一种辨识针状铁素体组织中大角度晶界的简便方法
【专利摘要】本发明公开一种辨识针状铁素体组织中大角度晶界的简便方法，它是采用自落锤撕裂试验断口金相试样，经断口镀镍后，经金相抛光、腐蚀后，在扫描电镜上观察和分析大角度晶界，具体方法如下：断口金相试样镀镍：断口金相试样腐蚀前将断口金相试样置于镀槽中作为阴极，以镍板作为阳极，以含45～55g硫酸镍和7～9g氯化镍200ml溶液和含5～7g硼酸的200ml溶液混合液为电镀液，在断口试样表面镀上一层厚度为20～30μm的镍，时间为40～120min；采用质量百分比4％的硝酸酒精溶液，常温下腐蚀10～20s；采用机械研磨和抛光，采用本发明的方法，无需采用EBSD分析方法即可辨识出针状铁素体组织中的大角度晶界。
【专利说明】一种辨识针状铁素体组织中大角度晶界的简便方法
【技术领域】
[0001]本发明属于金属材料领域，涉及一种辨识针状铁素体组织中大角度晶界的简便方法。
【背景技术】
[0002]现代高强钢的“有效晶粒尺寸”通常指在扫描电镜断口分析中观察到的与解理小平面大小相对应的组织单元。铁素体-珠光体组织的有效晶粒尺寸为多边形铁素体的尺寸；贝氏体的有效晶粒尺寸为不同位向的贝氏体板条束的尺寸；针状铁素体的有效晶粒尺寸为具有相同取向的针片状条束的尺寸。
[0003]针状铁素体组织的“有效晶粒尺寸”通常为取向差大于15°的大角度晶界晶粒的尺寸。在针状铁素体组织中随着> 15°晶界的数量的增多，有效晶粒尺寸的减少，钢的韧性增加。针状铁素体钢中大角度晶界和小角度晶界的比例会对钢的韧性产生很大的影响。大角度晶界在裂纹扩展过程中因可高频率地改变裂纹扩展方向，因此可更阻止裂纹扩展，故大角度晶界的比例越高，针状铁素体钢的韧性也越高。因此辨识和分析针状铁素体组织中的大角度晶界情况有利于了解针状铁素体组织和性能(韧性)的关系。
[0004]针状铁素体组织呈不规则的非等轴状，晶粒边界模糊，没有“完整”连续的晶界，相邻晶粒的取向差在15°以下的晶界(即小角度晶界)较多，传统的腐蚀方法无法清晰地腐蚀出针状铁素体晶界。
[0005]目前辨针状铁素体组织中大角度最常用的方法是采用电子背散射衍射(EBSD)分析技术。但由于背散射电子只发生在试样表层几十个纳米的深度范围，所以试样表面的残余应变层(或称变形层、扰乱层)、氧化膜以及腐蚀坑等缺陷都会影响甚至完全抑制电子背散射衍射的发生，因此与一般的金相试样相比，EBSD试样要求表面无应力层、无氧化层、无连续的腐蚀坑、表面起伏不能过大及表面清洁无污染，且试样的厚度一般为I?3_。可见，采用EBSD技术虽然能很好地辨识管线钢中大、小角度晶界的比例，但不仅需要EBSD分析设备，而且制样要求比一般金相试样高。
[0006]经对中国知识产权网专利库专利检索和中国知网的文献检索，发现目前辨识针状铁素体组织中大角度晶界的主要方法为电子被散射衍射(EBSD)分析法和TEM薄膜分析法，其中EBSD分析方法可分析厚度在3mm以下的金相试样，而TEM方法只能分析薄膜试样，因此现在广泛采用EBSD分析方法。
[0007]在不具备EBSD分析设备的情况下，虽然可以通过SEM断口金相分析方法来了解和判断受大角度晶界影响的裂纹扩展情况，但直接在SEM上观察断口周围的组织存在如下问题:断口边缘在制样过程中磨凸且腐蚀时易过腐蚀，造成无法观察和判断断口上组织的细节。原有辨识针状铁素体组织中辨识大角度晶界的方法存在需要EBSD分析设备且制样严格，而普通断口金相分析中试样边缘磨凸且易过腐蚀而无法观察的问题。
【发明内容】
[0008]针对上述问题本发明公开一种辨识针状铁素体组织中大角度晶界的简便方法，利 用针状铁素体钢的普通断口金相试样，经断口镀镍后，采用通常的金相抛光、腐蚀方法，在 扫描电镜上即可分析和辨识大角度晶界。
[0009]本发明针对自落锤撕裂试验(DWTT)断口金相试样，经断口镀镍后，经常规金相抛 光、腐蚀后，在扫描电镜上观察和分析大角度晶界，具体方法如下:
[0010]I)断口金相试样镀镍:
[0011]断口金相试样腐蚀前将断口金相试样置于镀槽中作为阴极，以镍板作为阳极，按 含45?55g硫酸镍和7?9g氯化镍200ml水溶液和含5?7g硼酸的200ml水溶液混合 的配方比例配制成电镀液，在断口试样表面镀上一层厚度为20?30 ii m的镍，时间为40? 120mino
[0012]2)抛光:进行机械研磨和抛光，抛光后试样表面应光亮、无划痕。
[0013]3)腐蚀:
[0014]采用4%硝酸酒精(质量百分比)腐蚀，常温腐蚀，腐蚀时间为10?20s。
[0015]镀镍后的试样经过抛光、腐蚀后在扫描电镜下观察断口附近的组织，断口裂纹扩 展方向突变的地方对应的晶界即为大角度晶界。
[0016]采用本发明的方法能够辨识针状铁素体组织中大角度晶界的依据分析如下。将断 口金相试样进行断口镀镍后，保护了断口边缘，使其在腐蚀过程中不被过腐蚀，从而可以清 晰地观察裂纹扩展与断口边缘组织的关系。
[0017]由于针状铁素体组织中小角度晶界不能有效阻止裂纹的扩展，因此裂纹在扩展方 向上只有遇到大角度晶界时才会发生偏转。故可以利用断口上裂纹扩展方向的偏转和经过 镀镍保护而清晰显示的组织来辨识大角度晶界。
[0018]采用本发明的方法，无需采用EBSD分析方法即可辨识出针状铁素体组织中的大 角度晶界。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1?图3为采用本发明方法观察到的针状铁素体中的大角度晶界金相图。 【具体实施方式】
[0020]下面通过本发明的实施例对本发明进行详细描述。
[0021 ] 本发明针对自落锤撕裂试验(DffTT )断口金相试样，经断口镀镍后，经机械研磨、抛 光和腐蚀后，在扫描电镜上观察和分析大角度晶界，
[0022]实施例1:
[0023]分析试样取自高强度管线钢DWTT试样断口附近。将55g硫酸镍中加入200ml去离 子水，再加入7g氯化镍，将上述溶液加入镀槽中，另将7g硼酸加入200ml去离子水中，然后 加入镀槽中，调节PH值至3.5。将试样作为阴极，镍板作为阳极，进行电镀，时间40min。电 镀结束将试样断口面进行机械抛光，再用质量百分比4%的硝酸酒精腐蚀。然后在扫描电镜 上观察断口附近的组织，如图1所示，箭头所指为观察到的针状铁素体中的大角度晶界。
[0024]实施例2:
[0025]分析试样取自管线钢DWTT试样断口附近。将50g硫酸镍中加入200ml去离子水，再加入8g氯化镍，将上述溶液加入镀槽中，另将6g硼酸加入200ml去离子水中，然后加入 镀槽中，调节PH值至4.0。将试样作为阴极，镍板作为阳极，进行电镀，时间80min。电镀结 束将试样断口面进行机械抛光，再用质量百分比4%的硝酸酒精腐蚀。然后在扫描电镜上观 察断口附近的组织，如图2所示，箭头所指为观察到的针状铁素体中的大角度晶界。
[0026]实施例3:分析试样取自管线钢DWTT试样断口附近。将45g硫酸镍中加入200ml去 离子水，再加入9g氯化镍，将上述溶液加入镀槽中，另将5g硼酸加入200ml去离子水中，然 后加入镀槽中，调节PH值至5.0。将试样作为阴极，镍板作为阳极，进行电镀，时间120min。 电镀结束将试样断口面进行机械抛光，再用质量百分比4%的硝酸酒精腐蚀。然后在扫描电 镜上观察断口附近的组织，如图3所示，箭头所指为观察到的针状铁素体中的大角度晶界。
【权利要求】
1.一种辨识针状铁素体组织中大角度晶界的简便方法，其特征在于:自落锤撕裂试验 断口金相试样，经断口镀镍后，经金相抛光、腐蚀后，在扫描电镜上观察和分析大角度晶界， 具体方法如下:1)断口金相试样镀镍:断口金相试样腐蚀前将断口金相试样置于镀槽中作为阴极，以镍板作为阳极，按含 45?55g硫酸镍和7?9g氯化镍200ml水溶液和含5?7g硼酸的200ml水溶液混合的 配方比例配制成电镀液，在断口试样表面镀上一层厚度为20?30iim的镍，时间为40? 120min ；2)腐蚀:采用质量百分比4%的硝酸酒精溶液，常温腐蚀，腐蚀时间10?20s；3)抛光:采用机械研磨和抛光,抛光后试样表面要求光亮、无划痕。
【文档编号】G01N23/22GK103512910SQ201210205467
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2012年6月20日 优先权日:2012年6月20日
【发明者】沙庆云, 李大航 申请人:鞍钢股份有限公司