专利名称：皮革、纺织品中n，n-二甲基甲酰胺的分析方法
技术领域：
本发明涉及化学分析领域，特别是涉及皮革、纺织品中N，N- 二甲基甲酰胺的分析方法。
背景技术：
二甲基甲酰胺(DMF)是一种沸点高、凝固点低、化学和热稳定性好的优良有机溶齐U，与水、醚、酯、氯代烃、芳烃等能以任何比例完全互溶，而且可以提高许多化学反应的速度，因此，DMF应用十分广泛。由于DMF较强的溶解力，使之在胶片及纤维生产中特别有用。另外，它在涂料、印刷油墨及粘合剂配方中也可用作助溶剂。例如，采用DMF为溶剂的腈纶干法纺丝工艺生产出的腈纶具有疏水性好、覆盖力强、质地柔软、毛感强等特点。在湿法聚酯合成革生产中，DMF可作为聚氮酯树脂的洗涤固化剂。而用于皮革染色时，可使皮革色度均匀，不褪色。又如，将某些聚酰胺加入DMF溶液中，可用于涂布各种延伸性或丝状基质材料。在染料中作溶剂，用于合成纤维染色，可提高匀染性等。DMF在常温下为无色、微有氨味的液体。因其用途广泛、用量大，且工人主要经皮肤接触及呼吸道吸人体内，引起机体消化道紊乱、肝脏损害等症状或病理改变以及潜在的远期效应。二甲基甲酰胺对人体的慢性影响包括皮肤、粘膜刺激，神经衰弱综合征，血压偏低。尚有恶心、呕吐、胸闷、食欲不振、胃痛、便秘及肝功能变化。目前，国际上测定DMF的方法主要有分光光度法、气相色谱氢火焰检测器法(GC-FI D)、气相色谱质谱联用法(GC-MS)、高效液相法(HPLC)，但是针对皮革、纺织品中DMF的检测，尚未见高效液相法的报道。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种皮革、纺织品中N，N-二甲基甲酰胺的分析方法。具体的技术方案如下—种皮革、纺织品中N，N- 二甲基甲酰胺的分析方法，采用高效液相色谱法进行分析，步骤如下(I)待测样品的制备将皮革或纺织品置于萃取管中，加入蒸馏水，在超声波水浴35-45°C下萃取l_2h，萃取液经过滤即得所述待测样品；(2)色谱检测条件色谱柱ODBC18 (5mm)，250mm*4. 6mm,或相当者；流动相流量0.5 I. Oml/min ;柱温30O;检测器二极管阵列检测器；检测波长2IOnm;流动相C :乙腈；
流动相D :10 12. 5mmo 1/L KH2PO4 ；流动相体积比C:D=9:91 20:80在其中一些实施例中，所述分析方法的检出限为O. lug/ml ο在其中一些 实施例中，所述分析方法的加标回收率> 80%ο在其中一些实施例中，所述分析方法的相对标准偏差彡I. 0%。 本发明通过高效液相法测定皮革、纺织品中的N，N- 二甲基甲酰胺，相对其他方法采用有机溶剂萃取，本发明采用水作为萃取溶剂，既环保，又降低了检测成本。同时该发明降低了检出限，提高了灵敏度，且具有方法简单、准确度高、重现性好等特点，适合日常DMF检测。
图I为DMF标准溶液高效液相色谱图(浓度依次为O. 2，O. 5，2，5，10ug/ml)；图2为DMF标准溶液各浓度与其峰面积(响应值)拟合曲线图。
具体实施例方式以下通过具体实施例对本发明做进一步阐述。I.标准溶液配制标准溶液贮备液0. IgDMF标准品(含量99. 9%)，用少量甲醇溶解，转移到IOOml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，该标准溶液含DMF 1000ug/ml。标准溶液使用液分别吸取标准溶液5、20、50、IOOul于IOml容量瓶中，用水稀释至刻度，DMF浓度分别为O. 5、2、5、10ug/ml。同时吸取标准溶液20u I于Iml容量瓶中，用水稀释至刻度，DMF浓度为O. 2ug/ml。2.试样预处理I.取样取IOg代表性样品，并剪碎成5_ X 5mm大小碎片，并混合均匀。从剪好的试样中称取O. 5g (精确至O. Olg,称2份样品)于50ml萃取管中，并用滴定管加入IOml蒸懼水,立即用带螺纹的盖子将萃取管盖紧。2.萃取将萃取管入超声波水浴中在恒温40°C下萃取I小时。将玻璃容器竖直放置在无筐的水浴中，不要将它挂起来。萃取完成后，将玻璃瓶从水浴中取出，冷却至室温后并经短暂的振荡，取一份萃取液用带有滤头的针筒式注射器过滤后，注入样品瓶中，供HPLC分析。3. HPLC/DAD 测试色谱柱0DBC18 (5mm)，250mm*4. 6mm,或相当者；流动相流量0·5 I. Oml/min ；柱温30°C;检测器二极管阵列检测器；检测波长2IOnm；流动相C :乙腈；流动相D :10 12. 5mmol/L KH2PO4 ；
流动相体积比C:D=9:91 20:804.标准溶液分析从图I中可以看出，DMF出峰时间在3. 8分钟左右，且标准样品的各浓度之间存在着良好地线性关系。5.线性范围根据实际测试，该方法在O. I lOOug/ml浓度范围内有着良好的线性关系(如图2所示)。6.检出限本方法DMF的检出限为O. lug/ml。7.精密度在相同的条件下先后对样品进行7次处理，用同一仪器测定DMF含量，结果见表I。计算结果的相对标准偏差，该偏差可认为是样品前处理方法的相对标准不确定度。表I样品7次测定结果
权利要求
1.ー种皮革、纺织品中N，N-ニ甲基甲酰胺的分析方法，其特征在于，采用高效液相色谱法进行分析，步骤如下 (1)待测样品的制备将皮革或纺织品置于萃取管中，加入蒸馏水，在超声波水浴35-45°C下萃取l_2h，萃取液经过滤即得所述待测样品； (2)色谱检测条件色谱柱ODB C18 (5mm) , 250mm*4. 6mm ; 流动相流量0. 5 I. Oml/min ； 柱温30°C ； 检测器ニ极管阵列检测器； 检测波长2IOnm ； 流动相C :こ腈；流动相 D :10 12. 5mmol/L KH2PO4 ； 流动相体积比C:D=9:91 20:80。
2.根据权利要求I所述的分析方法，其特征在于，所述分析方法的检出限为0.lug/ml。
3.根据权利要求I所述的分析方法，其特征在于，所述分析方法的加标回收率≥80%。
4.根据权利要求I所述的分析方法，其特征在于，所述分析方法的相对标准偏差≤ I. 0%。
全文摘要
本发明公开了一种皮革、纺织品中N，N-二甲基甲酰胺的分析方法，该方法采用高效液相色谱法进行分析。本发明通过高效液相法测定皮革、纺织品中的N，N-二甲基甲酰胺，降低了检出限，提高了灵敏度，且具有方法简单、成本低、准确度高、重现性好等特点，适合日常DMF检测。
文档编号G01N30/02GK102854265SQ20121033469
公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月11日 优先权日2012年9月11日
发明者任祥祥, 王海鸣 申请人:广州广电计量检测股份有限公司