专利名称：田间原位测定农田氨挥发的装置及方法
技术领域：
本发明涉及田间原位测定农田氨挥发的装置及方法，可在田间原位测定氨排放速率和排放量，干扰物质少、灵敏度高、操作容易，适合各类农田氨排放监测研究。
背景技术：
氨是一种重要的大气污染物，不断加剧的人类活动已导致越来越多的氨进入大气中，然后通过沉降返回生物地球圈，与目前受到广泛关注的水体富营养化、藻类爆发、土壤酸化、生物多样性减少以及温室效应等全球问题密切相关，农田是氨的一个重要排放源；而且，氨排放还是农田氮素营养流失的一个重要途径，因此，研究农田氨排放不仅是缓解环境问题的需要，也是提高农业生产效率的要求。目前，氨挥发的测定方法主要有间接法和直接法两种，由于间接法的误差较大，目前已基本不用。直接法的基本原理是利用酸性溶液或者浸有酸液的捕获器收集空气中的氨，然后带回室内分析并计算出排放通量。直接法主要包括密闭室法和微气象学法，由于微气象学法仪器设备比较昂贵、测定面积要求太大(超过1公顷)，同时对于环境和气象条件的稳定性要求很高，因此在我国农田研究中很难应用，因此，密闭室法是常用的测定农田氨挥发的主要方法。密闭室法其原理是利用空气置换将土壤挥发出来的NH3随气流进入吸收瓶中，然后将吸收液带回室内测定。 目前研究中采用的吸收液是含有混合有指示剂的洲硼酸溶液，然后标准稀硫酸滴定来计算氨挥发量，该法的优点是硼酸属弱酸，缓冲性较好，而且该法不需要精密仪器，酸碱滴定即可，然而，该法的灵敏度较低，极易受空气中酸性或碱性颗粒的干扰，导致测定结果与实际挥发量偏差较大，同时，遇田间高温环境时，爆气过程还会导致指示剂灵敏度降低，尤其是在氨挥发量较小的情况时基本无能为力，因此，该氨挥发的测定方法急需改进。常用的氨吸收液有硼酸、正磷酸、硫酸和草酸，室内分析吸收液中的氨的方法主要有滴定法和比色法，比色法中的纳氏比色法易受醛类、二氧化硫、金属离子的干扰，而靛酚蓝比色法能直接测定吸收液中的铵，专一性强，干扰物质少，灵敏度高，可达0.01 mg L-1, 此法已被列为水样铵氮测定的国标方法，而且，目前分光光度计的使用已相当普遍，因此， 在分析各种吸收液和分析方法的优缺点之后，我们采用了一套新的氨挥发测定方法，即用 0. Olmol厂1的稀硫酸代替m的硼酸作为氨吸收液，然后用靛酚蓝比色法测定吸收液中的氨。
发明内容
所解决的技术问题提供一种田间原位测定农田氨挥发的装置及方法，该装置占地面积小，适用于农田小区实验研究，且检测灵敏度高。技术方案为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下田间原位测定农田氨挥发的装置，包括通气管、空气交换室、洗气瓶、流量计和真空抽气控制装置，所述通气管与空气交换室的进口连接，空气交换室的出口与洗气瓶进口连接， 洗气瓶出口与真空抽气控制装置通过流量计连接，洗气瓶内装有IOOml的0. 01 mol L—1的稀硫酸溶液。所述洗气瓶为两组串联。所述真空抽气控制装置包含真空泵、控制阀、流量计以及它们的联接部件，控制阀用于控制空气交换室内的换气速率。所述装置测定农田氨挥发的方法，将空气交换室底部嵌入土壤中，通过控制阀保持空气交换室内空气交换速率为10-15次/分钟；抽气结束后稀硫酸吸收的氨采用靛酚蓝比色法测定，以此来计算测定时间段和区域的氨挥发量。有益效果
传统方法(硼酸吸收-标准稀酸滴定)的特点是灵敏度低、容易受酸碱物质的干扰。回收率和变异系数可反映一种方法的准确性和精确性，回收率越高、变异系数越低则说明方法准确可靠，将本发明提出的方法与传统方法在实验室进行回收率和变异系数对比。①回收率在高NH4+-N浓度、高pH条件下，NH3挥发量较大，两种方法的回收率都比低PH(中性)、 低NH4+-N浓度时的高，但传统方法(硼酸吸收-标准稀酸滴定法)的回收率仅有60%左右，远不及本发明提出的稀硫酸吸收-靛酚蓝比色法的90%左右的回收率；低NH/-N浓度、低pH 条件下，尽管氨挥发量很小，但发明中的方法依然能保持90%的回收率，而硼酸吸收-标准稀酸滴定法的回收率只有15%左右，这说明，在氨挥发量很小的情况下，传统方法低估了实际的氨挥发量。②变异系数本发明提出的方法测定的氨挥发量的变异系数较小，基本保持在5%以内，而硼酸吸收液的变异系数教大，这可以从图2中看出，说明发明中的方法更加精确。在田间验证实验中，无论是不施肥田块还是施肥田块本发明的方法测得的的氨挥发量的重复性均优于传统方法，当测定地区空气中酸/碱性颗粒越多，这些颗粒物对传统方法测定结果的干扰性越明显，本发明的方法的优越性更明显。如今多数地区空气中酸性颗粒物较多，这点可以通过酸雨来体现，酸性颗粒物导致采用传统方法时无法滴定氨挥发量较低田块的氨挥发量，而由于本发明中的靛酚蓝比色法对NH4+离子的专一性，因此不会影响氨挥发量的测定。因此，运用本发明可对不同地区不同施肥模式下的农田氨排放开展广泛的科学观测研究。
图1为田间原位测定农田氨挥发的装置示意图，其中1为通气管、2为空气交换室、 3为洗气瓶A、4为洗气瓶B、5为流量计、6为真空泵；
图2为传统的硼酸吸收-标准稀酸滴定法和本发明的稀吸收-靛酚蓝比色法的回收率对比。
具体实施例方式以下通过具体实施方案介绍本发明的实现及所带来的有益效果，但不对本发明保护范围构成任何限定。
实施例1
田间原位测定农田氨挥发的装置，包括通气管1、空气交换室2、洗气瓶、流量计5和真空抽气控制装置6，所述通气管与空气交换室的进口连接，空气交换室的出口与洗气瓶进口连接，洗气瓶出口与真空抽气控制装置通过流量计连接，洗气瓶内装有0.01 mol L—1的稀硫酸。所述洗气瓶为两组串联。真空抽气控制装置包含真空泵、控制阀以及它们的联接部件， 控制阀用于控制空气交换室内的换气速率。测定农田氨挥发的方法，将空气交换室底部嵌入土壤中，通过控制阀保持空气交换室内空气交换速率为10-15次/分钟；抽气结束后稀硫酸吸收的氨采用靛酚蓝比色法测定，以此来计算测定时间段和区域的氨挥发量。
实施例2
本发明是一种田间原位研究农田氨挥发的系统方法。空气交换室为直径20cm (内经19cm)、高15 cm的底部开放的透明有机玻璃圆筒，顶部有两个通气口，其中一个直径为 2. 5cm的通气口与2. 5m高的通气管通过螺纹管相连，保证测定的不同田块间交换空气氨浓度一致，另一个通气孔与两个串联的装有IOOml的0. 01 mol L—1稀硫酸溶液的洗气瓶相连， 洗气瓶的另一端与流量计及真空泵相连。测定土壤氨挥发时，将有机玻璃圆筒底部嵌入表层土中，上面留有约纩IOcm高的空间，然后开启真空泵，保证空气交换室内换气频率15 20 次mirT1，记录抽气时间，抽气结束后，将洗气瓶带回实验室，采用靛酚蓝比色法测定吸收液中的氨量，计算出单位面积农田的氨挥发速率。
权利要求
1.田间原位测定农田氨挥发的装置，其特征在于包括通气管(1)、空气交换室(2)、洗气瓶、流量计(5)和真空抽气控制装置(6)，所述通气管与空气交换室的进口连接，空气交换室的出口与洗气瓶进口连接，洗气瓶出口与真空抽气控制装置通过流量计连接，洗气瓶内装有0. 01 mo 1 L—1的稀硫酸。
2.根据权利要求1所述的田间原位测定农田氨挥发的装置，其特征在于所述洗气瓶为两组串联。
3.根据权利要求1所述的田间原位测定农田氨挥发的装置，其特征在于所述真空抽气控制装置包含真空泵、控制阀以及它们的联接部件，控制阀用于控制空气交换室内的换气速率。
4.上述任一权利要求所述装置测定农田氨挥发的方法，其特征在于将空气交换室底部嵌入土壤中，通过控制阀保持空气交换室内空气交换速率为10-15次/分钟；抽气结束后稀硫酸吸收的氨采用靛酚蓝比色法测定，以此来计算测定时间段和区域的氨挥发量。
全文摘要
田间原位测定农田氨挥发的装置及方法，包括通气管、空气交换室、洗气瓶、流量计和真空抽气控制装置，所述通气管与空气交换室的进口连接，空气交换室的出口与洗气瓶进口连接，洗气瓶出口与真空抽气控制装置通过流量计连接，洗气瓶内装有100ml的0.01molL-1的稀硫酸溶液。在田间验证实验中，无论是不施肥田块还是施肥田块本发明的方法测得的的氨挥发量的重复性均优于传统方法，当测定地区空气中酸/碱性颗粒越多，这些颗粒物对传统方法测定结果的干扰性越明显，本发明的方法的优越性更明显。
文档编号G01N21/29GK102207454SQ20111008153
公开日2011年10月5日 申请日期2011年4月1日 优先权日2011年4月1日
发明者周伟, 尹斌, 田玉华 申请人:中国科学院南京土壤研究所