专利名称：110甲基乙烯基硅橡胶乙烯基气相色谱法分析中气体样品的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种110甲基乙烯基硅橡胶乙烯基气相色谱法分析，尤其是一种110 甲基乙烯基硅橡胶乙烯基气相色谱法分析中气体样品的制备方法。
背景技术：
目前全国110甲基乙烯基硅橡胶行业产品分析引用行业标准HG/T 3312- -2000 《110甲基乙烯基硅橡胶》，但此行业标准中的气相色谱测试乙烯基含量时，气体样品制备不好操作，误差也较大。
发明内容
本发明提供一种110甲基乙烯基硅橡胶乙烯基气相色谱法分析中气体样品的制备方法，气体样品制备方法简单，测试时间短，测试误差较小，减少了有毒有害试剂危害分析人员身体健康及废液的回收排放给环境带来的污染，满足了生产检测的需要。本发明步骤如下
a.试样的处理
称取0. 0190g 0. 0210g试样于干燥且洁净的顶空样品瓶底中，加入0. Ig氢氧化钾， 然后用压盖器把配套的盖子压于顶空样品瓶上封口，将样品瓶放入200°C电热干燥箱中恒温lOmin，使试样完全裂解，将产生的乙烯气体收集在样品瓶中。—
b.标样的处理
称取已知乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶标准样品0. 0190g 0. 0210g于干燥且洁净的顶空样品瓶底中，加入0. Ig氢氧化钾，然后用压盖器把配套的盖子压于顶空样品瓶上封口，将标样瓶放入200°C电热干燥箱中恒温lOmin，使标样完全裂解，将产生的乙烯气体收集在标样瓶中。c.试样及标样测定
色谱仪启动后进行调节，以达到色谱操作条件，当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，进行试样的测定，用色谱工作站记录各组分的峰面积，以外标法定量。d.色谱柱操作条件 色谱柱HP-AL/KCL (30mX0. 530mm) 载气氮气
载气流速3. Oml/min 分流比不分流
柱温初始温度35°C，保持lmin，升温速率3°C /min ；二阶温度60°C，升温速率20°C / min ；终温 IlO0C0气化温度40°C 检测温度110°c进样量50yL
e.结果计算
试样中乙烯基百分含量，按下式计算
权利要求
1.110甲基乙烯基硅橡胶乙烯基气相色谱法分析中气体样品的制备方法，其特征为a.试样的处理；b.标样的处理；c.试样及标样测定；色谱仪启动后进行调节，以达到色谱操作条件，当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，进行试样的测定，用色谱工作站记录各组分的峰面积，以外标法定量。
2.110甲基乙烯基硅橡胶乙烯基气相色谱法分析中气体样品的制备方法，其特征为 a.试样的处理称取0. 0190g 0. 0210g试样于干燥且洁净的顶空样品瓶底中，加入约0. Ig氢氧化钾，然后用压盖器把配套的盖子压于顶空样品瓶上封口，将样品瓶放入200°C电热干燥箱中恒温lOmin，使试样完全裂解，将产生的乙烯气体收集在样品瓶中；飞.标样的处理称取已知乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶标准样品0.0190g 0. 0210g于干燥且洁净的顶空样品瓶底中，加入约0. Ig氢氧化钾，然后用压盖器把配套的盖子压于顶空样品瓶上封口，将标样瓶放入200°C电热干燥箱中恒温lOmin，使标样完全裂解，将产生的乙烯气体收集在标样瓶中；c.试样及标样测定色谱仪启动后进行调节，以达到色谱操作条件，当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，进行试样的测定，用色谱工作站记录各组分的峰面积，以外标法定量；d.色谱柱操作条件色谱柱HP-AL/KCL (30mX0. 530mm) 载气氮气载气流速3. Oml/min 分流比不分流柱温初始温度35°C，保持lmin，升温速率3°C /min ；二阶温度60°C，升温速率20°C / min ；终温 IlO0C ； 气化温度40°C 检测温度110°C 进样量50 μ Le.结果计算试样中乙烯基百分含量，按下式计算Al ms Xl=——χ ——X XsAs m 1式中A1——试样中乙烯基组分峰面积； As——标准样品中乙烯基组分峰面积； Xs——标准样品中乙烯基含量，％; ms / ml——试样与外标物的相对质量校正系数； 平行测定两次，结果算术平均值为测定结果。
3. 110甲基乙烯基硅橡胶乙烯基气相色谱法分析中气体样品的制备方法，其特征为a.试样的处理称取0.0200g试样于干燥且洁净的顶空样品瓶底中，加入约0. Ig氢氧化钾，然后用压盖器把配套的盖子压于顶空样品瓶上封口，将样品瓶放入200°C电热干燥箱中恒温lOmin， 使试样完全裂解，将产生的乙烯气体收集在样品瓶中「b.标样的处理称取已知乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶标准样品0. 0200g干燥且洁净的顶空样品瓶底中，加入约0. Ig氢氧化钾，然后用压盖器把配套的盖子压于顶空样品瓶上封口，将标样瓶放入200°C电热干燥箱中恒温lOmin，使标样完全裂解，将产生的乙烯气体收集在标样瓶中；c.试样及标样测定色谱仪启动后进行调节，以达到色谱操作条件，当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，进行试样的测定，用色谱工作站记录各组分的峰面积，以外标法定量；d.色谱柱操作条件色谱柱HP-AL/KCL (30mX0. 530mm)载气氮气载气流速3. Oml/min 分流比不分流柱温初始温度35°C，保持lmin，升温速率3°C /min ；二阶温度60°C，升温速率20°C / min ；终温 IlO0C ； 气化温度40°C 检测温度110°C 进样量50 μ Le.结果计算试样中乙烯基百分含量，按下式计算
全文摘要
本发明涉及一种110甲基乙烯基硅橡胶乙烯基气相色谱法分析中气体样品的制备方法，在一定条件下试样加氢氧化钾裂解产生乙烯气体，用顶空样品瓶收集气体后，采用气相色谱法用氢火焰离子化检测器检测，以外标法定量。本发明气体样品制备方法简单，测试时间短，减少了有毒有害试剂危害分析人员身体健康及废液的回收排放给环境带来的污染，满足了生产检测的需要。
文档编号G01N30/88GK102565241SQ201110454590
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月30日 优先权日2011年12月30日
发明者吴红, 李莉 申请人:蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂