专利名称：比久农药中游离偏二甲肼的快速测定方法
技术领域：
本发明涉及一种比久中偏ニ甲肼残余的分析方法，属于农药分析技术领域。
背景技术：
我国自二十世纪六十年代末开始生产比久产品后，进入二十一世纪后，生产技术有了非常大的进步，近年来，为了适应国际市场的需求，生产出了偏ニ甲肼残余小于30ppm的比久产品，常规的分析方法很难检测比久中偏ニ甲肼微量残余，因此，寻找ー种检测比久中偏ニ甲肼残余量的科学有效的分析方法，对比久产品的生产和质量控制具有重要的意义。
发明内容
本发明目的是提供一种比久中偏ニ甲肼残余低于30ppm的游离偏ニ甲肼检测分析方法。本发明技术解决方案比久农药中游离偏ニ甲肼的快速測定方法，其特殊之处在于包括以下步骤I配置偏ニ甲肼标准溶液准确移取500 U L标准偏ニ甲肼注于250mL容量瓶中，用水定容，临用时稀释并衍生；配置至少三个浓度的偏ニ甲肼标准溶液，用0. 5mg/mL-lmg/mL 甲醒衍生 2min_30min ；2将配好的标准溶液依次打入色谱仪，用C-18柱9min左右的出峰即为UDMH峰，记峰面积；得三个浓度下的三个峰面积值，用以绘制标准曲线，用于绘制标准曲线的进样量^luL;3称取比久样品I. OOg于IOml容量瓶中，加5. 0%的NaOH溶液5. Oml溶解，再加
0.5mg/mL-lmg/mL甲醒溶液至刻度,摇勻，反应2min_30min立即测试；4将配好的待测样品溶液依次打入色谱仪，用C-18柱9min左右的出峰即为UDMH峰，记峰面积，得该样品的UDMH峰面积值，将该峰面积值代入标准曲线即得出UDMH残余值。本发明所具有的优点甲醛作衍生剂有以下优点甲醛在紫外区几乎无吸收，对样品的測定没有干扰，简化了色谱分离条件的选择。
图I是根据实施例I的測量数据绘制的偏ニ甲肼含量-吸光度标准曲线。图2是实施例I待测样品溶液的色谱图。图3是根据实施例2的測量数据绘制的偏ニ甲肼含量-吸光度标准曲线。图4是实施例2待测样品溶液的色谱图。
具体实施方式
实施例II]在三支250mL容量瓶中加0. 5mg/mL的甲醛溶液接近刻度，分别向三支容量瓶中准确加入5. OulUO. Oul、15. Oul标准偏ニ甲肼，补加甲醛溶液至刻度，摇匀，反应15min，室温放置。即可得到20. Oppm(v/v) >40. Oppm(v/v) >60. Oppm(v/v)的偏ニ甲肼标准溶液。2]将配好的标准溶液依次打入色谱仪，并做好记录工作，用C-18柱9min左右的出峰即为UDMH峰，记峰面积。可得三个浓度下的三个峰面积值，绘制偏ニ甲肼含量与峰面积的标准曲线，如图I。
权利要求
1.比久农药中游离偏二甲肼的快速测定方法，其特征在于包括以下步骤I配置偏二甲肼标准溶液准确移取500 y L标准偏二甲肼注于250mL容量瓶中，用水定容，临用时稀释并衍生；配置至少三个浓度的偏二甲肼标准溶液，用0. 5mg/mL-lmg/mL甲醒衍生 2min_30min ； 2将配好的标准溶液依次打入色谱仪，用C-18柱9min左右的出峰即为UDMH峰，记峰面积；得三个浓度下的三个峰面积值，用以绘制标准曲线，用于绘制标准曲线的进样量为 luL；3称取比久样品I. OOg于IOml容量瓶中，加5. 0%的NaOH溶液5. Oml溶解，再加 0. 5mg/mL-lmg/mL甲醒溶液至刻度,摇勻，反应2min_30min立即测试；4将配好的待测样品溶液依次打入色谱仪，用C-18柱9min左右的出峰即为UDMH峰， 记峰面积，得该样品的UDMH峰面积值，将该峰面积值代入标准曲线即得出UDMH残余值。
全文摘要
本发明涉及一种比久中偏二甲肼残余的分析方法，以甲醛作衍生剂，包括配置偏二甲肼标准溶液、绘制标准曲线、配置待测样品溶液、将配好的待测样品溶液依次打入色谱仪，记峰面积，将峰面积值代入标准曲线得出UDMH残余值等步骤。本发明解决了常规的分析方法很难检测比久中偏二甲肼微量残余的技术问题，对比久产品的生产和质量控制具有重要的意义。
文档编号G01N30/02GK102621240SQ20121003680
公开日2012年8月1日 申请日期2012年2月17日 优先权日2012年2月17日
发明者何宇, 刘丽, 吉卉, 姚中东, 张慧, 李军平, 李军锋, 李承柱, 杨玲, 王卫国, 王龙龙, 田建军, 白海龙, 苏雪春, 许东兴, 许峰, 郭友, 闫小宁, 陈卫民, 陈帅, 马翔 申请人:西安航洁化工科技有限责任公司