专利名称：一种制备铅/铅合金金相和/或ebsd样品的方法
技术领域：
本发明属于金相、EBSD样品制备技术领域，特别是提供了一种制备铅/铅合金金相、EBSD样品及显示组织的方法，用于制备铅/铅合金的金相及EBSD样品。是一种无机械研磨，操作方便，可有效显示铅/铅合金金相组织和进行EBSD检测分析的技术。本发明所述的铅/铅合金金相即为铅或铅合金金相。
背景技术：
由于铅的硬度小，铅及其合金很软，在低压力下就会发生变形，在采用传统方法制备铅及铅合金金相样品时，研磨和抛光过程中会发生较大的表面流动和变形，如不彻底去除该变形层就会掩盖真实组织，造成假象，给制备金相、EBSD样品带来困难。由于铅的熔点很低(327. 502°C )，在室温下即可发生再结晶，金相制样过程中的变形、摩擦就足以引起发热、氧化和再结晶，大量使用润滑液和冷却液必不可少。在磨光和抛光过程中，还要尽量避免磨粒嵌入样品表面，以便能得到真实的金相组织。而在抛光后，由于铅被轻微氧化，常常在基体上出现“模糊层”(张兴维，李润慈，王永兰等.Sn-Pb和Sn-Pb^g焊料合金试样的制备及其组织分析[J].理化检验-物理分册，1997，33 (7) :29-33) 0要除去“模糊层”，常常要进行反复的抛光和侵蚀(杨种田，汪大海.锡铅合金沉积物的显微组织[J]. 三峡大学学报(自然科学版)，2002，24 :456-457)。制备一个好的铅/铅合金金相样品要克服许多难题。匡同春，薛新民等采用机械-化学抛光法制备铅合金试样，采用30ml HCl+10mlH202+60ml H2O腐蚀液，提高了制样效率和组织显示的真实性(匡同春，薛新民，叶兰莹.一种制备铅合金金相试样的方法[J].理化检验-物理分册，1997，33(1) :4 。但其制备过程仍然复杂，不易掌握。杨峰，田文怀等人采用粗研磨一中间研磨一最终研磨的方法制备铅合金试样，以水、乙醇作为润滑液，采用40ml H202+40ml CH3COOH以及40ml H202+40ml C2H5OH两种侵蚀剂，提高组织显示的真实性(杨峰，田文怀，苏永安.一种制备铅金相样品的方法[P].中国专利CN 100501367C，2009-06-17)。但是这种方法步骤繁琐，涉及药品多， 不易操作。因此如果能避开机械研磨工序，不仅可以简化样品制备的工序，还可大大提高样品制备的成功率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备铅/铅合金金相和/或EBSD样品及显示组织的方法，操作方便，可有效显示铅/铅合金金相组织。(1)本发明样品制备的步骤为a、化学抛光用胶头滴管在纯铅试样或铅合金试样上滴加H2A和CH3COOH体积比为0.8 1.2 0.8 1.2组成的化学抛光液，边滴加边用去离子水冲洗1 ;3min，使样品表面光亮；b、超声波清洗将表面光亮的试样在超声波清洗仪中清洗45 60秒，取出后用去离子水冲洗，并用冷风吹干；
C、侵蚀用胶头滴管在经超声波清洗后的试样表面滴加柠檬酸、钼酸铵和去离子水的重量份比为10 20 6 12 60 150组成的侵蚀液，当侵蚀液完全覆盖试样表面时，停止滴加侵蚀液，侵蚀液完全覆盖在试样表面30 60s后，用去离子水冲洗试样表面， 直至试样表面无蓝色液渍。随后将冲洗后的试样放在酒精中浸泡5 10秒钟，取出用冷风吹干，得到组织已清晰显示的试样。(2)抛光液、侵蚀液配方抛光液与侵蚀液配方，列在表1中。抛光液和侵蚀液对于制备合格的铅及其合金的金相或EBSD样品是必不可少的。表1抛光液与侵蚀液配方
权利要求
1.一种制备铅/铅合金金相和/或EBSD样品的方法，其特征在于该方法包括下述步骤a、化学抛光用胶头滴管在纯铅试样或铅合金试样上滴加H2A和CH3COOH体积比为 0.8 1.2 0.8 1.2组成的化学抛光液，边滴加边用去离子水冲洗1 ;3min，使样品表面光亮；b、超声波清洗将表面光亮的试样在超声波清洗仪中清洗45 60秒，取出后用去离子水冲洗，并用冷风吹干；c、侵蚀用胶头滴管在经超声波清洗后的试样表面滴加柠檬酸、钼酸铵和去离子水的重量份比为10 20 6 12 60 150组成的侵蚀液，当侵蚀液完全覆盖试样表面时， 停止滴加侵蚀液，30 60s后用去离子水冲洗试样表面，直至试样表面无蓝色液渍；随后将冲洗后的试样放在酒精中浸泡5 10秒钟，取出用冷风吹干，得到组织已清晰显示的试样。
2.—种权利要求1所述的方法所使用的化学抛光液，该化学抛光液是由0. 8 1. 2体积份数的H2A和0. 8 1. 2体积份数的CH3COOH所组成。
3.—种权利要求1所述的方法所使用的侵蚀液，该侵蚀液是由10 20重量份的柠檬酸、6 12重量份的钼酸铵和60 150重量份的去离子水所组成。
4.根据权利要求3所述的侵蚀液，其特征在于，所述的钼酸铵为(NH4)6Mo7Om·4Η20。
全文摘要
一种制备铅/铅合金金相和/或EBSD样品的方法，该方法包括化学抛光在纯铅试样或铅合金试样上滴加H202和CH3COOH体积比为0.8～1.2∶0.8～1.2组成的化学抛光液；超声波清洗在超声波清洗仪中清洗45～60秒；侵蚀用柠檬酸、钼酸铵和去离子水的重量份比为10～20∶6～12∶60～150组成的侵蚀液覆盖试样表面，侵蚀后在酒精中浸泡5～10秒钟，取出用冷风吹干，得到组织已清晰显示的试样。在本发明的方法中，无机械研磨工序，样品制备方法简便，制备的样品组织真实、清晰度高。
文档编号G01N1/32GK102486443SQ20101058080
公开日2012年6月6日 申请日期2010年12月3日 优先权日2010年12月3日
发明者华志强, 吕旭东, 李弢, 王磊, 袁学韬 申请人:北京有色金属研究总院