。
10.如权利要求I所述的烟草及烟草制品中总硫的元素分析测定方法，其特征在于，所述还原反应在850°C的温度下进行。
全文摘要
本发明公开一种烟草及烟草制品中总硫的元素分析测定方法，包括如下步骤1)准确称取样品，将样品烘干，而后研磨、过筛，得到制备好的试样；2)将试样置入元素分析仪的自动进样系统，而后由自动进样系统送入元素分析仪的氧化-还原系统进行氧化反应以及还原反应，然后将得到的含二氧化硫的物质干燥；3)将干燥后的含二氧化硫的物质送入元素分析仪的吸附-分离系统，将分离得到的二氧化硫送入元素分析仪的检测系统中进行检测得到硫的含量曲线，将此含量曲线与预先制作的标准样品曲线比较，得到样品的总硫含量。本发明检测前只需对烟草样品进行烘干、研磨等前处理，后续的检测采用元素分析仪可以方便快捷的检测到总硫含量，大大提高检测效率。
文档编号G01N30/02GK102928533SQ20121041396
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月25日 优先权日2012年10月25日
发明者孔浩辉, 陈翠玲 申请人:广东中烟工业有限责任公司