专利名称：一种快速测定甲基肼中杂质含量的方法
技术领域：
本发明属于分析化学领域，提供了一种快速测定甲基肼中杂质含量的方法。
背景技术：
甲基肼是重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料、宇航燃料等领域。 在甲基肼的合成过程中常常伴有未反应的原料水合肼、甲醇，副产物氨、对二甲肼以及三甲基肼的出现，这些杂质含量的高低在很大程度上影响着甲基肼的质量。因此，对甲基肼中的各种杂质进行定量分析，将会为生产提供准确的分析数据，从而有利于更好地调整操控条件，改进生产工艺，使甲基肼的质量得到更进一步的提高。目前，关于甲基肼纯度的分析方法仅仅对甲基肼的含量测定进行了规定，并未对其中的杂质含量测定进行说明，并且该方法采用常规的化学分析法，操作复杂且耗费时间长，对工业化的指导意义不大。
发明内容
为了解决现有的甲基肼的分析方法只能测定出甲基肼的含量，无法对甲基肼中各种杂质含量进行测定的技术问题，本发明的目的是要提供一种快速测定甲基肼中杂质含量的方法，为甲基肼工业化生产提供及时、有效的参考数据。为实现上述目的，本发明采用的技术方案为一种快速测定甲基肼中杂质含量的方法，其特殊之处在于包括以下步骤I]进样将已知体积的待测甲基肼样品经过分流/不分流进样口推进入气化室， 进样口温度为250°C，分流比为25 : I ;2]气化待测甲基肼样品经过气化得到待测气体，以惰性气体为载气,待测气体进入毛细管柱，所述毛细管柱的柱长为60m，柱内径O. 32vmm，柱膜厚度为5μπι ;3]分离待测气体在毛细管柱中的运行速度为3_5ml/min，毛细管柱的初始温度为60 °C -80 °C，在初始温度下保持9min，以20°C /min的速度将初始温度升温至 140。。-160。。，在 140。。_160°C时恒温 2min ；4]检测按照不同组分对毛细管柱吸附能力大小的不同，按照先后顺序依次进入热导检测器输出色谱图其中热导检测器的工作温度为250°C -300°C ；5]通过面积归一化法计算得出各个杂质的含量。上述毛细管柱的初始温度为70°C。上述毛细管柱的初始温度最终升温至150°C。上述热导检测器的工作温度为270°C。上述待测气体在毛细管柱中的运行速度为3ml/min。本发明所具有的优点I、本发明涉及一种甲基肼中杂质含量的测定新方法，该方法无需进行样品处理， 直接进样，操作简单、快速，结果准确，克服了传统检测方法时间长、操作复杂等缺点，适用于工业化生产中甲基肼质量的控制分析。2、采用本发明的方法检测甲基肼中的杂质含量，简单、快速，且测定结果准确，相对误差小于5%。
图I是实施例I中甲基肼样品的气相色谱图。图2是实施例2中甲基肼样品的气相色谱图。图3是实施例3中甲基肼样品的气相色谱图。
具体实施例方式实施例I①仪器气相色谱仪配有热导检测器，采用分流/不分流进样口，毛细管柱为 60mX O. 32mmX 5 μ m。②测试条件手动进样；进样量为I μ L ;柱箱温度60°C、后进样口温度为250°C、 后检测器温度为250°C ;分流比为25 I ;柱温60°C保持9分钟，以20°C /min程序升温至 150°C，恒温2min ;色谱柱流量为3ml/min ;载气为高纯氦气。③采用面积百分比法对甲基肼样品I进行气相检测。色谱图如图I所示，结果如表I所示，各组分与保留时间见表I。表I
组分氨水甲胺甲醇水合肼甲基肼三甲基肼保留时间2. Imin2.3min2.5min2.6min4 · I min4.8mm6.5min实施例2利用气相色谱快速测定甲基肼中杂质的含量，包括以下步骤①仪器气相色谱仪配有热导检测器；进样口为分流/不分流进样口 ；毛细管柱长 60m、内径O. 32mm、膜厚度5 μ m。②测试条件手动进样；进样量为I μ L ;柱箱温度70°C、后进样口温度为250°C、 后检测器温度为270°C ;分流比为25 I ;柱温70°C保持9分钟，以20°C /min程序升温至 150°C，恒温2min ;色谱柱流量为3ml/min ;载气为高纯氦气。③采用面积百分比法对其中的杂质进行定量分析。经色谱柱分离的甲基肼样品色谱图如图2所示，结果如表2所示。表 2
组分氨水甲胺甲醇水合肼甲基肼三甲基肼
权利要求
1.一种快速测定甲基肼中杂质含量的方法，其特征在于包括以下步骤1]进样将已知体积的待测甲基肼样品经过分流/不分流进样口推进入气化室，进样口温度为250°c，分流比为25 : I ;2]气化待测甲基肼样品经过气化得到待测气体，以惰性气体为载气，待测气体进入毛细管柱，所述毛细管柱的柱长为60m，柱内径O. 32vmm，柱膜厚度为5μπι ;3]分离待测气体在毛细管柱中的运行速度为3-5ml/min，毛细管柱的初始温度为 600C _80°C，在初始温度下保持9min，以20°C /min的速度将初始温度升温至140°C _160°C， 在 140。。_160°C时恒温 2min ；4]检测按照不同组分对毛细管柱吸附能力大小的不同，按照先后顺序依次进入热导检测器输出色谱图其中热导检测器的工作温度为250°C -300°C ；5]通过面积归一化法计算得出各个杂质的含量。
2.根据权利要求I所述的快速测定甲基肼中杂质含量的方法，其特征在于所述毛细管柱的初始温度为70°C。
3.根据权利要求I所述的快速测定甲基肼中杂质含量的方法，其特征在于将毛细管柱的初始温度最终升温至150°C。
4.根据权利要求3所述的快速测定甲基肼中杂质含量的方法，其特征在于热导检测器的工作温度为270°C。
5.根据权利要求4所述的快速测定甲基肼中杂质含量的方法，其特征在于待测气体在毛细管柱中的运行速度为3ml/min。
全文摘要
本发明涉及一种快速测定甲基肼中杂质含量的方法，包括进样、气化、分离、检测、计算杂质含量等步骤。本发明解决了现有的甲基肼的分析方法只能测定出甲基肼的含量，无法对甲基肼中各种杂质含量进行测定的技术问题，使甲基肼中的杂质含量的检测简单、快速，且测定结果准确，相对误差小于5％，适用于工业化生产中甲基肼质量的控制分析。
文档编号G01N30/88GK102608242SQ20121003677
公开日2012年7月25日 申请日期2012年2月17日 优先权日2012年2月17日
发明者何宇, 刘丽, 吉卉, 姚中东, 张慧, 李军平, 李军锋, 李承柱, 杨玲, 王卫国, 王龙龙, 田建军, 白海龙, 罗斌, 苏雪春, 许东兴, 许峰, 郭友, 闫小宁, 陈卫民, 陈帅, 马翔 申请人:西安航洁化工科技有限责任公司