专利名称：一种碳纳米管膜力学性能的测试方法
技术领域：
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种由碳纳米管组成的宏观膜材料的固定及其力学性能的测试方法。
背景技术：
自1991年，日本电镜专家Iijima在利用高分辨电子显微镜发现碳纳米管后，由于其优异的物理化学性能，引起了各国科学家的广泛关注，为纳米电子学、纳米化学、纳米材料学的研究开辟了一个全新领域。并且在电子学，光学等方面有着及其广阔的前景。因此， 碳纳米管成为当今科学界最富活力的纳米材料。目前，宏观碳纳米管膜的制备技术已日趋成熟，从早期的马仁志等(马仁志，魏秉庆，徐才录等，应用于超级电容器的碳纳米管电极的几个特点，清华大学学报(自然科学版)2000，40，7-10)为制备基于碳纳米管的超级电容器电极，用压制法制备了碳纳米管膜。到目前的由吴子平等利用浮动催化法直接制备宏观大面积膜(Zi Ping ffu, Jian Nong Wang, Preparat ion of large-area double-walled carbon nanotube films and application as film heater, Physica E，2009，42，77-81)宏观碳纳米膜的制备取得了较大的进展。由于碳纳米管优异的力学性能，例如其强度是钢的100倍，密度却只有钢的六分之一。并且碳纳米管长度和直径比例高达10000，可能是目前人们发现的强度最高的纤维。因此可以推断由碳纳米管直接制备的膜或纺丝也具有良好的力学性能。但是由于碳纳米管的纳米级微观尺度并且十分容易团聚，因此直接测量碳纳米管的力学性能十分困难。 随着碳纳米管宏观材料(膜，纺丝)制备技术的成熟，为其力学性能的测试带来了方便，即通过宏观的拉伸试验就可得到其力学性能指标。例如，中国科学院物理所解思深等对定向多壁碳纳米管进行了宏观拉伸，并计算出了其抗拉强度等指标。但是在对膜或长丝进行拉伸测试时，由于试样固定和加载的改变，在试样固定的夹头位置平行的细丝或者膜容易发生滑动或者滑移，导致了实验结果存在很大误差，严重影响了测试的结果。此外，至今还没有一个标准来规范碳纳米管膜的拉伸试验，导致现在制备拉伸试样，测试方法种类繁多，制样复杂，并且测试的数据彼此间不具可比性。例如，韦进全等在对超薄双壁碳纳米管膜试样进行拉伸时(Zhiyi Gu, Kunlin Wang, Jin quan Wei, Tensile properties of ultrathin double-walled carbon nanotube membranes，Carbon，2006，44，3315-3319)提出的米用复杂形状的铝箔将待测试样固定在自制的拉伸机上。马文钧等在对透明单壁碳纳米管膜拉伸时(ffenjun Ma, Directly Synthesized Strong, Highly Conducting, Transparent Single-walled Carbon Nanotube films, Nano lett.，2007，8，2307-2311)将待测试样黏在复杂形状的中空硬纸片并固定到微力材料试验机上进行测试。此外，目前大多数文献报道的拉伸试验是在常温下进行的，而对于不同温度下的拉伸测试鲜有报道。针对以上问题， 有必要提出一种碳纳米管膜力学性能的测试方法，一是在使用该方法时方便固定支撑膜试样，以便在实验过程中确保实验数据的准确；二是通过该方法提出新的制备试样的标准，对目前各种碳纳米管膜拉伸试样进行标准规范化，从而解决制样复杂，测试难度高，数据不具重复性等问题；三是通过本方法实现在不同环境与温度下都可进行该种材料的力学性能测试。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种可简化碳纳米管膜拉伸试验过程、提高试验可重复性的碳纳米管膜力学性能的测试方法。本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现，一种碳纳米管膜力学性能的测试方法，其特征在于包括如下步骤，步骤一，将碳纳米管膜用剪刀制备成(15-100) X (2-15)特定规格的标准试样，根据膜样品的规格，选定试样固定专用纸，该专用纸具有粘性，并且在有粘性一层贴有保护纸，其尺寸为(30-100) X (30-100)；步骤二，固定装置的制作，在选择好固定专用纸与测试试样后，将一张完整的膜固定专用纸对折后在其一侧剪出一矩型开口，然后摊开对折后的膜固定专用纸；步骤三，膜试样的制备、固定、安装及力学性能测试，利用动态热机械分析仪 (Dynamic Thermomechanical Analysis,DMA)可以实现在不同的环境温度下碳纳米管膜的力学性能的测试，具体的操作步骤如下1、将宏观碳纳米管膜用剪刀按以上标准试样规格剪成所需尺寸。2、撕下对折后摊开的固定专用纸的防护纸，将制作好的标准试样黏在固定专用纸对折中线位置，再次对折黏紧；3、打开DMA，并校准设备，选择夹具类型为膜拉伸；4、定位好热电偶，使其靠近待测试样；5、选择好相应的操作模式，选择DMA控制力模式(程序控制加载载荷从ON至5N， 拉伸速率为0. 01至0. lmm/s)、测试温度与测试环境来测试膜样品的应力应变曲线；6、将制备并固定好的样品装到膜拉伸夹具中，拧紧夹具，将固定专用纸的另一侧剪断，打开仪器加热炉输入启动温度值，观察样品温度，待样品到达输入温度为-200至 500°C，通入保护性气体氮气或氩气，同时调节气体流速为5-100L/h ；7、开始实验，直到样品拉断后停止实验，并通过电脑绘制出应力应变曲线；8、试验完成后，关闭气体输入阀，等待温度恢复到室温后取出样品。本发明的有益效果是本发明方法易于选材，价格低廉，膜固定专用装置形状简易，利记博彩app简便，实用性强，使用效果明显。使用本方法后能够方便解决力学拉伸测试时试样加载时易松动，转移试样时损坏试样等问题，并且可以实现在不同温度及环境的状况下对碳纳米管膜材料的力学性能测试进行测试。
具体实施例方式为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。实例1力学拉伸曲线的测定是在动态热机械分析仪上进行(DMA)，实验前将301号固定专用纸对折后在其一侧剪开一个尺寸为20mmX15mm的矩形开口，待测标距尺寸为15mm，摊开固定专用纸，把固定专用纸的防护纸撕下，在宏观膜上裁下标准试样，试样长20mm，宽 2mm，将标准试样粘贴在折痕位置上下端后，再次将固定专用纸对折后黏紧，将制作好的试样固定在DMA的上下夹头位置加紧，随后将固定专用纸另一侧剪断，实验开始通入保护性气体氮气，流速为10L/h，同时调节测试温度，温度设为-50°C，达到预定温度后开始测试， 实验模式为拉伸曲线测试，控制载荷从ON至5N，拉伸速率0. 03mm/s,开始实验，直到样品拉断后停止实验，并通过电脑绘制出应力应变曲线，试验完成后，关闭气体输入阀，等待温度恢复到室温后取出样品。实例2力学拉伸曲线的测定是在动态热机械分析仪上进行(DMA)，实验前将301号固定专用纸对折后在其一侧剪开一个尺寸为20mmX15mm的矩形开口，待测标距尺寸为15mm， 摊开固定专用纸，把固定专用纸的保护纸撕下，并将在宏观膜上裁下的标准试样，试样长 20mm，宽2mm，将标准试样粘贴在折痕位置上下端后，再次将固定专用纸对折后黏紧；将制作好的试样固定在DMA的上下夹头位置加紧，随后将固定专用纸另一侧剪断；实验开始通入保护性气体氮气，流速为20L/h，同时调节测试温度，温度设为-20°C，达到预定温度后开始测试，实验模式为拉伸曲线测试，控制载荷从ON至5N，拉伸速率0. 04mm/s,开始实验，直到样品拉断后停止实验，并通过电脑绘制出应力应变曲线，试验完成后，关闭气体输入阀， 等待温度恢复到室温后取出样品。实例3力学拉伸曲线的测定是在动态热机械分析仪上进行(DMA)，实验前将401号固定专用纸对折后在其一侧剪开一个尺寸为20mmX20mm的矩形开口，待测标距尺寸为20mm， 摊开固定专用纸，把固定专用纸的保护纸撕下，并将在宏观膜上裁下的标准试样，试样长 25mm，宽3mm，将标准试样粘贴在折痕位置上下端后，再次将固定专用纸对折后黏紧。将制作好的试样固定在DMA的上下夹头位置加紧，随后将固定专用纸另一侧剪断；实验开始通入保护性气体氮气，流速为30L/h，同时调节测试温度，温度设为10°C，达到预定温度后开始测试，实验模式为拉伸曲线测试，控制载荷从ON至5N，拉伸速率为0. 05mm/s,开始实验，直到样品拉断后停止实验，并通过电脑绘制出应力应变曲线，试验完成后，关闭气体输入阀， 等待温度恢复到室温后取出样品。实例 4力学拉伸曲线的测定是在动态热机械分析仪上进行(DMA)。实验前将401号固定专用纸对折后在其一侧剪开一个尺寸为20mmX20mm的矩形开口，待测标距尺寸为20mm， 摊开固定专用纸，把固定专用纸的保护纸撕下，并将在宏观膜上裁下的标准试样，试样长 25mm,宽3mm，将标准试样粘贴在折痕位置上下端后，再次将标签纸对折后黏紧，将制作好的试样固定在DMA的上下夹头位置加紧，随后将固定专用纸另一侧剪断，实验开始通入保护性气体氮气，流速为40L/h，同时调节测试温度，温度设为40°C，达到预定温度后开始测试， 实验模式为拉伸曲线测试，控制载荷从ON至5N，拉伸速率为0. 06mm/s,开始实验，直到样品拉断后停止实验，并通过电脑绘制出应力应变曲线，试验完成后，关闭气体输入阀，等待温度恢复到室温后取出样品。实例 5力学拉伸曲线的测定是在动态热机械分析仪上进行(DMA)，实验前将501号固定专用纸对折后在其一侧剪开一个尺寸为20mmX25mm的矩形开口，待测标距尺寸为25mm， 摊开固定专用纸，把固定专用纸的保护纸撕下，并将在宏观膜上裁下的标准试样，试样长 30mm,宽4mm，将标准试样粘贴在折痕位置上下端后，再次将固定专用纸对折后黏紧，将制作好的试样固定在DMA的上下夹头位置加紧，随后将固定专用纸另一侧剪断，实验开始通入保护性气体氮气，流速为50L/h，同时调节测试温度，温度设为70°C，达到预定温度后开始测试，实验模式为拉伸曲线测试，控制载荷从ON至5N，拉伸速率为0. 07mm/s,开始实验，直到样品拉断后停止实验，并通过电脑绘制出应力应变曲线，试验完成后，关闭气体输入阀， 等待温度恢复到室温后取出样品。实例6力学拉伸曲线的测定是在动态热机械分析仪上进行(DMA)，实验前将501号固定专用纸对折后在其一侧剪开一个尺寸为20mmX25mm的矩形开口，待测标距尺寸为25mm，摊开固定专用纸，把固定专用纸的保护纸撕下，并将在宏观膜上裁下的标准试样，长30mm，宽 4mm，将标准试样粘贴在折痕位置上下端后，再次将固定专用纸对折后黏紧，将制作好的试样固定在DMA的上下夹头位置加紧，随后将固定专用纸另一侧剪断，实验开始通入保护性气体氮气，流速为60L/h，同时调节测试温度，温度设为100°C，达到预定温度后开始测试， 实验模式为拉伸曲线测试，控制载荷从ON至5N，拉伸速率为0. 08mm/s,开始实验，直到样品拉断后停止实验，并通过电脑绘制出应力应变曲线，试验完成后，关闭气体输入阀，等待温度恢复到室温后取出样品。以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物。
权利要求
1.一种碳纳米管膜力学性能的测试方法，其特征在于通过制备标准试样，并将其固定在特定的碳纳米管膜试样的装置上，在不同环境与温度下通过拉伸试样机进行碳纳米管膜力学性能测试。
2.根据权利1要求所述的一种碳纳米管膜力学性能的测试方法，其特征在于包括以下步骤，步骤一，将碳纳米管膜用剪刀制备成(15-100) X (2-15)特定规格的标准试样，根据膜样品的规格，选定试样固定专用纸，该专用纸具有粘性，并且在有粘性一层贴有保护纸，其尺寸为(30-100) X (30-100)；步骤二，固定装置的制作，在选择好固定专用纸与测试试样后，将一张完整的膜固定专用纸对折后在其一侧剪出一矩型开口，然后摊开对折后的膜固定专用纸；步骤三，膜试样的制备、固定、安装及力学性能测试，利用动态热机械分析仪(Dynamic Thermomechanical Analysis, DMA)可以实现在不同的环境温度下碳纳米管膜的力学性能的测试，具体的操作步骤如下a、将宏观碳纳米管膜用剪刀按以上标准试样规格剪成所需尺寸。b、撕下对折后摊开的固定专用纸的防护纸，将制作好的标准试样黏在固定专用纸对折中线位置，再次对折黏紧；C、打开DMA，并校准设备，选择夹具类型为膜拉伸；d、定位好热电偶，使其靠近待测试样；e、选择好相应的操作模式，选择DMA控制力模式(程序控制加载载荷从ON至5N，拉伸速率为0. 01至0. lmm/s)、测试温度与测试环境来测试膜样品的应力应变曲线；f、将制备并固定好的样品装到膜拉伸夹具中，拧紧夹具，将固定专用纸的另一侧剪断， 打开仪器加热炉输入启动温度值，观察样品温度，待样品到达输入温度为-200至500°C，通入保护性气体氮气或氩气，同时调节气体流速为5-100L/h ；g、开始实验，直到样品拉断后停止实验，并通过电脑绘制出应力应变曲线；h、试验完成后，关闭气体输入阀，等待温度恢复到室温后取出样品。
全文摘要
一种碳纳米管膜力学性能的测试方法，涉及纳米材料技术领域，其特征在于包括以下步骤首先制备出碳纳米管膜拉伸的标准试样；然后再将碳纳米管膜拉伸的标准试样固定在特定的固定装置上；最后将固定好的标准测试试样进行力学性能拉伸试验。本发明方法易于选材，价格低廉，膜固定专用装置形状简易，制作简便，实用性强，使用效果明显。使用本方法后能够方便解决力学拉伸测试时试样加载时易松动，转移试样时损坏试样等问题，并且可以实现在不同温度及环境的状况下对碳纳米管膜材料的力学性能测试进行测试。
文档编号G01N3/08GK102156075SQ20111012049
公开日2011年8月17日 申请日期2011年5月10日 优先权日2011年5月10日
发明者刘斌, 吴子平, 郭利 申请人:安徽庆恒纳米科技有限公司