专利名称：一种阳极铜中金含量的测定方法
技术领域：
本发明属于化学分析检测技术领域，涉及一种测定阳极铜中其它元素含量的方法，具体涉及一种阳极铜中金含量的测定方法。
背景技术：
通常采用火法试金法测定阳极铜中的金含量，方法繁琐、不易操作，分析周期较长，不适于批量生产。
发明内容
为了克服上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种阳极铜中金含量的测定方法，操作快捷，省时省力，适合批量生产。为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是，一种阳极铜中金含量的测定方法， 绘制系列标准溶液工作曲线，将需测定金含量的阳极铜试样放入王水，加热溶解，然后加入甲基异丁酮，萃取溶液中的金，在有机相中用原子吸收分光光度计测定溶入阳极铜试样的溶液的吸光度，根据该吸光度和系列标准溶液工作曲线计算阳极铜试样的金含量。上述测定方法，具体按以下步骤进行
步骤1 称取纯金0. lOOOg，置于50mL烧杯中，加5mL王水，加热溶解纯金，蒸发至近干， 再加入IOmL浓度为10%的盐酸，然后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勻，得到第一金标准溶液；
步骤2 移取步骤1中的第一金标准溶液20. OOmL，置于200mL容量瓶中，加入浓度为 10%的盐酸10mL，用水稀释至刻度，混勻，得到第二金标准溶液；
步骤3 取六个容积为125mL的分液漏斗，在每个分液漏斗中均加入浓度为10%的盐酸 15mL，然后在第一个分液漏斗中加入0. OOmL步骤2制得的第二金标准溶液，在第二个分液漏斗中加入1. OOmL步骤2制得的第二金标准溶液，在第三个分液漏斗中加入2. OOmL步骤2 制得的第二金标准溶液，在第四个分液漏斗中加入3. OOmL步骤2制得的第二金标准溶液， 在第五个分液漏斗中加入4. OOmL步骤2制得的第二金标准溶液，在第六个分液漏斗中加入 5. OOmL步骤2制得的第二金标准溶液，加水，使每个分液漏斗中溶液的总体积为75mL，再在每个分液漏斗中分别加入25mL甲基异丁酮，振动lmin，静置分层，得到六个标准溶液，采用现有方法对该六个标准溶液进行测试，根据测试结果绘制该系列标准溶液的工作曲线；
步骤4 称取1. OOg待测试的阳极铜试样，置于400mL烧杯中，加王水10mL，加热溶解阳极铜试样，蒸发至近干，加入浓度为10%的盐酸15mL，溶解盐类，得到溶入样品的溶液；
步骤5 在125mL分液漏斗中先加入15mL浓度为10%的盐酸，再移入步骤4中溶入样品的溶液，加水，使分液漏斗中溶液的总体积为75mL，加入25mL甲基异丁酮，振动lmin，静置分层；
步骤6 弃去步骤5中静置分层的水相，在静置分层的第一有机相中加入20mL浓度为 50g/L的磷酸氢二胺溶液，振动0. 5min，静置分层，弃去水相，将留用的第二有机相移入容积为50mL的容量瓶中；
步骤7 采用原子吸收分光光度计对步骤6中留用的第二有机相进行测试，测试时，以试剂空白点为零点，测得该第二有机相的吸光度；
步骤8 根据下列公式，计算步骤4所取阳极铜试样中的金含量
权利要求
1.一种阳极铜中金含量的测定方法，绘制系列标准溶液工作曲线，其特征在于，将需测定金含量的阳极铜试样放入王水，加热溶解，然后加入甲基异丁酮，萃取溶液中的金，在有机相中用原子吸收分光光度计测定溶入阳极铜试样的溶液的吸光度，根据该吸光度和系列标准溶液工作曲线计算阳极铜试样的金含量。
2.根据权利要求1所述的阳极铜中金含量的测定方法，其特征在于，该方法具体按以下步骤进行步骤1 称取纯金0. lOOOg，置于50mL烧杯中，加5mL王水，加热溶解纯金，蒸发至近干， 再加入IOmL浓度为10%的盐酸，然后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勻，得到第一金标准溶液；步骤2 移取步骤1中的第一金标准溶液20. OOmL，置于200mL容量瓶中，加入浓度为 10%的盐酸10mL，用水稀释至刻度，混勻，得到第二金标准溶液；步骤3 取六个容积为125mL的分液漏斗，在每个分液漏斗中均加入浓度为10%的盐酸 15mL，然后在第一个分液漏斗中加入0. OOmL步骤2制得的第二金标准溶液，在第二个分液漏斗中加入1. OOmL步骤2制得的第二金标准溶液，在第三个分液漏斗中加入2. OOmL步骤2 制得的第二金标准溶液，在第四个分液漏斗中加入3. OOmL步骤2制得的第二金标准溶液， 在第五个分液漏斗中加入4. OOmL步骤2制得的第二金标准溶液，在第六个分液漏斗中加入 5. OOmL步骤2制得的第二金标准溶液，加水，使每个分液漏斗中溶液的总体积为75mL，再在每个分液漏斗中分别加入25mL甲基异丁酮，振动lmin，静置分层，得到六个标准溶液，采用现有方法对该六个标准溶液进行测试，根据测试结果绘制该系列标准溶液的工作曲线；步骤4 称取1. OOg待测试的阳极铜试样，置于400mL烧杯中，加王水10mL，加热溶解阳极铜试样，蒸发至近干，加入浓度为10%的盐酸15mL，溶解盐类，得到溶入样品的溶液；步骤5 在125mL分液漏斗中先加入15mL浓度为10%的盐酸，再移入步骤4中溶入样品的溶液，加水，使分液漏斗中溶液的总体积为75mL，加入25mL甲基异丁酮，振动lmin，静置分层；步骤6 弃去步骤5中静置分层的水相，在静置分层的第一有机相中加入20mL浓度为 50g/L的磷酸氢二胺溶液，振动0. 5min，静置分层，弃去水相，将留用的第二有机相移入容积为50mL的容量瓶中；步骤7 采用原子吸收分光光度计对步骤6中留用的第二有机相进行测试，测试时，以试剂空白点为零点，测得该第二有机相的吸光度；步骤8 根据下列公式，计算步骤4所取阳极铜试样中的金含量
3.根据权利要求2所述的阳极铜中金含量的测定方法，其特征在于，所述步骤4中的阳极铜试样按国家标准GB/T5121. 19-2008规定的标准制备。
4.根据权利要求2所述的阳极铜中金含量的测定方法，其特征在于，所述步骤7中测试第二有机相的吸光度时，原子吸收分光光度计的灯电流为4. 0mA、波长为2428. Onm、狭缝.0. 2mm、空气流量5L/min、乙炔流量1. 5 L/min、燃烧器高度10. 0mm。
全文摘要
本发明公开了一种阳极铜中金含量的测定方法，绘制系列标准溶液工作曲线，将需测定金含量的阳极铜试样放入王水，加热溶解，然后加入甲基异丁酮，萃取溶液中的金，在有机相中用原子吸收分光光度计测定溶入阳极铜试样的溶液的吸光度，根据该吸光度和系列标准溶液工作曲线计算阳极铜试样的金含量。本测定方法节省了时间，降低了人员成本；同时避免了高温操作环境，使操作快捷，容易掌握，适合批量生产分析；分析测定结果准确可靠，适合多个样品同时测定，节省分析成本，实用性强。
文档编号G01N1/28GK102507492SQ20111032305
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月21日 优先权日2011年10月21日
发明者任妍利, 杨桂平, 杨永刚, 薛永庆, 赵义, 邓予生 申请人:白银有色集团股份有限公司