一种测定天然蛋白质纤维表面油脂的方法
【专利摘要】本发明公开了一种测定天然蛋白质纤维表面油脂的方法，属于天然纺织纤维生产和检测领域。为缩短检测羽绒、羊毛等纤维表面油脂率的时间、减少有机溶剂的使用，先采用传统萃取法测定4个标样表面油脂率作参考，同时获得油脂零含量的空白样，将空白样和未经萃取的标样放置在一定温度下恒温30分钟，接着用微型核磁共振仪先后对它们进行测定，将标样与空白样核磁共振信号差值和与其对应的含油率建立检量方程；以空白样为参照，用该检量方程测定待测样品的油脂率。本方法减少了样品油脂杂质对结果的影响，使测试时间从2个工作日缩短到30分钟，重现性好、无损伤、无毒无害。
【专利说明】一种测定天然蛋白质纤维表面油脂的方法
【技术领域】
[0001]本发明公开了一种测定天然蛋白质纤维表面油脂的方法，属于天然纺织纤维生产和检测领域。
【背景技术】
[0002]根据GB/T 17685-2003，羽绒残脂率的定义(fat and oil content):水洗后羽绒(羽毛)单位质量的羽绒(羽毛)内含有的脂肪和吸附其他油脂的质量。羽绒的含油率检测不仅影响羽绒的商业结算及未来产品的储存保养，也影响其在进一步加工处理的其他性能，如:膨松保暖性、透气性、渗水性等。目前，对羽绒油脂含量的检测，国内外都采用化学萃取法，根据GB/T 17685-2003和FZ/T 81002-2002标准规定，残脂率的指标均为< 1.5%，达到该指标才可作为洗净毛绒进口，所以含油脂率是决定能否进口的关键指标。
[0003]按标准GB/T 10288-2003和FZ/T 80001-2002测定羽绒残脂率的方法是采用以无水乙醚为溶剂的索氏萃取法。跟此项测试类似的是，根据国家标准GBT 6977-2008洗净羊毛乙醇萃取物、灰分、植物性杂质、总碱不溶物含量试验方法、ZB B 45010-1988羊毛油脂含量测定方法和NY/T 79-1988羊毛油脂含量测定方法，也是采用以无水乙醚或乙醇为溶剂的索氏萃取法，此法耗时很长(一般需两个工作日以上)、使用大量有机溶剂、工作量大、效率低、重现性较差。
[0004]核磁共振法的测试原理是磁体向纤维样品发射脉冲磁场，当磁场取消时，纤维核磁信号衰减速度比油脂快，根据这些核磁信号衰减差异算出纤维表面油脂的含量。
[0005]核磁共振技术在测定化纤油剂和种子谷物含油率上已有部分应用，但是未有在天然蛋白质纤维表面油脂测定的研究报导和应用，此技术要应用到天然蛋白质纤维表面油脂测定还要面临许多挑战和技术难题，天然蛋白质纤维表面油脂成分很复杂，其分子结构与性能和化纤油剂及谷物油的分子结构和性能相差很大，还含有部分铁磁性物质，对磁场干扰较大，用来测试化纤油剂和谷物油的方法不能用来准确测定天然蛋白质纤维表面油脂，误差很大。
【发明内容】
[0006]为缩短检测羽绒、羊毛等天然蛋白质纤维表面油脂率的时间、减少检测工作量和有机溶剂的使用，解决了核磁共振法测定天然蛋白质纤维表面油脂率时会受到其油脂复杂成分干扰的问题。先建立核磁共振信号值和油脂率之间的检量方程，再用此检量方程测试纤维样品的油脂率。
[0007]建立检量方程是先采用传统萃取法测定天然蛋白质纤维4个标样表面油脂率作参考，同时获得油脂零含量的空白样，将I个空白样和未经萃取的4个纤维标样放置在一定温度下恒温30分钟，接着用微型核磁共振仪先后测定它们的核磁共振信号，计算纤维标样与空白样核磁共振信号的差值，再将此差值和与其对应的含油率建立检量方程；纤维表面含油率的测定是以空白样为参照，将测得的核磁共振信号差值代入检量方程，计算获得待测样品的油脂率。每次测试都先多次扫描空白样，取平均值作为背景噪音而消除，从而减少了样品油脂杂质对测试结果的影响，提高了精度和准确性。
[0008]作为本方法的一种改进，除羽绒外，本方法还可以测定羊毛、兔毛、蚕丝等天然蛋白质纤维的表面油脂率。
[0009]作为本方法的一种改进，在测定时样品恒温温度在60°C _80°C之间为较好。
[0010]作为本方法的一种改进，检测不同种类和颜色的天然蛋白质纤维要选用与其种类和颜色相应的纤维所建立的检量方程进行检测。
[0011]检量方程的相关系数达0.996，线性较好，实际测试的标准偏差不超过4.1%，重现性好，根据纤维品种和颜色所建立的一系列检量方程不用经常建立，建立好后，下次实际测试时，可以根据待测天然蛋白质纤维的品种和颜色调用相对应的检量方程，实现高效测定。
[0012]与传统萃取法比较，本发明公开的方法使测试时间从2个工作日缩短到30分钟，该方法高效、结果重现性好、无损伤、无毒无害。
【具体实施方式】
下面结合实施例对本发明进一步描述。
实施例1:白鸭绒含油率的检测:先建立核磁共振信号值和油脂率之间的检量方程，再用此检量方程测试纤维样品的油脂率。先采用传统萃取法测定白鸭绒4个标样表面油脂率作参考，同时获得油脂零含量的白鸭绒空白样，将I个白鸭绒空白样和未经萃取的白鸭绒4个纤维标样在65°C下恒温30分钟，接着用MQA 7020微型核磁共振仪先后测定它们的核磁共振信号，计算纤维标样与空白样核磁共振信号的差值，再将5个核磁共振值(包括此4个差值与I个零值)和与其对应的含油率建立检量方程；白鸭绒样品表面含油率的测定时，以建立检量方程时的白鸭绒空白样为参照，调用白鸭绒检量方程，将测得的核磁共振信号差值代入白鸭绒检量方程，计算获得待测白鸭绒样品的油脂率为0.71%。
实施例2:灰鹅绒含油率的检测:先建立核磁共振信号值和油脂率之间的检量方程，再用此检量方程测试纤维样品的油脂率。先采用传统萃取法测定灰鹅绒4个标样表面油脂率作参考，同时获得油脂零含量的灰鹅绒空白样，将I个灰鹅绒空白样和未经萃取的灰鹅绒4个纤维标样在70°C下恒温30分钟，接着用MQA 7020微型核磁共振仪先后测定它们的核磁共振信号，计算纤维标样与空白样核磁共振信号的差值，再将5个核磁共振值(包括此4个差值与I个零值)和与其对应的含油率建立检量方程；灰鹅绒样品表面含油率的测定时，以建立检量方程时的灰鹅绒空白样为参照，调用灰鹅绒检量方程，将测得的核磁共振信号差值代入灰鹅绒检量方程，计算获得待测灰鹅绒样品的油脂率0.53%。
实施例3:绵羊毛含油率的检测:先建立核磁共振信号值和油脂率之间的检量方程，再用此检量方程测试纤维样品的油脂率。先采用传统萃取法测定绵羊毛4个标样表面油脂率作参考，同时获得油脂零含量的绵羊毛空白样，将I个绵羊毛空白样和未经萃取的绵羊毛4个纤维标样在80°C下恒温30分钟，接着用MQA 7020微型核磁共振仪先后测定它们的核磁共振信号，计算纤维标样与空白样核磁共振信号的差值，再将5个核磁共振值(包括此4个差值与I个零值)和与其对应的含油率建立检量方程；绵羊毛样品表面含油率的测定时，以建立检量方程时的绵羊毛空白样为参照，调用绵羊毛检量方程，将测得的核磁共振信号差 值代入绵羊毛检量方程，计算获得待测绵羊毛样品的油脂率0.83%。
【权利要求】
1.一种测定天然蛋白质纤维表面油脂的方法，其特征在于:先建立核磁共振信号值和油脂率之间的检量方程，再用此检量方程测试纤维样品的油脂率；建立检量方程是先采用传统萃取法测定天然蛋白质纤维4个标样表面油脂率作参考，同时获得油脂零含量的空白样，将I个空白样和未经萃取的4个纤维标样放置在一定温度下恒温30分钟，接着用微型核磁共振仪先后测定它们的核磁共振信号，计算纤维标样与空白样核磁共振信号的差值，再将此差值和与其对应的含油率建立检量方程；纤维表面含油率的测定是以空白样为参照，将测得的核磁共振信号差值代入检量方程，计算获得待测样品的油脂率。
2.根据权利要求1所述的测定天然蛋白质纤维表面油脂的方法，其特征是:天然蛋白质纤维包括羽绒、羊毛、兔毛、蚕丝等。
3.根据权利要求1所述的测定天然蛋白质纤维表面油脂的方法，其特征是:恒温温度在 60°C -80°C之间。
4.根据权利要求1所述的测定天然蛋白质纤维表面油脂的方法，其特征是:测试用微型核磁共振仪的测试油脂率的精度达0.01%以上。
5.根据权利要求1所述的测定天然蛋白质纤维表面油脂的方法，其特征是:检测不同种类和颜色的天然蛋白质纤维要选用与其种类和颜色相应的检量方程进行检测。
【文档编号】G01N24/08GK103674993SQ201210349038
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2012年9月19日 优先权日:2012年9月19日
【发明者】巫莹柱, 黄伯熹, 黄美林, 杜文琴, 黄钢 申请人:五邑大学