专利名称：一种检测污泥细胞破壁的方法
技术领域：
本发明涉及一种污水处理技术，具体是一种污泥处理工艺中检测污泥细胞破壁率的方法，应用于污泥细胞破壁的检测研究。本说明书中的术语COD即化学需氧量；TCOD即未经处理污泥混合液中的COD值；SCOD1即处理后污泥上清液中的溶解性COD ；SCOD0即未经处理污泥上清液中的溶解性COD ；VSS即污泥中可挥发性固体的测定；VSS0即未经处理污泥混合液VSS ；VSS1即处理后污泥中的VSS。
背景技术：
污水处理厂会产生生物污泥，厂内采用机械脱水方式处理污泥，为了使脱水泥饼含水率更低，需要对污泥进行破壁预处理，预处理效果的好坏能够指导脱水工艺的运行。细胞破壁技术广泛应用生物、医药、环境工程、食品等多个领域。如何鉴别细胞破壁，破壁到何种程度具有非凡的意义。目前表征细胞破壁的方法有很多，如pH、SS和VSS、TC0D和SC0D、 溶解性蛋白质、溶解性总糖、挥发性脂肪酸即VFA、污泥破解率、COD溶解率、污泥粒径、显微镜观察、扫描电镜分析等。以上方法各具优缺点，有些方法复杂，设备要求高，检测成本高； 有些方法非常耗时，而且可靠性差，指示性作用不明显，不利于指导工程应用。特别是没有一种专门适用于污泥细胞破壁检测的方法。因此，需要提出一种简单易行可靠的方法来检测污泥细胞破壁。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题，提出一种简单易行的检测污泥细胞破壁率的方法，该方法操作简单，成本低，检测效率高，检测结果准。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的；一种检测污泥细胞破壁的方法，其包括在污泥破壁处理前后对污泥进行COD和 VSS的测定，其中COD的测定包括=TCODjCOD1和SCODtl ；VSS的测定包括VSS1和VS& ；其特征在于包括以下步骤A) TCOD 测定a)取未经处理的污泥混合液，在水样中按照体积比为2-2. 5 1-1. 2加入重铬酸钾，在强酸性介质中加热回流2-2. 5h ；b)冷却后，用水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶；c)溶液再度冷却后，加试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量；d)测定水样的同时，取20. OOmL蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算CODcr (O2，mg/L) = 8 X 1000 (V0-V1) · C/V2其中；C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V1-滴定试料消耗硫酸亚铁铵溶液体积(mL)；Vcr滴定空白消耗硫酸亚铁铵溶液体积(mL)；8-氧(1/402)的摩尔质量(g/mol)；V2-试料体积(mL)；针对未经处理的污泥混合液测得的COD。，既为TC0D。B) SCOD 和 SCODtl 的测定方法及公式同TCOD测定，在水样中按照体积比为2-2.5 1_1. 2加入重铬酸钾， 在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值；测定样品为处理后污泥上清液和未处理的污泥上清液，上清液按照下面方法提取并处理a)污泥经离心机离心后，提取上清液；b)上清液经微孔滤膜过滤，提取样品待测COD ；c)测得处理后污泥上清液中的溶解性COD即SCOD1和未经处理污泥上清液中的溶解性COD即SCODtlOVSS1和VS&的测定，样品分别为处理后污泥和未经处理污泥a)取定量滤纸烘干，干燥期内冷却，称重，反复直至获得恒重或称重损失小于前次称重的4% ；重量为m0 ；b)取样品V3ml用a)中的滤纸过滤，烘干，取出在干燥器中冷却至平衡温度称重， 反复干燥制恒重或失重小于前次称重的5%或0. 5mg (取较小值)，重量为Hi1 ；c)将坩埚干燥后，冷却至平衡温度，称重，重量为m2 ；d)将b)中的滤纸和泥放在c)中的坩埚中，然后放入马弗炉中，高温下灼烧55-65 分钟，在干燥器中冷却并称重，重量叫；计算VSS =(IH1-Iiici) - (m3-m2)X 1000/V3其中mQ-烘干后滤纸重量(mg)；Hi1-烘干后污泥及滤纸重量(mg)；m2-烘干后坩埚重量(mg)；m3-烘干后污泥及坩埚重量(mg)；V3-污泥混合液样品体积(ml)结果测得处理后污泥中的VSS即VSS1和未经处理污泥混合液VSS即VSStlCOD溶解率的计算按如下公式计算
权利要求
1. 一种检测污泥细胞破壁的方法，其包括在污泥破壁处理前后对污泥进行COD和VSS 的测定，其中COD的测定包括=TCODjCOD1和SCODtl ；VSS的测定包括VSS1和VS& ；其特征在于包括以下步骤A)TCOD测定a)取未经处理的污泥混合液，在水样中按照体积比为2-2.5 1-1. 2加入一定量的重铬酸钾，在强酸性介质中加热回流2-2. 5h ；b)冷却后，用水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶；c)溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量；d)测定水样的同时，取20.OOmL蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算CODcr (02, mg/L) = SXlOOO(V0-V1) · C/V2其中C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V1-滴定试料消耗硫酸亚铁铵溶液体积(mL)；Vtl-滴定空白消耗硫酸亚铁铵溶液体积(mL)；8-氧(1/402)的摩尔质量(g/mol)；V2-试料体积(mL)；针对未经处理的污泥混合液测得的CODra既为TC0D。B)SCOD1 和 SCODtl 的测定方法及公式同TCOD测定，在水样中按照体积比为2-2. 5 1-1. 2加入一定量的重铬酸钾，在强酸性介质中加热回流一定时间，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值；测定样品为处理后污泥上清液和未处理的污泥上清液，上清液按照下面方法提取并处理a)污泥经离心机离心后，提取上清液；b)上清液经微孔滤膜过滤，提取样品待测COD；c)测得处理后污泥上清液中的溶解性COD即SCOD1和未经处理污泥上清液中的溶解性 COD 即 SCOD0OVSS1和VS&的测定，样品分别为处理后污泥和未经处理污泥a)取定量滤纸烘干，干燥期内冷却，称重，反复直至获得恒重或称重损失小于前次称重的4% ；重量为m0 ；b)取样用a)中的滤纸过滤，烘干，取出在干燥器中冷却至平衡温度称重，反复干燥制恒重或失重小于前次称重的5%或0. 5mg (取较小值)，重量为Hi1 ；c)将坩埚干燥后，冷却至平衡温度，称重，重量为m2；d)将b)中的滤纸和泥放在c)中的坩埚中，然后放入马弗炉中，高温下灼烧55-65分钟，在干燥器中冷却并称重，重量m3 ；计算VSS =(11^-1110)-(1113-1 )X IOOO/V3其中mQ-烘干后滤纸重量(mg)；Hi1-烘干后污泥及滤纸重量(mg)； m2-烘干后坩埚重量(mg)； m3-烘干后污泥及坩埚重量(mg)； V3-污泥混合液样品体积(ml) 结果测得处理后污泥中的VSS即VSS1和未经处理污泥混合液VSS即VSStlCOD溶解率的计算按如下公式计算
2.根据权利要求1所述的检测污泥细胞破壁的方法，其中在TCOD测定中准确吸取污泥原样1. 00ml，用蒸馏水稀释20倍，放于500mL锥形瓶中，准确吸取10. OOmL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至IlOmL士 1，缓慢加入30mL浓硫酸，摇勻。冷却后，加入 0. 14-0. 16mL试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
3.根据权利要求1所述的检测污泥细胞破壁的方法，其中在TCOD测定步骤b)中，冷却后，用90. OOmL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
4.根据权利要求1所述的检测污泥细胞破壁的方法，其中在SCOD和SCODtl的测定中， 上清液提取a)步骤中污泥经离心机3000r/min离心5min后，提取上清液；b)骤中上清液经微孔0. 45 μ m滤膜过滤，提取样品待测COD。
5.在SCOD和SCODtl的测定中，在20ml污泥水样中加入IOml重铬酸钾标准溶液，加水稀释至IlOml 士 1，缓慢加入30mL浓硫酸，摇勻。冷却后，加入0. 14-0. 16mL试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
6.根据权利要求1所述的检测污泥细胞破壁的方法，在VSS1和VS&的测定中，定量滤纸和样品在103-105°C烘干，将样品IOOml用a)中的滤纸过滤。
7.根据权利要求1所述的检测污泥细胞破壁的方法，在VSS1的测定中，将b)中的滤纸和泥放在c)中的坩埚中，然后放入马弗炉中，在600°C温度下灼烧60分钟，在干燥器中冷却并称重，重量m3。
全文摘要
本发明涉及一种污水处理技术，具体是一种污泥处理工艺中检测污泥细胞破壁率的方法；其包括在污泥破壁处理前后对污泥进行COD和VSS的测定，其中COD的测定包括TCOD、SCOD1和SCOD0；VSS的测定包括VSS1和VSS0；本发明的检测方法与现有技术相比所具有方法简单易行；费用低廉；测试结果可靠性强。
文档编号G01N5/04GK102183519SQ20111004238
公开日2011年9月14日 申请日期2011年2月22日 优先权日2011年2月22日
发明者卢长松, 张辉, 梁远, 甘一萍, 胡俊 申请人:北京城市排水集团有限责任公司