专利名称：油藏内源微生物高效激活剂筛选方法
技术领域：
本发明涉及油藏内源微生物高效激活剂的筛选方法，属于微生物生物技术和资源环境生物技术领域。
背景技术：
油藏内源微生物群落是油田注水开发过程中随注入水进入油藏，并在一定时期内在数量和种类上保持相对稳定的微生物群落，这些微生物代谢类型多、变异性大，参与油藏中物质和能量的循环，在地球生态系统中占有重要位置。按代谢类型划分，油藏内源微生物主要包括烃氧化菌、腐生菌、厌氧发酵菌、硝酸盐还原菌、硫酸盐还原菌和产甲烷菌等，这些微生物有的对提高原油采收率有益，而有的则有害。与外源微生物采油技术相比，油藏内源微生物采油技术不需要向地层中注入微生物，只需向油藏储层注入营养剂，并注入一定量的空气直接激活地层中的微生物，现场不需要添加大型地面设备，投入更低，效益显著，因而具有更为广阔的应用前景。激活剂亦即油藏内源微生物生长繁殖所缺乏的营养物质，这类营养物质主要包括碳源、氮源、磷源和生长因子。目前，许多国家针对特定油藏筛选出多种激活剂，组分主要包含小分子碳源、氮源、磷源、生长因子和硫酸盐还原菌抑制因子。这些激活剂组分的加入为油藏内部微生物生长繁殖提供了可利用的营养物质，成功激活了油藏内源微生物，并且通过这些微生物本身及其代谢产物作用于油藏储层，提高了原油采收率。但是，由于不同油藏环境中内源微生物类群数量、群落结构组成、营养需求特征、油藏储层特征和开发特征不同，致使不同油藏激活剂组分的种类和用量不同。而目前国内外激活剂的筛选具有较大的随机性，缺乏系统科学的的筛选流程，不能够针对特定油藏区块进行高效激活剂组分的快速筛选。因此，如何快速筛选出适合特定油藏的高效激活剂组分，是实施激活油藏内源微生物提高原油采收率的关键环节，也是本发明所要解决的技术难题。
发明内容
本发明目的是解决如何快速筛选出适合特定油藏的高效激活剂组分，提供一种油藏内源微生物高效激活剂筛选方法。本发明根据油藏内源微生物类群与数量和油藏产出液水相无机盐离子组成、激活剂组分来源、价格、运输和储藏，建立了包括激活剂组分筛选原则、激活剂组分筛选、激活剂组分初步定量和激活剂组分优化等方面内容的油藏内源微生物高效激活剂筛选方法。本发明提供的油藏内源微生物高效激活剂的筛选方法包括如下步骤(1)对目标油藏取样、检测和分析，检测指标包括油藏内源微生物类群数量与数量和油藏产出液水相无机盐离子组成；(2)根据检测分析结果明确油藏内源微生物类群与数量和营养需求特征；(3)根据油藏产出液水相无机盐离子组成、微生物营养需求特征、激活剂组分来源、价格、运输和储藏，确定激活剂组分筛选原则；
(4)根据步骤( 确定的微生物营养需求特征和步骤( 确定的激活剂组分筛选原则，进行激活剂组分种类筛选；(5)根据激活剂组分含量对水样pH、激活周期和应用成本的影响、激活剂无机盐组分与油藏产出液水相的配伍性和激活剂固水不溶物含量与腐蚀性，对步骤(4)确定的激活剂组分进行初步定量；(6)最后，采用单因素实验、正交实验和响应面实验对步骤(5)确定的激活剂组分及含量进行优化。上述筛选方法中，所述步骤(1)中，油藏内源微生物类群是指油藏环境中存在的烃氧化菌、腐生菌、厌氧发酵菌、硝酸盐还原菌、硫酸盐还原菌和产甲烷菌。上述筛选方法中，油藏内源微生物类群数量的测定采用细菌测试瓶，参照SY/ T0532-93油田注入水细菌分析方法绝迹稀释法进行。所述步骤(1)中，油藏内源微生物群落结构是指这些微生物类群的种属组成和比例关系。油藏内源微生物群落结构检测，采用PCR-DGGE的方法进行。所述步骤(1)中，油藏产出液水相无机盐离子组成包括硝酸根、磷酸根、硫酸根、 醋酸根、氯离子、钠、钾、钙、镁、锰和微量元素。油藏产出液水相无机盐离子组成测定采用离子色谱和电感耦合等离子体发射光谱技术，参照JY/T 015-1996电感耦合等离子体发射光谱法通则和HJ/T 84-2001水质无机阴离子的测定离子色谱法进行。所述步骤⑵中，油藏内源微生物营养需求是指任何制约油藏内源微生物生长繁
殖的营养物质。所述步骤(3)中，激活剂是指调控油藏内源微生物生长繁殖的营养物质；激活剂筛选原则包括所选激活剂组分必须含有油藏中缺少的油藏内源微生物生长所需的营养物质；优先选择无机盐营养体系；优先选择具有缓冲作用和复合作用的的无机盐营养体系；高温、 高盐极端环境下，根据油藏产出液水相K+、Mg2+和Ca2+的含量多少选择性加入K+、Mg2+和Ca2+ 金属离子以促进微生物相关酶活性的激发；从能量的角度出发，激活体系的选择还需要考虑特殊电子供体和电子受体，尤其是进行无氧呼吸的厌氧微生物电子受体的选择和补充； 不含铁盐、亚铁盐和硫酸盐；与注入水和储层兼容；激活周期短；来源广泛，价格低廉，便于运输、储存和使用不受季节影响小。所述步骤中，筛选的激活剂组分包括油藏内源微生物生长繁殖所需的碳源、 氮源、磷源、硫酸盐还原菌抑制因子和生长因子；激活剂组分种类筛选步骤具体包括(1)根据油藏产出液水相无机盐离子组成测定结果、微生物营养需求特征和激活剂组分筛选原则，首先进行无机营养盐的筛选。(2)根据硫酸盐还原菌生物防治原理，加入硝酸盐或亚硝酸盐，刺激硝酸盐还原菌的生长，利用生物竞争淘汰的方法，实现对硫酸盐还原菌的生长抑制。(3)若无机营养体系不能够有效激活油藏内源微生物或者加入有机营养物质能够显著改善激活效果，此时加入外部有机营养。所述步骤(5)中，激活剂组分初步定量的具体步骤包括(1)根据油藏产出液水相二价金属离子种类及含量，调整激活剂组分磷酸盐的种类及含量，防止生成沉淀；(2)根据激活剂组分固水不溶物含量与腐蚀性，设置激活剂用量；(3)根据激活剂组分水溶液pH对油藏产出液水相pH的影响，确定激活剂组分配比
与含量；(4)根据激活剂组分含量对激活周期和应用成本的影响，调整激活剂浓度。所述步骤(5)中，激活剂无机盐组分与地层水的配伍性是指所筛选无机盐组分不与地层水中的二价金属离子发生化学反应形成沉淀。激活剂无机盐组分与地层水的配伍性的测定方法参照GB 13200-91《水质浊度的测定》进行。所述步骤(5)中，激活剂组分固水不溶物是指激活剂组分不溶于水溶液中的那部分物质；激活剂组分水溶液腐蚀性以腐蚀率表示，根据实验前后试片的损失量计算平均腐蚀率；激活剂固水不容物含量与腐蚀性的测定参照SY/T 5329-9碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法进行。所述步骤(6)中，激活剂组分及含量优化方法的具体步骤包括(1)在筛选得到的激活剂组分及含量基础上，采用单因素实验分别改变碳源、磷源和硫酸盐还原菌抑制因子的种类，筛选出最佳碳源、氮磷源和硫酸盐还原菌抑制因子，然后分别对各因素的加入量进行梯度实验，找出激活剂中各组分的最佳用量；(2)在单因素实验基础上，确定各因素的水平数，进行正交实验，对实验结果进行极差和方差分析，确定最优或较优因素水平的最佳组合；(3)根据单因素实验和正交实验结果，进行爬坡实验找出逼近最大目标效应区域时各因素的量。借助SAS软件采用二次回归的旋转中心组合设计，参照最陡爬坡实验结果对激活剂组分进行进一步优化。上述筛选方法中，油藏内源微生物高效激活剂筛选流程图见附图1。本发明的优点和积极效果本发明提供的油藏内源微生物高效激活剂筛选方法，能够高效快速的进行特定油藏区块油藏内源微生物激活剂的筛选，解决了以往激活剂筛选具有随机性和标准化筛选方法缺失的问题，为激活油藏内源微生物采油技术的实施奠定了坚实基础。
图1是油藏内源微生物高效激活剂筛选流程图；图2是激活剂组分含量对油藏水样pH的影响；图3是不同磷源对水样激活效果的单因素优化；(a)磷源对激活效果的影响(b) 最佳磷源含量优化；图4是硫酸盐还原菌抑制因子对水样激活效果的单因素优化；(a)硫酸盐还原菌抑制因子对激活效果的影响(b)硫酸盐还原菌抑制因子最佳含量优化；图5是不同碳源对水样激活效果的单因素优化；(a)碳源对激活效果的影响(b) 最佳碳源含量优化；图6是激活剂体系优化的响应面二维等高线图；(a)玉米浆干粉和(NH4)2HPO4对激活效果影响的二维曲线图(b) (NH4)2朋03和妝而3对激活效果影响的二维曲线图(c)玉米浆干粉和NaNO3对激活效果影响的二维曲线图。
具体实施例方式下面以胜利油田A块井高温稠油油藏和新疆克拉玛依油田B块井低温稠油油藏内源微生物高效激活剂筛选为例，对本发明进行详细说明。激活剂筛选流程图见附图1。实施例1油藏产出液水相无机盐离子组成测定与分析参照JY/T 015-1996电感耦合等离子体发射光谱法通则和HJ/T 84-2001水质无机阴离子的测定离子色谱法，采用离子色谱和电感耦合等离子体发射光谱技术对该区块油藏产出液水相无机盐离子组成进行测定，测定结果见表1。测定结果表明，沾3-N12注入水总矿化度为8909. 24mg · Γ1,沾产出液水相总矿化度为85 . 978mg · Γ1，均在微生物最佳生长作用范围内，不会对微生物的生长造成不利影响。各井氮、磷营养元素都极度缺乏，不能满足微生物的生长需求，因此，需要补充氮、磷营养盐，以实现微生物生长的营养平衡。钠、钾、钙、镁等无机盐离子含量比较充足，不需要再向油藏补充这类无机盐，以免对水样离子强度产生影响，不利于微生物的生长。根据俄罗斯科学院提出的本源微生物驱油藏筛选标准，注入水和生产井产出液SO/—含量均处于适用范围(< IOOmg · Γ1)，但超出了最佳范围(< 5mg · Γ1)，需要加入硫酸盐还原菌抑制因子(如硝酸盐和亚硝酸盐)，激活硝酸盐还原菌，实现对硫酸盐还原菌的竞争性抑制。表IA块井注入水及产出液离子组成
权利要求
1.一种油藏内源微生物高效激活剂的筛选方法，其特征在于该方法包括如下步骤(1)对目标油藏取样、检测和分析，检测指标包括油藏内源微生物类群与数量和油藏产出液水相无机盐离子组成；(2)根据检测分析结果明确油藏内源微生物群类群与数量和营养需求特征；(3)根据油藏产出液水相无机盐离子组成、微生物营养需求特征、激活剂组分来源、价格、运输和储藏，确定激活剂组分筛选原则；(4)根据步骤(2)确定的微生物营养需求特征和步骤(3)确定的激活剂筛选原则，进行激活剂组分种类筛选；(5)根据激活剂组分含量对水样pH、激活周期和应用成本的影响、激活剂无机盐组分与油藏产出液水相的配伍性和激活剂固水不溶物含量与腐蚀性，对步骤(4)确定的激活剂组分进行初步定量；(6)最后，采用单因素实验、正交实验和响应面实验对步骤(5)确定的激活剂组分及含量进行优化。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中，油藏内源微生物类群是指油藏环境中存在的烃氧化菌、腐生菌、厌氧发酵菌、硝酸盐还原菌、硫酸盐还原菌和产甲烷菌；油藏内源微生物类群数量测定采用细菌测试瓶，参照SY/T0532-93油田注入水细菌分析方法绝迹稀释法进行；油藏产出液水相无机盐离子组成包括硝酸根、磷酸根、硫酸根、醋酸根、氯离子、钠、 钾、钙、镁、锰和微量元素；测定采用离子色谱和电感耦合等离子体发射光谱技术，参照JY/ T 015-1996电感耦合等离子体发射光谱法通则和HJ/T 84-2001水质无机阴离子的测定离子色谱法进行。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中，油藏内源微生物营养需求是指任何制约油藏内源微生物生长繁殖的营养物质。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(3)中，激活剂是指调控油藏内源微生物生长繁殖的营养物质；激活剂筛选原则包括所选激活剂组分必须含有油藏中缺少的油藏内源微生物生长所必需的营养物质；优先选择具有缓冲作用和复合作用的的无机盐营养体系；高温高盐极端环境下，根据油藏产出液水相K+、Mg2+和Ca2+的含量多少选择性加入K+、Mg2+和Ca2+金属离子以促进微生物相关酶活性的激发；从能量的角度出发，激活体系的选择还需要考虑特殊电子供体和电子受体，尤其是进行无氧呼吸的厌氧微生物电子受体的选择和补充；不含铁盐、亚铁盐和硫酸盐；与注入水和油藏储层兼容；激活周期短；来源广泛，价格低廉，便于运输、储存和使用不受季节影响。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(4)中，筛选的激活剂组分包括油藏内源微生物生长繁殖所需的碳源、氮源、磷源、硫酸盐还原菌抑制因子和生长因子；所述激活剂组分种类筛选步骤具体包括(1)根据油藏产出液水相无机盐离子组成测定结果、油藏内源微生物营养需求特征和权利要求4所述激活剂组分筛选原则，首先进行无机营养盐的筛选；(2)根据硫酸盐还原菌生物防治原理，加入硝酸盐或亚硝酸盐，刺激硝酸盐还原菌的生长，利用生物竞争淘汰的方法，实现对硫酸盐还原菌的生长抑制；(3)若无机营养体系不能够有效激活油藏内源微生物或者加入有机营养物质能够显著改善激活效果的情况下，需要加入外部有机营养。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(5)中，激活剂组分初步定量的具体步骤包括(1)根据油藏产出液水相二价金属离子种类及含量，调整激活剂组分磷酸盐的种类及含量，防止生成沉淀；(2)根据激活剂组分固水不溶物含量与腐蚀性，设置激活剂用量；(3)根据激活剂组分水溶液pH对油藏产出液水相pH的影响，确定激活剂组分配比与含量；(4)根据激活剂组分含量对激活周期和应用成本的影响，调整激活剂浓度。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(5)中，激活剂无机盐组分与油藏产出液水相的配伍性是指所筛选无机盐组分不与油藏产出液水相中的二价金属离子发生化学反应形成沉淀；激活剂无机盐组分与地层水的配伍性的测定方法参照GB 13200-91《水质浊度的测定》进行。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(5)中，激活剂组分固水不溶物是指激活剂组分不溶于水溶液中的那部分物质；激活剂组分水溶液腐蚀性以腐蚀率表示， 根据实验前后试片的损失量计算平均腐蚀率；激活剂固水不容物含量与腐蚀性的测定参照 SY/T 5329-9碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法进行。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(6)中，激活剂组分及含量优化方法的具体步骤包括(1)在筛选得到的激活剂组分及含量基础上，采用单因素实验分别改变碳源、磷源和硫酸盐还原菌抑制因子的种类，筛选出最佳碳源、氮磷源和硫酸盐还原菌抑制因子，然后分别对各因素的加入量进行梯度实验，找出激活剂中各组分的最佳用量；(2)在单因素实验基础上，确定各因素的水平数，进行正交实验，对实验结果进行极差和方差分析，确定最优或较优因素水平的最佳组合；(3)根据以上(2)步单因素实验和正交实验结果，进行爬坡实验找出逼近最大目标效应区域时各因素的量；借助SAS软件采用二次回归的旋转中心组合设计，参照最陡爬坡实验结果对激活剂组分进行进一步优化。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于筛选优化到的激活剂组分能够使油藏内源微生物数量增加两个数量级或以上，其中烃氧化菌、厌氧发酵菌、硝酸盐还原菌和产甲烷菌数量分别增加2个数量级或以上，硫酸盐还原菌数量减少或维持在原水平。
全文摘要
一种油藏内源微生物高效激活剂筛选方法，适用于长期注水开发后的油藏及区块。首先对目标油藏内源微生物类群与数量和产出液水相无机盐离子组成进行检测分析，明确油藏内源微生物类群组成和营养需求特征；根据检测分析结果结合激活剂来源、价格、运输和储藏，确定激活剂筛选原则；根据营养需求特征和激活剂筛选原则，进行激活剂种类筛选；根据激活剂组分含量对油水样pH、激活周期和应用成本的影响、与油藏产出液水相配伍性、固水不溶物含量与腐蚀性，对激活剂进行初步定量；最后，采用单因素实验、正交实验和响应面实验对激活剂组分及含量进行优化。此方法的建立，有助于快速高效的筛选到适合特定油藏区块的高效激活剂组分。
文档编号G01N21/71GK102435720SQ20111026688
公开日2012年5月2日 申请日期2011年9月9日 优先权日2011年9月9日
发明者曹美娜, 李国强, 赵玲侠, 马挺, 高梦黎, 高配科 申请人:南开大学