专利名称：一种锡铅合金焊料中铅元素化学分析方法
技术领域：
本发明涉及材料成分分析领域，特别涉及一种锡铅合金焊料中铅元素含量的分析方法。
背景技术：
锡铅合金焊料具有熔点低、耐腐蚀性好、对铜合金润湿性好等特点，因此广泛应用于电子元器件及印刷电路板的连接等方面，从而实现电路功能。虽然应对环境保护的要求，促使电子组装和封装向无铅化发展的方向已经是大势所趋，但是在一些特定领域尚未开发出合适的无铅焊料，如服务器、存储器、微处理器等方面使用的高熔点、高铅含量的锡铅焊料无法用无铅焊料进行替代，仍然在欧盟指令和我国指令的豁免条款之内。因此，锡铅合金焊料仍有较大的使用范围和应用价值。对于，使用电感耦合等离子发射光谱法分析锡铅合金焊料中的铅元素含量，测试过程中产生稀释误差通常超过10%，从而导致测试结果不准确；或者使用余量法计算铅元素含量，往往结果偏差也比较大。因此，如何快速准确地测出锡铅合金中铅元素的含量成为化学分析领域需要解决的一个重要问题。
发明内容
为了解决现有测量方法测量锡铅合金焊料中铅元素含量的结果精度低的问题，本发明提出以下技术方案一种锡铅合金焊料中铅元素化学分析方法，该方法包括以下步骤A、准确称取一定量的锡铅合金焊料样品，并置于烧杯中，向烧杯中加入硝酸，将烧杯置于加热板加热，待产生白烟后，向烧杯中加入双氧水，继续加热，直至反应结束，再加入盐酸，继续加热至样品完全溶解；B、待烧杯冷却后，向烧杯中加入酒石酸钾钠溶液、去离子水和三乙醇胺，在不断摇动的条件下，用六次甲基四胺-氨水混合溶液调节试液PH值，使PH值在5. 5 6.0范围内， 滴加二甲酚橙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至稳定的亮黄色为终点；C、试验时，同时做空白试验；D、按照以下公式计算得到锡铅合金焊料中铅元素的质量分数(％ )
Γ π …、-Fn)χ207.2XIO"3 …W(Pb)=—----xlOO
m式中c——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L ；V1——滴定样品溶液消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL ；V0——滴定空白溶液消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL ；m——锡铅合金焊料的样品质量，g ；207. 2——铅的摩尔质量，g/mol。
作为本发明的一种优选方案，所述加热温度为100°C 士5°C。本发明带来的有益效果是本发明方法有效降低了测量分析的成本，提高了测量精度。
具体实施例方式下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。本实施例对某品牌的锡铅合金焊料样品中的铅元素含量进行分析，该方法包括以下步骤A、称取0. 2000g的锡铅合金焊料样品，并置于烧杯中，向烧杯中加入IOmL硝酸，将烧杯置于加热板加热，加热温度为102°C，待产生白烟后，向烧杯中加入2mL双氧水，继续加热，直至反应结束，再加入2mL盐酸，继续加热至样品完全溶解；B、待烧杯冷却后，向烧杯中加入5mL 100g/L酒石酸钾钠溶液、40mL去离子水和 5mL三乙醇胺(1+4)，在不断摇动的条件下，用六次甲基四胺-氨水混合溶液调节试液PH 值，使PH值在5. 5 6. 0范围内，滴加2 3滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至稳定的亮黄色为终点；C、试验时，同时做空白试验；D、按照以下公式计算得到锡铅合金焊料中铅元素的质量分数(％ )
权利要求
1.一种锡铅合金焊料中铅元素化学分析方法，其特征在于该方法包括以下步骤A、准确称取一定量的锡铅合金焊料样品，并置于烧杯中，向烧杯中加入硝酸，将烧杯置于加热板加热，待产生白烟后，向烧杯中加入双氧水，继续加热，直至反应结束，再加入盐酸，继续加热至样品完全溶解；B、待烧杯冷却后，向烧杯中加入酒石酸钾钠溶液、去离子水和三乙醇胺，在不断摇动的条件下，用六次甲基四胺一氨水混合溶液调节试液PH值，使PH值在5. 5 6. 0范围内，滴加二甲酚橙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至稳定的亮黄色为终点；C、试验时，同时做空白试验；D、按照以下公式计算得到锡铅合金焊料中铅元素的质量分数(％)
2.根据权利要求1所述的一种锡铅合金焊料中铅元素化学分析方法，其特征在于所述加热温度为100°C 士5°C。
全文摘要
本发明提供了一种锡铅合金焊料中铅元素化学分析方法，包括以下步骤A、准确称取一定量的锡铅合金焊料样品于烧杯中，向烧杯中加入硝酸，将烧杯置于加热板加热，待产生白烟后，向烧杯中加入双氧水，继续加热，直至反应结束，再加入盐酸，继续加热至样品完全溶解；B、向冷却后的烧杯中加入酒石酸钾钠溶液、去离子水和三乙醇胺，用六次甲基四胺—氨水混合溶液将试液PH值调节在5.5～6.0范围内，滴加二甲酚橙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至稳定的亮黄色为终点；C、试验时，同时做空白试验；D、根据公式计算得到锡铅合金焊料中铅元素的质量分数。本发明带来的有益效果是本发明方法有效降低了测量分析的成本，提高了测量精度。
文档编号G01N21/79GK102507571SQ20111034013
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月2日 优先权日2011年11月2日
发明者孙道元 申请人:苏州华碧微科检测技术有限公司