专利名称：一种测定酸液中游离酸浓度的方法
技术领域：
本发明涉及酸液中游离酸浓度的方法。
背景技术：
冷轧薄板生产过程中，要用酸液对连铸坯表面进行酸洗，以除去表面的氧化铁皮。酸液的游离酸浓度会对表面处理质量产生一定影响，故快速、准确地測定酸液中总游离浓度对酸洗效果以及酸洗エ艺的研究和改进有很大的指导作用。目前测定酸液中游离浓度的多采用酸碱手工滴定法或电位滴定法。手工滴定操作繁琐，耗时长。滴定时，随着滴定过程中pH升高，酸液中的铁离子易与碱及指示剂生成沉淀，干扰终点的判断，同时新生成的沉淀消耗部分氢氧化钠会导致測定结果偏高，即使采用变色较早的甲基橙作为指示剂也会产生严重的系统误差。如果直接在电位滴定上用氢氧化钠标准溶液进行了滴定，滴定结果显示了多个等当点，而且每个等当点突跃不大，需要人为分析判断游离酸的等当点，容易产生歧义和错误。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供ー种快速、准确测定酸液中游离酸浓度的方法，以消除鉄、铝等离子水解对游离酸測定的影响。为解决上述技术问题，本发明提供ー种快速、准确测定酸液中游离酸浓度的方法，该方法利用自动电位滴定仪对酸液中总酸度进行測定，为消除鉄、铝等离子水解对游离酸測定的影响，以EDTA为掩蔽剂防止铁、铝等离子发生水解，避免自动电位滴定时游离酸的PH突跃被完全或部分掩盖的缺陷，从而使等当点突跃增大，増加了测量的准确度，并通过输入的公式自动计算出分析结果，使操作时间从分析到计算出结果缩短至IOmin以内，且本项目中的方法取样量小，重现性好，分析结果准确，有效地减小了分析人员的劳动强度，解放了劳动生产力。其特征在于，包括以下步骤步骤I、移取适量的待测酸液，在自动电位滴定仪上用氢氧化钠标准溶液预滴定待测酸液中游离酸浓度范围；步骤2、另移取一份待测酸液，加入蒸馏水稀释或不用稀释，使待测酸液中游离酸浓度与氢氧化钠标准滴定溶液的浓度相当，得到待滴定酸液；步骤3、在待滴定酸液中加入EDTA钠盐溶液，使待滴定酸液中易水解金属离子被完全络合；步骤4、在自动电位滴定仪上用氢氧化钠标准滴定溶液自动滴定,并通过计算出待滴定酸液中游离酸的浓度C(SWig);公式⑴中，Vig为待滴定的酸液体积，c(Na0H)为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度、v(Naffl)为氢氧化钠标准滴定溶液的滴定体积；步骤5、重复步骤2 4，得到的ー个以上的待滴定酸液的游离酸浓度，取游离酸浓度的平均值，再乘上稀释比例系数，即得出待测酸液的游离酸浓度。优选的，所述加入EDTA钠盐溶液中EDTA的摩尔质量与待滴定酸液中的易水解金属离子摩尔质量相当。优化的，在所述步骤4中，将公式(I)输入自动电位滴定仪，由自动电位滴定仪自动计算及显示待滴定酸液游离酸的浓度C(SWig)。更加优化的，将取平均值和乘稀释比例系数运算输入自动电位滴定仪，由自动电位滴定仪自动计算及显示待测酸液的游离酸浓度。本发明的有益效果在干EDTA钠盐试剂的存在，有效地络合了酸液中的水解金属离子，避免自动电位滴定 时游离酸的PH突跃被完全或部分掩盖，且无氢氧化铁沉淀吸附酸液中的氢离子的缺陷，使等当点突跃増大，増加了测量的准确度。游离酸pH突跃明显，使能够在自动电位滴定仪上输入计算公式，自动计算出分析结果，准确、快速。下面结合具体实施方式
对本发明的技术方案作进ー步具体说明。
具体实施例方式(I)移取I IOmL的酸液，加入适量蒸馏水，在自动电位滴定仪上，用一定浓度的氢氧化钠标准溶液预滴定，确定待测酸液中游离酸浓度的大概范围。(2)另移取一份待测酸液，加入蒸馏水稀释或不用稀释，使待测酸液中游离酸浓度与氢氧化钠标准滴定溶液的浓度相当，得到待滴定酸液。(3)在待滴定酸液中加入EDTA纳盐溶液,使待滴定酸液中易水解金属尚子被完全络合；EDTA钠盐溶液的加入量应略为过量，使掩蔽完全且不能干扰测定，为易水解金属的
I.05 I. 5 倍。(4)在自动电位滴定仪上输入し傭胃_= <Na0H)v (Να0Η)公式⑴和平均值、稀
酸
释系数计算公式；用氢氧化钠标准滴定溶液自动滴定计算出待滴定酸液的游离酸浓度C(#
离酸)。(5)重复步骤(2) (4)，得到的两个或两个以上的待滴定酸液的游离酸浓度，自动电位滴定仪自动计算待滴定酸液游离酸浓度的平均值，再乘上酸液的稀释比例系数，即得出待测酸液的游离酸浓度。实施例I预标定计算电镀液中游离酸的浓度约含盐酸12mol/L。配制O. lmol/L NaOH标准溶液，使用邻苯ニ甲酸氢钾基准试剂进行标定，得到此NaOH标准滴定溶液的浓度为C(_) = O. 1042mol/L。称取约3. 72gEDTA-Na于500mL的烧杯中，加约300mL水，低温加热，全部溶解后冷却至室温，稀释至IOOOmL,得到浓度为O. 01mol/L的EDTA溶液。分取10. OOmL电镀液于IOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度。再取稀释后的电镀液
10.OOmL于IOOmL容量瓶中，用水再稀释至刻度。取再稀释后的溶液10. OOmL两份，分别放入IOOmL烧杯中。分别的，在两个IOOmL烧杯中加入5mL浓度为0. 01mol/L的EDTA溶液、蒸馏水40mL，放入搅拌磁子，将电极浸入溶液中。用O. 1042mol/L的NaOH标准滴定溶液自动进行电位滴定，从滴定图上可见两次滴定消耗的NaOH标准滴定溶液体积分别为11. 860mL和
11.740mL，平均值为11. 800mL，通过编辑输入的计算公式计算，显示得出酸液游离酸的浓度为 12.2956mol/L。实施例2预标定计算铜电解液中游离硫酸的浓度约为2mol/L。配制O. lmol/L NaOH标准溶液，使用邻苯ニ甲酸氢钾基准试剂进行标定，得到此NaOH标准滴定溶液的浓度为C(_) = O. 1242mol/L。称取约18. 6IgEDTA-Na于IOOmL的烧杯中，加约40mL水，低温加热，全部溶解后冷却至室温，稀释至IOOmL,得到浓度为O. 5mol/L的EDTA溶液。
分取5. OOmL电镀液于IOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度。取稀释后的溶液10. OOmL两份，分别放入IOOmL烧杯中。分别的,在两个IOOmL烧杯中加入15mL浓度为O. 5mol/L的EDTA溶液、蒸馏水30mL，放入搅拌磁子，将电极浸入溶液中。用O. 1242mol/L的NaOH标准滴定溶液自动进行电位滴定，从滴定图上可见两次滴定消耗的NaOH标准滴定溶液体积分别为17. 745mL和17. 735mL，平均值为17. 740mL，通过编辑的计算公式自动计算，显示得出酸液游离酸的浓度为2. 2033mol/L。实施例3预标定计算汽车板酸洗液中游离酸的浓度约为O. lmol/L。配制O. lmol/L NaOH标准溶液，使用邻苯ニ甲酸氢钾基准试剂进行标定，得到此NaOH标准滴定溶液的浓度为C(_) = 0. 1149mol/L。称取约3. 72gEDTA-Na于500mL的烧杯中，加约300mL水，低温加热，全部溶解后冷却至室温，稀释至IOOOmL,得到浓度约为0. 01mol/L的EDTA溶液。分取2. OOmL电镀液两份分别于IOOmL烧杯中，分别的，在两个IOOmL烧杯中加入ImLO. Olmol/LEDTA溶液、蒸馏水60mL，放入搅拌磁子，将电极浸入溶液中。用0. 1149mol/L的NaOH标准滴定溶液自动进行电位滴定，从滴定图上可见两次滴定消耗的NaOH标准滴定溶液体积分别为I. 727mL和I. 735mL，通过编辑的计算公式自动计算得出酸液游离酸的浓度为 0. 0994mol/Lo最后所应说明的是，以上具体实施方式
仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管參照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
权利要求
1.一种测定酸液中游离酸浓度的方法，其特征在于包括以下步骤 步骤I、移取适量的待测酸液，在自动电位滴定仪上用氢氧化钠标准溶液预滴定待测酸液中游离酸浓度范围； 步骤2、另移取一份待测酸液，加入蒸馏水稀释或不用稀释，使待测酸液中游离酸浓度与氢氧化钠标准滴定溶液的浓度相当，得到待滴定酸液； 步骤3、在待滴定酸液中加入EDTA钠盐溶液，使待滴定酸液中易水解金属离子被完全络合； 步骤4、在自动电位滴定仪上用氢氧化钠标准滴定溶液自动滴定，并通过 C (游离酸)—(NaOH)_(NaOH)公式(丄) vSl 计算出待滴定酸液中游离酸的浓度C(#iSig);公式(I)中，Vig为待滴定的酸液体积，c(Na0H)为氢氧化钠标准滴定溶液的浓度、v(Naffl)为氢氧化钠标准滴定溶液的滴定体积； 步骤5、重复步骤2 4，得到的ー个以上的待滴定酸液的游离酸浓度，取游离酸浓度的平均值，再乘上稀释比例系数，即得出待测酸液的游离酸浓度。
2.根据权利要求I所述的測定酸液中游离酸浓度的方法，其特征在于，所述加入EDTA钠盐溶液中EDTA的摩尔质量与待滴定酸液中的易水解金属离子摩尔质量相当。
3.根据权利要求I或2所述的測定酸液中游离酸浓度的方法，其特征在于，在所述步骤4中,将公式(I)输入自动电位滴定仪，由自动电位滴定仪自动计算及显示待滴定酸液游离酸的浓度C(游离酸)。
4.根据权利要求3所述的測定酸液中游离酸浓度的方法，其特征在于，在所述步骤5中，将取平均值和乘稀释比例系数运算输入自动电位滴定仪，由自动电位滴定仪自动计算及显示待测酸液的游离酸浓度。
全文摘要
本发明提供一种快速、准确测定酸液中游离酸浓度的方法，该方法利用自动电位滴定仪对酸液中总酸度进行测定，为消除铁、铝等离子水解对游离酸测定的影响，以EDTA为掩蔽剂防止铁、铝等离子发生水解，避免自动电位滴定时游离酸的pH突跃被完全或部分掩盖的缺陷，从而使等当点突跃增大，增加了测量的准确度，并通过输入的公式自动计算出分析结果，使操作时间从分析到计算出结果缩短至10min以内，且本项目中的方法取样量小，重现性好，分析结果准确，有效地减小了分析人员的劳动强度，解放了劳动生产力。
文档编号G01N27/42GK102680555SQ20121009268
公开日2012年9月19日 申请日期2012年3月31日 优先权日2012年3月31日
发明者吴秀云, 周郑, 夏念平, 张穗忠, 文斌, 朱缨, 赵希文, 邵梅, 闻向东 申请人:武汉钢铁(集团)公司