专利名称：卢卡斯试剂配制方法
技术领域：
本发明涉及一种卢卡斯试剂的配制方法，特别是涉及一种简便快捷、高灵敏度的卢卡斯试剂的配制方法。
背景技术：
卢卡斯试剂与醇样作用生成不溶的氯代烃，根据出现浑浊现象的快慢可鉴别伯、 仲、叔醇(CnH2n+10H，η彡6)，卢卡斯试验自1930年问世即成为醇的性质实验的一项重要内容。醇与卢卡斯试剂反应的亲核取代反应机理可表示如下
R-OH + ZnCl2 ^R-O-ZnCl2 _1_於 R+ C1" _ RCl
X~Z ;0H)C12
Jcl
Zn(OH)Cl2 + HCl^-ZnCl2 +H2O
由此可以看出，氯化氢和氯化锌都参与了反应过程，试剂中氯化锌和盐酸的浓度是决定反应速率的重要因素。氯化锌和浓盐酸不但要有恰当的配比，还应该具有足够高的浓度， 试剂才会具有足够高的灵敏度。根据卢卡斯试验的反应机理，反应的快慢与醇的浓度有关、也与试剂中氯化氢和氯化锌的浓度有关。这种试剂此前有两种配法。1.传统配制方法步骤如下
①称取34g氯化锌，在蒸发皿中加强热熔融，待稍冷后置于干燥器中冷却；②待熔融后的氯化锌冷至室温，取出捣碎；③将氯化锌与23ml浓盐酸在烧杯中混合，搅拌促其溶解(溶解在冰水浴中进行)。④待氯化锌完全溶解后，将所得溶液转移到试剂瓶中备用。2.朱秋华配制法(见2000年《化学教育》第12期)
将装有500克氯化锌的试剂瓶置于冰水浴中，然后直接向其中加适量浓盐酸，轻轻盖上瓶盖任其自然溶解，最后补充浓盐酸至总体积为1000ml。上述两个现有技术配制方法的缺点是
1.卢卡斯试剂的传统配制方法的缺点试剂配制繁琐费时；试剂灵敏度差，实验成功率低；实验花费时间长(文献记载，该试剂与仲醇作用出现浑浊的时间约10分钟)，作为演示实验和学生实验皆不宜。按传统方法配制的卢卡斯试剂灵敏度差的主要原因是其中氯化锌和氯化氢的浓度偏低，后者又是由配制方法的缺点造成
①加强热熔融氯化锌的目的是脱去其吸收的水分，氯化锌吸水性极强，为了保证配成的试剂中氯化锌和氯化氢达到足够的浓度，这一步骤是必要的。但融融后冷却的氯化锌坚硬如石，紧贴在蒸发皿上极难取出和捣碎，甚至迫不得已不惜砸破蒸发皿以取出氯化锌；直待最终将氯化锌取出、捣碎时，氯化锌在空气中已经暴露很长时间，颗粒表面又呈潮湿状。 可见这样进行氯化锌的脱水不仅繁琐费时，而且所得氯化锌仍然含较多水分，所以配出的卢卡斯试剂浓度偏低；
②经熔融的氯化锌在盐酸中溶解很慢，溶解又是一个放热过程，即使在冰水浴中搅拌加速溶解也难免氯化氢的挥发损失。2.朱秋华改进后的卢卡斯试剂配制方法虽然避免了传统方法熔融氯化锌的周折和溶解过程中氯化氢的挥发损失，但所得试剂仍然存在相同的缺点，即试剂灵敏度差，实验成功率低；实验花费时间长(反复试验表明，室温下该试剂与仲醇作用出现浑浊的时间在10分钟以上)。该试剂灵敏度差的原因主要是所用氯化锌未经脱水，所以配出的试剂中氯化锌和氯化氢的浓度偏低。
发明内容
本发明的目的是解决传统卢卡斯试剂配制繁琐费时且试剂的灵敏度差，实用成功率低的问题，提供一种卢卡斯试剂新的配制方法，根据该方法配制的卢卡斯试剂，其配制简便快速，而且配制出的试剂浓度高，具有较高的反应灵敏度，实用成功率大幅提高。为达到上述目的，本发明采用的技术方案是一种卢卡斯试剂配制方法，包括下列步骤
a、氯化锌脱水称取氯化锌置于蒸发皿中加强热，待氯化锌溶化成为透明液体时，将装有熔融氯化锌的蒸发皿移离热源，尽快用玻棒搅拌将氯化锌分散成小颗粒，并趁热将颗粒压碎成粉末，置于干燥器中冷却；
b、溶解氯化锌待蒸发皿冷至室温，取出，将其中混合物倒入干燥的广口试剂瓶，加入冷浓盐酸，迅速用保鲜膜密封瓶口，将试剂瓶置于冰水浴中，小心摇动试剂瓶以加速氯化锌溶解，待氯化锌完全溶解，尽快盖上瓶塞。在上述方案中，包括精制海沙和对海沙进行利用的过程，具体包括下列步骤
a、精制海沙取不含泥土的海沙用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸，用水洗至中性，然后再次用6mol/L盐酸煮沸，用水洗至中性，充分干燥后备用；
b、氯化锌脱水称取氯化锌置于蒸发皿中加强热，待氯化锌溶化成为透明液体，加入适量精制海沙，用玻璃棒搅拌混合均勻，然后将蒸发皿移离热源，继续搅拌防止混合物整体冷凝成块，在尽可能短的时间内使混合物分散成尽可能小的颗粒，尽快将蒸发皿置于干燥器中冷却；
C、溶解氯化锌待蒸发皿冷至室温，取出，将其中混合物倒入干燥的广口试剂瓶，加入冷浓盐酸，迅速用保鲜膜密封瓶口，将试剂瓶置于冰水浴中，小心摇动试剂瓶以加速氯化锌溶解，待氯化锌完全溶解，尽快将上清液倾入另一干燥磨口试剂瓶，底部剩下的海沙洗净后可反复使用，并尽快盖上磨口试剂瓶瓶塞。在上述方案中，所述步骤a中的海沙用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0. 5小时，用水洗至中性，然后再次用6mol/L盐酸煮沸0. 5小时，用水洗至中性，再充分干燥后备用。在上述方案中，当所述氯化锌脱水的步骤中称取的氯化锌的重量为340克时，则在溶解氯化锌步骤中所用的冷浓盐酸为230毫升。从上述本发明的各项技术特征可以看出，其优点是
(1)、在熔融氯化锌中加入海沙做分散剂，这是本法最关键的创新点，加入的海沙起两个作用一是分散熔融氯化锌使其在冷凝过程中易于捣碎成较细颗粒，缩短氯化锌暴露在空气中吸水的时间；二是有促溶作用，盐酸更易渗透到含海沙的氯化锌颗粒内部加速其溶解；(2)、在试剂瓶中溶解氯化锌时用塑料薄膜密封瓶口，由于塑料的可塑性，可有效防止瓶内气体体积膨胀时氯化氢逸出；
(3)、本发明提供的卢卡斯试剂配制方法，解决了熔融氯化锌冷却后取出、捣碎难的问题，大大降低了配制的繁琐程度，用此法配制一个卢卡斯试剂30 40分钟内即可完成；而传统配制方法需要好几个小时甚至几天；
(4)、本发明提供的卢卡斯试剂灵敏度远远高于用传统方法配制的卢卡斯试剂，本发明提供的卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇可在1 2分钟内完成，实验的成功率可达100 % ；而用传统方法配制的卢卡斯试剂完成同样的鉴别需要10分钟左右，在实际的实验教学中，实验的成功率很低。
图1是本发明卢卡斯试剂实验结果统计表。
具体实施例方式下面通过具体实施例并结合附图对本发明做进一步的说明 在本实施例中，我们采用下列步骤
a、氯化锌脱水称取氯化锌340克置于蒸发皿中加强热，待氯化锌溶化成为透明液体时，将装有熔融氯化锌的蒸发皿移离热源，尽快用玻棒搅拌将氯化锌分散成小颗粒，并趁热将颗粒压碎成粉末，置于干燥器中冷却；
b、溶解氯化锌待蒸发皿冷至室温，取出，将其中混合物倒入干燥的广口试剂瓶，加入冷浓盐酸230毫升，迅速用保鲜膜密封瓶口，将试剂瓶置于冰水浴中，小心摇动试剂瓶以加速氯化锌溶解，待氯化锌完全溶解，尽快盖上瓶塞。在进一步的方案中，我们采用下列步骤
a、精制海沙取不含泥土的海沙用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸，用水洗至中性，然后再次用6mol/L盐酸煮沸，用水洗至中性，充分干燥后备用；优化的方案是一般我们采取将海沙用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0. 5小时，用水洗至中性，然后再次用6mol/L盐酸煮沸0. 5 小时，用水洗至中性，最后充分干燥备用；
b、氯化锌脱水称取氯化锌340克置于蒸发皿中加强热，待氯化锌溶化成为透明液体， 加入适量精制海沙，用玻璃棒搅拌混合均勻，然后将蒸发皿移离热源，继续搅拌防止混合物整体冷凝成块，在尽可能短的时间内使混合物分散成尽可能小的颗粒，尽快将蒸发皿置于干燥器中冷却；
c、溶解氯化锌待蒸发皿冷至室温，取出，将其中混合物倒入干燥的广口试剂瓶，加入冷浓盐酸230毫升，迅速用保鲜膜密封瓶口，将试剂瓶置于冰水浴中，小心摇动试剂瓶以加速氯化锌溶解，待氯化锌完全溶解，尽快将上清液倾入另一干燥磨口试剂瓶，底部剩下的海沙洗净后可反复使用，并尽快盖上磨口试剂瓶瓶塞。上述实施例各方案的制作过程能够在30-40分钟内完成，比传统配制方法的几个小时甚至几天的时间，大幅缩短；而且，由上述方法配制的卢卡斯试剂，其浓度高，反应灵敏度高，在利用上述方法配制的卢卡斯试剂进行伯、仲、叔醇鉴别的时候，可以在1-2分钟内全部完成，试验成功率可达100%，而传统配制方法的卢卡斯试剂由于其浓度偏低，则需要 10分钟左右才能完成同样的鉴别，在实际鉴别操作中，其成功率也很低。
下面我们通过具体实验数据来说明，利用本方法配制的卢卡斯试剂在对伯、仲、叔醇进行鉴别时反应时间的实验结果，在本实验中，我们在室温下用本发明配制的卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，在干燥试管中各加1毫升卢卡斯试剂，再分别滴加醇，其中醇的滴加量分别为1滴(即0. 05毫升)、2滴(即0. 1毫升)、4滴(S卩0. 2毫升)、6滴(即0. 3毫升)，然后分别密封管口，摇勻后静置，记录开始出现浑浊现象的时间，试验结果如附图1所示，由此可见，用本发明的配制方法配制的卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇可以在2分钟内完成，且成功率100% O本说明书中公开的所有特征，除了互相排斥的特征以外，均可以以任何方式组合。本说明书(包括任何附加权利要求、摘要和附图)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
权利要求
1.卢卡斯试剂配制方法，其特征在于包括下列步骤a、氯化锌脱水称取氯化锌置于蒸发皿中加强热，待氯化锌溶化成为透明液体时，将装有熔融氯化锌的蒸发皿移离热源，尽快用玻棒搅拌将氯化锌分散成小颗粒，并趁热将颗粒压碎成粉末，置于干燥器中冷却；b、溶解氯化锌待蒸发皿冷至室温，取出，将其中混合物倒入干燥的广口试剂瓶，加入冷浓盐酸，迅速用保鲜膜密封瓶口，将试剂瓶置于冰水浴中，小心摇动试剂瓶以加速氯化锌溶解，待氯化锌完全溶解，尽快盖上瓶塞。
2.根据权利要求1所述的卢卡斯试剂配制方法，其特征在于包括精制海沙和对海沙进行利用的过程，具体包括下列步骤a、精制海沙取海沙用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸，用水洗至中性，然后再次用6mol/L 盐酸煮沸，用水洗至中性，充分干燥后备用；b、氯化锌脱水称取氯化锌置于蒸发皿中加强热，待氯化锌溶化成为透明液体，加入适量精制海沙，用玻璃棒搅拌混合均勻，然后将蒸发皿移离热源，继续搅拌防止混合物整体冷凝成块，在尽可能短的时间内使混合物分散成尽可能小的颗粒，尽快将蒸发皿置于干燥器中冷却；c、溶解氯化锌待蒸发皿冷至室温，取出，将其中混合物倒入干燥的广口试剂瓶，加入冷浓盐酸，迅速用保鲜膜密封瓶口，将试剂瓶置于冰水浴中，小心摇动试剂瓶以加速氯化锌溶解，待氯化锌完全溶解，尽快将上清液倾入另一干燥磨口试剂瓶，底部剩下的海沙洗净后可反复使用，并尽快盖上磨口试剂瓶瓶塞。
3.根据权利要求2所述的卢卡斯试剂配制方法，其特征在于步骤a中，海沙用6mol/L 氢氧化钠溶液煮沸0. 5小时，用水洗至中性，然后再次用6mol/L盐酸煮沸0. 5小时，用水洗至中性，再充分干燥后备用。
4.根据权利要求1或2或3所述的卢卡斯试剂配制方法，其特征在于当所述氯化锌脱水的步骤中称取的氯化锌的重量为340克时，则在溶解氯化锌步骤中所用的冷浓盐酸为 230毫升。
全文摘要
本发明为卢卡斯试剂配制方法，涉及一种简便快捷、高灵敏度的卢卡斯试剂配制方法。目的是解决传统卢卡斯试剂配制繁琐费时且试剂灵敏度差，实用成功率低的问题。首先海沙用6mol/L氢氧化钠溶液和盐酸煮沸，水洗至中性，干燥后备用；称取氯化锌于蒸发皿中加强热成为透明液体，加海沙，搅拌均匀，将蒸发皿移离热源，继续搅拌使混合物分散成尽可能小的颗粒，于干燥器中冷却；冷至室温后取出倒入试剂瓶，加冷浓盐酸，用保鲜膜密封瓶口置于冰水浴中，摇动试剂瓶加速溶解，待氯化锌完全溶解，将上清液倾入另一磨口试剂瓶，盖上磨口试剂瓶瓶塞。据该方法配制卢卡斯试剂，简单快速，且配制出的试剂浓度高，反应灵敏度高，实用成功率大幅提高。
文档编号G01N31/02GK102426214SQ20111025190
公开日2012年4月25日 申请日期2011年8月24日 优先权日2011年8月24日
发明者陈邦进 申请人:陈邦进