专利名称：一种空气和废气中己内酰胺含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种空气和废气中己内酰胺含量的测定方法，特别是涉及一种通过气相色谱仪对空气和废气中己内酰胺含量的测定方法。
背景技术：
己内酰胺的分子式为C6H11NO,分子量为133. 16，在常温下呈白色粉末或结晶体，略带有叔胺类化合物的气味，有油性手感，具有吸水性，易溶于水及乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、苯等有机溶剂。己内酰胺是合成尼龙_6、锦纶和工程塑料等的重要中间原料，广泛应用于纺织、渔业、轮胎、建筑等行业。随着我国经济建设的发展，己内酰胺的市场需求快速增长。研究发现，己内酰胺单体在高分子合成产业的大量应用，不仅会对环境造成污染，对人体的眼睛和中枢神经也有刺激作用，特别是对脑干，可引起实质性脏器的损害，人体皮肤接触也会引起皮炎，摄入体内则会影响肝脏。在生产环境中，己内酰胺能以粉尘、蒸汽和烟雾状态存在于空气中，GBZ 2-2007工作场所有害因素职业接触限值己内酰胺时间加权平均容许浓度PC-TWA为5 mg/m3。因此，为了给劳动保护提供更准确的科学依据，有必要对己内酰胺进行定性和定量检测。但是目前国家职业卫生标准没有工作场所空气中己内酰胺的测定方法。目前车间空气中己内酰胺的测定有羟胺-氯化铁比色定量法，该法繁琐、费时、操作条件要求严格，不易掌握；国内有文献报道用液相色谱法或填充柱气相色谱法测定己内酰胺，但是液相色谱法运行成本高，不适于一般实验室分析检测；另外，在填充柱气相色谱法实验中发现填充柱色谱峰拖尾，峰形不好易出现分解或低聚，或是出峰时间长影响定量的准确性。本发明提出一种借助毛细管柱气相色谱仪可准确地定性和定量己内酰胺的检测方法，该分析方法具有成本低、快速、干扰小、灵敏度高、峰形尖锐、定量准确等特点，可满足人们的检测工作及研究需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，克服上述现有技术的空白而提供一种空气和废气中己内酰胺含量的测定方法。本发明的空气和废气中己内酰胺的测定方法，是利用气相色谱仪(GC)进行检测。为实现上述目的，本发明的空气和废气中己内酰胺的测定方法包括如下步骤 (1)采样部分
如果是定点采样，采样步骤为在采样点，将两张玻璃纤维滤膜夹在滤膜夹上，打开装好的采样夹，以1-15 L/min流量采集15-30 min空气样品；
如果是个体采样，采样步骤为采样点，将两张玻璃纤维滤膜夹在滤膜夹上，打开装好的采样夹，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以1 L/min流量采集4-8 h空气样品；
采样后，立即封闭采样夹进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品在冰箱内可保存7天，同时记录采样点的气温、气压和湿度； (2)分析部分
将采过样的前后两张玻璃纤维滤膜分别放入具塞三角瓶内，各加2 mL 二硫化碳，浸泡 30 min，并不断振摇。同时作对照试验；
准确称取一定量己内酰胺固体标样，溶解在中，定量转移入容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液为己内酰胺标准贮备液。用将己内酰胺标准贮备液稀释为具有浓度梯度的标准工作曲线溶液待用；
权利要求
1.空气和废气中己内酰胺的测定方法，其特征在于 所述特定方法包括如下步骤(1)采样部分如果是定点采样，采样步骤为在采样点，将两张玻璃纤维滤膜夹在滤膜夹上，打开装好的采样夹，以1-15 L/min流量采集15-30 min空气样品；如果是个体采样，采样步骤为采样点，将两张玻璃纤维滤膜夹在滤膜夹上，打开装好的采样夹，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以1 L/min流量采集4-8 h空气样品；采样后，立即封闭采样夹进出气口，置清洁容器内运输和保存；样品在冰箱内可保存7 天，同时记录采样点的气温、气压和湿度；(2)分析部分将采过样的前后两张玻璃纤维滤膜分别放入具塞三角瓶内，各加2 mL 二硫化碳，浸泡 30 min，并不断振摇；同时作对照试验；准确称取一定量己内酰胺固体标样，溶解在中，定量转移入容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液为己内酰胺标准贮备液；用将己内酰胺标准贮备液稀释为具有浓度梯度的标准工作曲线溶液待用；将气相色谱仪调节至最佳测定状态，先用0. 45 Mm的有机滤膜过滤样品溶液，然后分别对标准溶液和样品溶液进行分析，每个浓度重复测定3次，以峰面积对己内酰胺浓度(Pg/ mL)绘制标准曲线；相关系数R>0. 9990 ；若样品中己内酰胺的浓度超过测定范围，可用CS2 稀释后测定，计算时乘以稀释倍数；用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液，将测定的样品峰面积减去空白对照的峰面积后，由标准曲线得己内酰胺的浓度，计算过程为 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积式中Vo —标准采样体积，L ；V -采样体积，L ；t -采样点的温度，V ；P —采样点的大气压，kPa;按式( 计算空气和废气中己内酰胺的浓度c=vc/vo...(2)式中C 一空气中己内酰胺的浓度，mg/ m3 ；ν—样品溶液的体积，ml ； c 一测得的己内酰胺的浓度，μδ/πι ； Vo 一标准采样体积，L0
2.根据权利要求1所述的空气和废气中己内酰胺的测定方法，其特征在于所述采样介质为玻璃纤维滤膜。
3.根据权利要求1所述的空气和废气中己内酰胺的测定方法，其特征在于所述采集方式为定点采样时，采样流量为1-15 L/min。
4.根据权利要求1所述的空气和废气中己内酰胺的测定方法，其特征在于所述采集方式为定点采样时，采样时间为15-30 min。
5.根据权利要求1所述的空气和废气中己内酰胺的测定方法，其特征在于所述采集方式为个体采样时，采样流量为1 L/min。
6.根据权利要求1所述的空气和废气中己内酰胺的测定方法，其特征在于所述采集方式为个体采样时，采样时间为4-8 h。
7.根据权利要求1所述的空气和废气中己内酰胺的测定方法，其特征在于所述采集后样品可在冰箱内贮存7天。
8.根据权利要求1所述的空气和废气中己内酰胺的测定方法，其特征在于所述利用气相色谱仪对样品溶液进行检测的条件是载气氮气； 柱前压0. 05 MPa ；色谱柱PEG-20M，30 mXO. 25 mmXO. 33 Mm;进样系统自动进样器；进样量ι μ ；进样口温度250 V ；柱温190 V ；FID检测器温度250 V ；根据保留时间定性，外标峰面积法定量。
9.根据权利要求1所述的空气和废气中己内酰胺的测定方法，其特征在于利用气相色谱仪对己内酰胺进行测定。
全文摘要
本发明涉及空气和废气中己内酰胺含量的测定方法。本发明所述的空气和废气中己内酰胺的测定方法是利用气相色谱仪进行检测。用气相色谱仪来检测空气和废气中己内酰胺的方法，准确、快速、干扰小、灵敏度高，精密度和准确度均小于10%，检出限为1.3μg/mL，可满足人们的检测工作及研究需要。
文档编号G01N30/02GK102288697SQ20111018927
公开日2011年12月21日 申请日期2011年7月7日 优先权日2011年7月7日
发明者何莲, 卢志强, 吴小春, 姚科伟, 屠伟斌, 张艾晓 申请人:浙江中一检测研究院有限公司