专利名称：一种新型气相色谱检测器的制备工艺的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及一种气体敏感元件的制备工艺，具体为一种新型气相色谱检测器的制备工艺。
背景技术：
近年来，随着石油化工、电力系统、环境监测及保护等行业的发展，其对常见的可燃性气体，如氢气(H2)，一氧化碳(CO)，甲醛(HCHO)，甲烷(CH4)，乙烯(C2H4)，乙烷(C2H6)，乙炔(C2H2)，丙烷(C3H8)等气体监测的需求越来越大。由于常见的单组分可燃气检测器存在灵敏度低、交叉敏感等缺陷，对于需要监测多组分混合可燃气的场合，目前业界普遍采用的是先分离后检测的气相色谱法进行检测。在气相色谱技术中，检测器技术是其核心与关键技术，检测器技术水平的高低直接决定了气相色谱分析水平的高低。目前，对于上述常见可燃气体的分析，以热导检测器(Thermal Conduct Detector，TCD)和氢离子火焰检测器(Flame Ionization Detector,FID)的应用最为广泛。TCD属于广谱型气相色谱检测器。由于TCD 是利用被分析气体与载气的热导系数的差异来进行检测，所以理论上，对于上述所有气体， TCD均有响应，但由于不同气体的热导系数差别较小，故其灵敏度受到了限制，只适合进行百分比级的常量分析。如以常见气体N2做载气时，故除了与N2热导系数相差较大的H2夕卜， TCD对其他气体的灵敏度均较低，所以分析其他碳氢化合物时，一般配套选择FID来进行检测。FID是1958年Mewillan和Harley等人研制成功，它是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰时，在高温下产生化学电离，电离产生的离子在高压电场的定向作用下形成离子流，离子流信号与进入火焰的有机化合物量成正比，因此可以根据离子流的大小对有机物进行定量分析，其对常见的烃类，如CH4, C2H4，C2H6， C2H2，C3H8等，灵敏度较高。对于CO气体，FID不能直接检测，需要附加转化装置，将其转化为烃类后进行检测。FID的缺点是需要氮气，氢气，空气三种气源及其流速控制系统，不适合进行在线应用，也不合适应用于对防爆有严格要求的场合。随着上述监测领域的发展，传统的实验室气相色谱仪正向着便携式、在线式和高灵敏的方向发展。由于上述传统气相色谱检测器在性能、精度、在线化等方面存在的不足， 研究和开发新型的精度高、稳定性好、寿命长、适合在线应用的可燃气气相色谱检测器变得越来越重要。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种新型气相色谱检测器的制备工艺，以解决上述背景技术中的缺点。本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现本发明采用注浆成型制备检测器本体，通过球磨、加分散剂、脱泡等工艺减小粉末粒度、增加成品致密度。本发明工艺和设备简单，生坯的成品率高，适合进行中小批量生产。本发明以(3 5) % moISc2O3和8% mol Y2O3稳定的^O2 (Sc掺杂8YSZ)粉末作为原料，平均粒度d(0.5)为0.7ym;同时加入阿拉伯树胶作为分散剂与粘接剂。经过本发明的工艺过程，制成用于检测可燃气体含量的检测器本体，检测器本体呈圆筒形，筒的底面开口，顶端呈圆滑的封闭球冠形。
本发明的目的通过如下技术方案实现
一种新型可燃气气相色谱仪检测器的制备工艺，包括以下步骤
第一步石膏模的制备将β -半水石膏粉按膏水比(1. 1 1. 3) 1与水混合， 搅拌均勻得到石膏浆料；将石膏浆料脱泡处理后迅速倒入石膏母模具中固化；脱模烘干后得到用于注浆成型的石膏模具；
第二步检测器基体的制备⑴将Sc掺杂8YSZ粉末与阿拉伯树胶混合，以阿拉伯树胶作分散剂与粘接剂，以蒸馏水为溶剂，放入球磨机中用锆球球磨(30 60)分钟， 过筛后进行抽真空脱泡处理得浆料，浆料中固相含量占(10 20) vol %，水占(90 80) V01%，阿拉伯树胶占固相质量的(3.0 5.0)wt% ； (2)将制备好的浆料注入石膏模空腔中，静置(5 10)分钟后倒出剩余浆料，让干涸层在石膏模中继续干燥至与模体分开；将坯体取出后在(1200 1300) ！温度下预烧结，冷却后修坯，然后在(1500 1700) °C温度下烧结制成检测器基体；
第三步信号电极的制备用(5 10) % HF溶液浸泡检测器基体(1 3)h，用水清洗干净后将检测器基体干燥微热。将钼电极浆料调节至适当的黏度，再用干净、干燥的小毛笔将调好的浆料在检测器基体的电极部位涂上均勻的薄层，放置10分钟后用红外灯烘干，如此涂覆2 3次后，于(900 1250) ！温度下烧结制得成品。
本发明中，所述的脱泡处理包括加入0. 05 0. Iwt%的无水酒精消泡剂后，在真空度-(0. 04 0. 06)MPa条件下进行脱泡处理；所述的烘干是在室温放置12 24h后在 50 60°C温度下烘干。
本发明中，所述&掺杂8YSZ粉末为(3 5) % moBc203和8% Hion2O3稳定的粉末，&掺杂8YSZ粉末的粒径d(0. 5)为0.7μπι;所述的阿拉伯树胶添加量占干料重的(3. 0 5. 0) % ；所述的过筛是过400目筛；所述的抽真空脱泡处理包括加入0. 05 0. 的正丁醇消泡剂后，在真空度-0. IOMPa条件下进行脱泡处理。
本发明中，所述步骤( 是使用注射器将(1)中制备好的浆料注入石膏模空腔中。
本发明中，所述钼电极浆料有效成份含量> 99. 9 %，浆料粒径< 1 μ m,分散均勻。 所述调节黏度是滴加的试剂级松油醇。
本发明中，所述的石膏母模具为圆柱形，底部中央有可拆卸的打孔橡胶塞，橡胶塞密封固定住经镀铬处理的金属模芯。
有益效果
本发明具有优异的灵敏度，在石油化工、电力系统、环境监测及保护等行业具有广阔的市场前景。同时，本发明工艺和设备简单，成品率高，适合进行批量生产。
图1是本发明的制石膏模的母模具结构图2是本发明的局部结构图。
具体实施例方式为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。参见图1、图2，模板1是两端开口的圆柱筒形状，橡胶塞5用于打孔，模芯2是长圆柱体，顶端呈球冠形，底板3中间开有圆洞。模板1与底板3通过螺钉4旋紧。模芯是经镀铬处理的，表面光滑而防腐。使用时，由于橡胶塞的存在，可将模芯上下移动或者更换直径不同的模芯，便能方便的调整石膏模具空腔的长度和内径大小，从而获得不同规格的检测器。本发明中，所述调浆料的&掺杂8YSZ粉末的粒径d(0. 5)为0. 7 μ m。所述的阿拉伯树胶添加量占干料重的(3.0 5.0)%。球磨后过400目筛以利于烧结后增强传感器管的致密度。所述的抽真空脱泡处包括加入0. 05 0. Iwt %的正丁醇消泡剂后，在真空度-0. IOMPa条件下进行脱泡处理，脱泡是为了消除球磨搅拌过程中产生的气泡，使传感器
管更致密。加入阿拉伯树胶作为分散剂与粘接剂是为了改善浆料的流动性和塑性，达到成型的目的。当分散剂含量少时浆料会沉积，随着分散剂增加，浆料悬浮性、稳定性明显增加，但分散剂加入过量时，浆料会产生絮凝，反而使浆料稳定性下降。实验表明阿拉伯树胶添加量在3. 0 5. 0%效果最好，具体用量还与球磨程度相关。球磨时间长短对浆料稳定性也有很大影响，时间短则浆料不能很好的分散，时间过长则会使浆料团聚。实验表明球磨时间以 30 60分钟为最佳，具体时间则与配方相关。用(5 10) % HF溶液浸泡检测器基体(1 3)h是为了一、除去检测器外表面上少量的石膏；二、轻微腐蚀检测器的光滑内壁，使钼电极能更好的附着在检测器内表面。涂钼浆料时仅涂一次则电极厚度不够，实验表明涂覆2 3次最好。实施例1调浆料的原料使用3%molSc203和8%mol ^O3稳定的&02粉末，平均粒度d(0. 5) 为0. 7μ m，同时加入阿拉伯树胶作为分散剂与粘接剂，蒸馏水作为溶剂。浆料固相体积分数为ISvol%，阿拉伯树胶添加量占干料重的3. 0%时，在球磨机中球磨30分钟。将经过筛和真空脱泡处理的浆料倒入石膏模具中，静置5. 5分钟后倒出剩余浆料。再脱模将坯体取出后在1200°C温度下预烧结，冷却后修坯，然后在1600°C温度下二次烧结制成长管式检测器基体。将检测器基体放入HF溶液溶液中浸泡后，再将其清洗干净并干燥，用干净、干燥的小毛笔将调好的钼电极浆料在传感器基体的电极部位涂上均勻的薄层，放置10分钟后用红外灯烘干，涂覆3次后在950°C温度下烧结制得成品。经测定，该管壁厚0. 8mm，密度为 5.697Xl(fKg/m3。经扫描电镜观察其表面金属颗粒较小，分布着大量微孔。实施例2调浆料的原料及步骤同实施例1。阿拉伯树胶添加量占干料重的4%时，在球磨机中球磨50分钟。注浆时间同实施例1，预烧和烧结温度同实施例1。钼电极在1200°C温度下烧结。经测定密度为5. 716Xl(fKg/m3，经扫描电镜观察其表面金属颗粒增大致密化，微孔尺寸增大数量减少。说明球磨时间增长能使原料颗粒粒径更小。说明电极烧结温度的升高，电极金属晶粒逐步长大，促使电极表面孔洞直径变大。实验表明电极烧结温度在(900 1250) °C效果最好。
实施例3
调浆料的原料及步骤同实施例1。阿拉伯树胶添加量、球磨时间与注浆时间同实施例1。预烧温度同实施例1，但烧结温度为1400°c时，检测器基体的密度为5. 133 X 103Kg/m3。 说明烧结温度越高，检测器基体的密度越大，致密性越好，但至1700°C时已完全能满足本发明中所述的几种应用要求，继续升高温度则会出现过烧现象，且高温对设备的要求很高，成本也大为增加。
本发明的石膏母模结构简单，易于调整石膏模具空腔的长度和内径大小，以便根据实际需求生产不同尺寸的检测器基体。
本发明的制备新型可燃气气相色谱仪检测器的工艺流程简单、易操作，整个工艺过程重复性好，可控性高，制石膏模具、制检测器基体和烧结电极所需设备简单，且成品率高，适于中小批量生产。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
权利要求
1.一种新型可燃气气相色谱仪检测器的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤第一步石膏模的制备将β -半水石膏粉按膏水比(1. 1 1. 3) 1与水混合，搅拌均勻得到石膏浆料；将石膏浆料脱泡处理后迅速倒入石膏母模具中固化；脱模烘干后得到用于注浆成型的石膏模具；第二步检测器基体的制备(1)将&掺杂8YSZ粉末与阿拉伯树胶混合，以阿拉伯树胶作分散剂与粘接剂，以蒸馏水为溶剂，放入球磨机中用锆球球磨(30 60)分钟，过筛后进行抽真空脱泡处理得浆料，浆料中固相含量占(10 20) vol %，水占(90 80) vol %， 阿拉伯树胶占固相质量的(3.0 5.0)wt% ； (2)将制备好的浆料注入石膏模空腔中，静置 (5 10)分钟后倒出剩余浆料，让干涸层在石膏模中继续干燥至与模体分开；将坯体取出后在(1200 1300) ！温度下预烧结，冷却后修坯，然后在(1500 1700) °C温度下烧结制成检测器基体；第三步信号电极的制备用(5 10) % HF溶液浸泡检测器基体(1 3) h，用水清洗干净后将检测器基体干燥微热；将钼电极浆料调节至适当的黏度，再用干净、干燥的小毛笔将调好的浆料在检测器基体的电极部位涂上均勻的薄层，放置10分钟后用红外灯烘干；如此涂覆2 3次后，于(900 1250) ！温度下烧结制得成品。
2.根据权利要求1所述的一种新型可燃气气相色谱仪检测器的制备工艺，其特征在于，所述的脱泡处理包括加入0. 05 0. Iwt %的无水酒精消泡剂后，在真空度-(0. 04 0. 06)MPa条件下进行脱泡处理；所述的烘干是在室温放置12 24h后在50 60°C温度下jys T O
3.根据权利要求1所述的一种新型可燃气气相色谱仪检测器的制备工艺，其特征在于，所述Sc掺杂8YSZ粉末为(3 5) % moISc2O3和8% mol Y2O3稳定的ZrO2粉末，Sc掺杂 8YSZ粉末的粒径d(0.幻为0. 7 μ m ；所述的阿拉伯树胶添加量占干料重的(3. 0 5. 0) % ； 所述的过筛是过400目筛；所述的抽真空脱泡处理包括加入0. 05 0. Iwt %的正丁醇消泡剂后，在真空度-0. IOMPa条件下进行脱泡处理。
4.根据权利要求1所述的一种新型可燃气气相色谱仪检测器的制备工艺，其特征在于，所述步骤( 是使用注射器将(1)中制备好的浆料注入石膏模空腔中。
5.根据权利要求1所述的一种新型可燃气气相色谱仪检测器的制备工艺，其特征在于，所述的钼电极浆料有效成份含量> 99. 9%，浆料粒径< 1 μ m，分散均勻；所述调节黏度是滴加的试剂级松油醇。
6.根据权利要求1所述的一种新型可燃气气相色谱仪检测器的制备工艺，其特征在于，所述的石膏母模具为圆柱形，底部中央有可拆卸的打孔橡胶塞，橡胶塞密封固定住经镀铬处理的金属模芯。
全文摘要
本发明公开了一种新型可燃气气相色谱仪检测器的制备工艺。工艺过程包括石膏模具的制备、检测器基体的制备以及信号电极的制备。用特制的石膏母模具制备出用于成型的石膏模。在3％molSc2O3和8％mol Y2O3稳定的ZrO2(Sc掺杂8YSZ)原料粉末中加入阿拉伯树胶，并加水、球磨制得浆料。真空脱泡处理后注入自制石膏模中，静置(5～10)分钟后倒出剩余浆料，在石膏模空腔内形成检测器坯体。脱模、预烧结、再烧结后制得检测器基体。在烧成的基体上涂敷铂电极浆料，并将电极在(900～1250)℃高温下烧结制得成品。经测试，本发明方法制得的新型气相色谱检测器致密度高、抗裂韧性好，使用寿命长。
文档编号G01N30/62GK102495160SQ201110361219
公开日2012年6月13日 申请日期2011年11月15日 优先权日2011年11月15日
发明者胡建良, 陈君 申请人:长沙骏姆测控设备有限公司