温度测定装置和温度测定方法

专利名称：温度测定装置和温度测定方法
技术领域：
本发明涉及例如半导体和液晶的制造领域等中的基板等的被测温对象物的温度 的测定技术。详细地说，本发明涉及在被测温对象物受到的温度过程中，测定最高到达温度 的温度测定构件、温度测定装置和温度测定方法。
背景技术：
作为用于测定被测温对象物的温度的测定工具，代表性地可列举如下利用气体 和液体的热膨胀率变化的工具、测定金属的电阻抗的温度变化的工具(白金阻抗温度传感 器)、测定半导体特性的温度变化的工具(热敏电阻器thermistor)、测定在不同种合金的 接触点产生的热电动势的工具(热电偶)、测定测温对象物的放射的红外线的强度的工具 (红外线放射温度计)、对被测温对象物外加磁场并测定其磁化状态的工具等(参照例如专 利文献1、2)。另外，市场也销售利用物质的熔点的密封型的温度测定工具。温度测定会在各种各样的场面下进行，根据被测温度对象物选择适当的温度测定 工具。特别是热电偶在大量的领域中作为精密的温度测定工具被利用。可是，在半导体和液晶的制造领域中，温度测定在各个地方被进行。在液晶制造领 域中，因为基板主要是玻璃，所以多采用作为玻璃的耐热温度以下的150 400°C附近的热 处理，在半导体制造领域中，多采用较之稍高的温度，即从150至600°C左右的热处理。可是，在这些制造领域中的生产线上，通常基板会在热处理炉内和加热成膜装置 内边经受热过程边被搬送，因此基板的温度难以由热电偶等直接测定，通常是通过测定炉 内和装置内的气氛的温度，从而来进行基板的温度的推定。如果能够直接正确地测定基板的温度，则工艺流程的控制的精度提高，有助于制 品的高性能化。这种情况不限于半导体和液晶的制造领域，在很多的制造领域中都有共识。在被测温度对象被搬送(即，连续地移动)等而不能使用需要热电偶等配线的温 度测定工具时，能够进行被测温对象物的温度测定的温度测定工具之一，是放射温度计等 的非接触式温度计。但是，在使用非接触式温度计时，为了测定在热处理炉内被搬送的被测温对象物 经受的热过程，也需要使非接触式温度计自身随被测温对象物的搬送一起移动，或者沿着 被测温对象物的搬送方向大量设置非接触式温度计，这存在设备复杂化，设备成本过大的 问题。另外，被测温对象物处于密闭状态时，因为不能从外部观察，所以不可以使用。作为没有配线需要的其他温度测定工具，还可列举密封型的温度测定工具。密封 型的温度测定工具，是预先在第10°C或每25°C等规定的到达温度上，用树脂夹持变色的多 种的颜料而成为密封状的温度测定工具，是简易且精度优异的温度测定工具。然而，因为含 有树脂构件，所以难以进行250°C以上的高温下的测定，另外，由于利用材料的熔融现象，所以有可能发生由熔融物质的蒸发造成的杂质，而对于担忧因杂质带来的基板的污染的环境 中，使用变得犹豫不定。
另外，最近开发出在基板内部组装有温度传感器、IC记录器和电池的晶片传感器 (wafer sensor)。如果使用该晶片传感器，则能够计测被搬送的基板的热过程。但是，因为 使用电池和半导体元件，所以在此基板上能够测定的温度范围以150°C左右为界限，难以进 行较之更高的温度测定。此外，作为不使用电的配线的测定最高到达温度的温度测定工具，利用陶瓷的烧 结时的体积变化的工具、利用陶瓷的软化的工具(西格示温熔锥seger cone)等也被利用。 然而，由这些运用了陶瓷的测试测定工具测定的温度适合于800 1000°C的高温用，在半 导体和液晶的制造领域中所要求的150 600°C左右的温度测定中并不适合。专利文献1日本公开专利公报平9-516专利文献2日本公开专利公报平9-113379在上述现有的温度测定工具和使用了该温度测定工具的温度测定装置和温度测 定方法中，具有的课题是，尚没有不需要外部配线，也没有杂质和粉尘的发生，并且能够进 行从低温至高温的广阔的温度范围中的最高到达温度的测定的工具。

发明内容
本发明的目的在于，提供一种温度测定构件、温度测定装置和温度测定方法，其能 够解决上述课题，不需要外部配线，杂质和粉尘的发生以及由气氛造成的基板的污染的悬 念少，并且能够进行从低温至高温的广阔的温度范围中的最高到达温度的测定。本发明者们，如以下所述，为了解决上述课题而进一步进行研究，直到完成本发 明。如一般所知，若对于通过蒸镀法和溅射法或镀敷法等而在硅基板和玻璃基板上形 成金属薄膜的基板进行加热，则由于基板和金属薄膜的热膨胀率不同，导致应力施加到金 属薄膜上。若开始加热，则首先，金属薄膜根据由基板和金属膜的热膨胀率的差引起的应力 而发生弹性变形。此外，温度变高而施加到金属薄膜上的应力变大，若达到临界值，则将使 金属薄膜发生塑性变形。这时，若施加于金属薄膜的表面的力为压缩方向，则在其表面形成 作为凸部的突起。反之，如果强的拉伸方向的力起作用，则形成作为凹部的坑。加热时施加于金属薄膜的应力是成为压缩应力还是成为拉伸应力，根本上由基板 和金属薄膜的组合决定。例如，在硅基板上形成铝薄膜时，铝这一方比硅的热膨胀率大，因 此在铝薄膜上施加的是压缩应力，在铝薄膜的表面会形成突起。若一旦在表面形成突起，则薄膜的应力便得到缓和，因此其后将温度保持在一定 值，突起的个数也不会增加。此外如使温度上升，则由上述热膨胀率的率引起的压缩应力产 生，会再度形成突起。加热结束，基板被冷却时，虽然薄膜上施加的应力通常会施加为与加 热时成反方向的应力，但是，因为一旦形成的突起不会消失并变得平滑，所以即使冷却至室 温，突起仍会残存(参照图7)。在此，为了将上述这样的在基板上形成金属薄膜的构件作为温度测定构件并成为 实用性的构件，就希望在薄膜表面上所形成的突起的个数只依存于最高到达温度，而依存 于长温速度和温度一定的保持时间。
可是，至今为止发生的突起的个数是否只依存于最高到达温度，还是依存于升温 速度和温度保持时间尚不明确。通常认为，突起的发生状况根据成膜条件和基板的种类会 有很大变化，并认为所测定的突起的个数根据实验条件也会各式各样。一般认为，在金属薄 膜中有因空孔和杂质引起的缺陷，该缺陷会通过热处理而扩散，如果使温度一定并下保持 长时间，则扩散现象进行。这种扩散现象的影响很大，当对于热处理造成的突起发生也造成 很大的影响时，即使只是温度保持，所形成的突起的个数也有发生变化的可能性。这种情况 下，便难以将突起发生现象应用于温度测定。另外，如果上述缺陷的扩散速度与升温速度为 同等程度，则也有突起的发生也很大地程度依存于升温速度的可能性。因此，本发明者们，对于使用严密地控制了在基板上所形成的金属薄膜的膜质的 构件，计算因加热而发生的金属薄膜上的突起的个数，从而是否能够将该突起形成现象应 用于温度测定的问题进行了调查。
首先，详细地调查了突起的形成速度和升温度速度的关系，其结果可知，突起形成 在时间上是快速的现象，如果在1分钟内为1000°c以下的升温速度，则所形成的突起的个 数几乎不受升温速度影响。其次，到达突起被形成的温度后，停止温度上升并在该温度长 时间保持，进行此实验的结果也可知，在一定温度保持中，突起的个数没有增加。这一现象 是通过适当且严密地控制在基板上所形成的金属薄膜的成膜条件才被发现的现象。如此， 如果使用含有上述金属薄膜的温度测定构件，则认为不取决于升温速度和一定温度保持时 间，而是在金属薄膜表面所形成的突起的每单位面积的个数与外加的最高到达温度之间存 在一定的关系。如果进一步详述，则是如果金属薄膜的成膜条件变化，则金属薄膜的粒径变 化，该粒径的大小对于引起金属薄膜的塑性变形的温度和加热中生成的突起的个数造成影 响。此外发现，若决定具有规定的厚度和表面粗糙度的基板和与之组合的金属薄膜的 种类，并以规定的成膜条件形成金属薄膜，则根本上决定了其膜厚和表面粗糙度。另外还发 现，若使用如此准备的温度测定构件，则基于外加于该温度测定构件的最高到达温度和在 金属薄膜的表面所形成的凸部或凹部引起的表面信息(由显微镜观察到的凸部或凹部的 表面形状的图像数据，散射光的强度，反射光的强度)，在与计算出的每单位面积的个数之 间存在一定的关系。另外，本发明者们认为，使用以溅射法在硅基板和玻璃基板上成膜的铝薄膜，由加 热造成的铝薄膜朝向表面的突起的形成与金属薄膜表面的反射率的变化量(降低量)有密 切的关系，并调查了热处理前后的金属薄膜的反射变的变化。其结果发现，不取决于升温速 度和一定温度保持时间，在金属薄膜表面的反射率的变化量(降低量)、和外加于基板的最 高到达温度之间存在一定的关系。于是，本发明者们基于上述发现，完成了以下的发明。用于达成上述目的的本发明的温度测定构件的要旨在于，由在表面平滑的基板 上，形成有表面平滑且具有与基板不同的热膨胀率的金属薄膜的带金属薄膜基板构成，所 述基板的表面粗糙度Ra为1 μ m以下，所述金属薄膜的表面粗糙度Ra为0. 5 μ m以下，所述 金属薄膜的厚度为IOnm以上、1000 μ m以下。由此，基于被赋予任意的热过程的应测定物体 或气氛的最高到达温度，在金属薄膜上能够留存其经受的热过程。因此，如果使用留存有该 热过程的温度测定构件，则不需要外部配线，也没有杂质和粉尘的发生，并且可以进行从低温至高温的广阔的温度范围的最高到达温度的测定。所述基板的材料，优选由硅、玻璃、石英、石墨、SiC、蓝宝石(sapphire)和树脂之 中的任意1种构成。由此，结合应测定物体或气氛的条件，能够实现最佳的温度测定构件。
另外，所述金属薄膜的材料，优选由Mg、Al、Si、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zr、Mo、 Ru、Pd、Ag、In、Sn、Hf、Ta、W、Pt、Au、Zn中的1种以上构成。由此，结合应测定物体或气氛 的条件，能够实现最佳的温度测定构件。另外，在所述金属薄膜之上，优选还形成保护膜。由此，结合应测定物体或气氛的 条件，能够实现最佳的温度测定构件。另外，本发明的用于测定伴随热过程的物体或气氛的最高到达温度的温度测定装 置的要旨，由具有如下的结构构成(1)在表面平滑的基板上，形成有表面平滑且具有与基板不同的热膨胀率的金属 薄膜的多个带金属薄膜基板；(2)对该多个带金属薄膜基板分别施加构成不同的最高到达温度的热过程后，用 于测定在金属薄膜表面发生的凸部或凹部的数量的面密度的面密度测定部；(3)收纳表示凸部或凹部的数量的面密度和最高到达温度的关系的数据的记忆 部，该数据基于由所述面密度测定部得到的所述凸部或凹部的数量的面密度的测定值和所 述最高到达温度的实测值求得；(4)温度计算部，其根据由所述(2)的面密度测定部测定，设置在被赋予任意的热 过程的应测定物体或气氛的环境中，作为温度测定构件被使用的所述(1)的带金属薄膜基 板或在与所述(1)同一条件下得到的带金属薄膜基板的金属薄膜表面发生的凸部或凹部 的数量的面密度，和收纳在所述记忆部的所述数据的关系，用于求得被赋予热过程的所述 应测定物体或气氛的最高到达温度。所述(2)的面密度测定部优选由如下构成通过显微镜观察在金属薄膜表面发生 的凸部或凹部的表面形状，以该表面形状为模拟(analog)的图像信号而读入的表面信息 收集部；用于将该图像信号数字化并得到图像数据的AD转换部；根据该图像数据统计凸部 或凹部的直径只进入既定值的，并换算成每单位面积的个数的个数计算部。由此，能够得到 良好的图像数据输出，所以采用已有的优异的图像处理方法，便能够换算为成为对象的凸 部或凹部的每单位面积的个数(面密度)。另外，所述既定值优选为0. 1 μ m以上、30 μ m以下。由此，能够根据图像数据很好 地求得在金属薄膜表面发生的凸部或凹部的面密度。另外，测定本发明的伴随热过程的物体或气氛的最高到达温度的方法要旨构成如 下(1)准备多个在表面平滑的基板上，形成有表面平滑且具有与基板不同的热膨胀 率的金属薄膜的带金属薄膜基板；(2)对该多个带金属薄膜基板分别施加不同的构成最高到达温度的热过程；(3)在施加此热过程后，测定在金属薄膜表面发生的凸部或凹部的数量的面密 度；(4)基于所述凸部或凹部的数量的面密度的测定值和所述最高到达温度实测值， 求得凸部或凹部的数量的面密度和最高到达温度的关系；
(5)将在所述(1)的带金属薄膜基板或在与所述(1)相同条件下得到的带金属薄膜基板为温度测定构件，设置在被赋予任意的热过程的应测定物体或气氛的环境中；(6)测定作为被赋予所述任意的热过程温度测定构件而使用的带金属薄膜基板的 金属薄膜表面发生的凸部或凹部的数量的面密度，根据由该测定值和所述(4)求得的凸部 或凹部的数量的面密度与最高到达温度的关系，求得被赋予热过程的所述应测定物体或气 氛的最高到达温度。测定所述(3)和(6)的面密度的工序，优选由如下工序构成通过显微镜观察在金 属薄膜表面发生的凸部或凹部的表面形状，将该表面形状作为模拟的图像信号而读入的工 序；将该图像信号数字化并得到图像数据的工序；根据该图像数据统计凸部或凹部的直径 只进入既定值的，并换算成每单位面积的个数的工序。由此，不仅能够结合在薄膜表面发生 的凸部或凹部的表面形状而最佳的观察手段，而且由这些观察手段能够分别得到良好的图 像数据输出。因为能够得到良好的图像数据输出，所以采用已有的优异的图像处理手法便 能够换算成作为对象的凸部或凹部的每单位面积的个数(面密度)。所述既定值优选为0. Ιμπι以上、30μπι以下。由此，由图像数据能够很好地求得在 金属薄膜表面发生的凸部或凹部的面密度。或者，测定所述(3)和(6)的面密度的工序，优选由如下工序构成对在金属薄膜 发生的凸部或凹部照射光，检测其散射光并作为模拟的强度信号读入的工序；使该强度信 号数字化而得到强度数据的工序；只统计该强度数据进入既定值的范围的，并换算成每单 位面积的个数的工序。由此，可以进行不基于使用显微镜等观察的凸部或凹部的表面形状 相关的图像数据的其他的温度测定。另外，在上述一系列的测定面密度的工序中，能够使用 一般的粒子计数器(通称)。或者，测定所述(3)和(6)的面密度的工序，优选由如下工序构成对在金属薄膜 发生的凸部或凹部照射光，检测其反射光并作为模拟的强度信号读入的工序；使该强度信 号数字化而得到强度数据的工序；只统计该强度数据进入既定值的范围的，并换算成每单 位面积的个数的工序。由此，可以进行不基于使用显微镜等观察的凸部或凹部的表面形状 相关的图像数据的其他的温度测定。另外，用于达成上述目的的本发明的温度测定构件的要旨，其特征在于，在由硅、 玻璃、石英、石墨、蓝宝石和陶瓷之中的任意1种材料构成的基板上，成膜膜厚200nm以上、 ISOOnm以下的铝薄膜而成，所述铝薄膜的反射率相对于400nm的波长的入射光为80%以上。另外，本发明的温度测定装置的要旨，其特征在于，具有如下用于设置温度测定 构件的温度测定构件设置部；朝向该温度测定构件的所述铝薄膜的表面，发射包含250nm 以上、850nm以下的波长的入射光的发光部；接受来自所述铝薄膜的表面的反射光的受光 部；根据所述入射光的强度和所述反射光的强度计算所述铝薄膜的表面的反射率的反射率 运算部；为了在所述温度测定构件接受到的温度过程之中推定最高到达温度，而将所述计 算出的反射率换算成温度的温度换算部。另外，本发明的温度测定方法的要旨，其特征在于，在由硅、玻璃、石英、石墨、蓝 宝石和陶瓷之中的任意1种材料构成的基板上，以溅射法或蒸镀法成膜膜厚200nm以上、 ISOOnm以下的铝薄膜，使用如此构成的温度测定构件，测定伴随着该温度测定构件受到的温度过程而在所述铝薄膜的表面形成的突起引起的所述铝薄膜的反射率的降低量，基于该 反射率的降低量，推定所述温度过程之中最高到达温度。所述反射率优选250nm以上、850nm以下的波长的入射光所对应的反射率。如以上，本发明的温度测定构件，由在表面平滑的基板上，形成有表面平滑且具有 与基板不同的热膨胀率的金属薄膜的带金属薄膜基板构成，因此能够提供一种基于被赋予 任意的热过程的应测定物体或气氛的最高到达温度，从而在金属薄膜上留下其受到的热过 程的温度测定构件。因此，如果使用留有该热过程的温度测定构件，则不需要外部配线，也 不会有杂质和粉尘的发生，并且可以进行从低 温至高温的广阔的温度范围的最高到达温度 的测定。另外，本发明的温度测定装置，因为是具有如下的结构(1)在表面平滑的基板上，形成有表面平滑且具有与基板不同的热膨胀率的金属 薄膜的多个带金属薄膜基板；(2)对该多个带金属薄膜基板分别施加构成不同的最高到达温度的热过程后，用 于测定在金属薄膜表面发生的凸部或凹部的数量的面密度的面密度测定部；(3)收纳表示凸部或凹部的数量的面密度和最高到达温度的关系的数据的记忆 部，该数据基于由所述面密度测定部得到的所述凸部或凹部的数量的面密度的测定值和所 述最高到达温度的实测值求得；(4)用于求得被赋予热过程的所述应测定物体或气氛的最高到达温度的温度计算 部，其依据的关系是，由所述(2)的面密度测定部测定、设置在被赋予任意的热过程的应测 定物体或气氛的环境中，作为温度测定构件被使用的所述(1)的带金属薄膜基板或在与所 述(1)同一条件下得到的带金属薄膜基板的金属薄膜表面发生的凸部或凹部的数量的面 密度，和收纳在所述记忆部的所述数据的关系，因此，能够提供一种不需要外部配线，也不 会有杂质和粉尘的发生，并且可以进行从低温至高温的广阔的温度范围的最高到达温度的 测定的温度测定装置。另外，本发明的温度测定方法，因为构成如下(1)准备多个在表面平滑的基板上，形成有表面平滑且具有与基板不同的热膨胀 率的金属薄膜的带金属薄膜基板；(2)对该多个带金属薄膜基板分别施加不同的构成最高到达温度的热过程；(3)在施加此热过程后，测定在金属薄膜表面发生的凸部或凹部的数量的面密 度；(4)基于所述凸部或凹部的数量的面密度的测定值和所述最高到达温度实测值， 求得凸部或凹部的数量的面密度和最高到达温度的关系；(5)将在所述(1)的带金属薄膜基板或在与所述(1)相同条件下得到的带金属薄 膜基板为温度测定构件，设置在被赋予任意的热过程的应测定物体或气氛的环境中；(6)测定作为被赋予所述任意的热过程温度测定构件而使用的带金属薄膜基板的 金属薄膜表面发生的凸部或凹部的数量的面密度，根据由该测定值和所述(4)求得的凸部 或凹部的数量的面密度与最高到达温度的关系，求得被赋予热过程的所述应测定物体或气 氛的最高到达温度，因此，能够提供一种不需要外部配线，也不会有杂质和粉尘的发生，并 且从低温至高温的广阔的温度范围的最高到达温度的测定方法。
另外，根据本发明，使用在基板上成膜铝薄膜的温度测定构件，测定随着温度过程而发生的上述铝薄膜的反射率的降低量，基于此推定最高到达温度，从而不需要配线等附 加的机构，另外也不用使用树脂构件，因此不必担心杂质的发生，能够简便且高精度地进行 150 600°C左右的最高到达温度的测定。


图1是表示实施例1中热处理后的金属薄膜表面的状态的平面图。图2是表示实施例2中用于说明温度测定装置的方块图。图3是表示实施例3中基板到达温度和粒子数的关系的特性图。图4是表示实施例3中金属薄膜的突起的分布和基板的最高到达温度的关系的分 布图。图5是表示实施例4中，每个最高到达温度的入射波长和铝薄膜表面的反射率的 关系的曲线图。图6是实施例4中的最高到达温度和铝薄膜表面的反射率的关系的曲线图。图7是表示实施例4中热处理前后的铝薄膜表面的状态的平面图。图8是表示实施例5中，每个最高到达温度和升温速度的组合的入射波长和铝薄 膜表面的反射率的关系的曲线图。图9是表示实施例7中，每个升温速度的入射波长和铝薄膜表面的反射率的关系 的曲线图。图10是表示实施例8中的最高到达温度和铝薄膜表面的反射率的关系的曲线图。图11是表示实施例9中使用的温度测定工具的俯视图。图12是表示实施例9中的热处理炉内的温度测定工具的设置状态的纵剖面图。图13师表是实施例9中的温度测定工具的最高到达温度分布的俯视图。符号的说明1温度测定构件2保持台3光学显微镜4CCD 照相机510 板6运算处理装置7个数计算部8存储器9温度计算部10显示部11温度测定工具12基板(硅基板)13铝薄膜14加热器15氧化铝烧结板
具体实施例方式以下，对于本发明边例示实施方式边更详细地加以说明。<1>(温度测定构件的构成)本发明的温度测定构件，其特征在于，由在表面平滑的基板上，在一定条件下形成 有表面平滑且具有与基板不同的热膨胀率的金属薄膜的带金属薄膜基板构成。
以下，作为温度测定构件的代表例，对于作为基板采用硅基板，作为金属薄膜采用 铝时的成膜条件进行说明。纯铝的情况下，作为薄膜形成法可以使用阻抗加热蒸镀法和电子束加热蒸镀法。 但是，该方法由于成膜中的热导致在铝的表面发生剧烈的凹凸，使膜的表面白色混浊。使用 上述温度测定构件的本发明的温度测定方法，因为是以观察因热处理而生成的作为凸部的 突起为根本，所以不优选在紧接成膜之后还没有受到热过程的状态下，膜的表面就粗糙化。 重要的是膜的表面粗糙度小，需要其平滑。因此，铝的成膜不适合蒸镀法。为了使铝薄膜的表面平滑而成膜，需要低温工艺的成膜，作为此方向适合的是溅 射法。但是即使在该方法中，成膜功率高时和成膜时间长时，也容易使铝表面凹凸化而出 现白色混浊。例如，在磁控管溅射法中，若使到达真空度为1.2X IO-6Torr,基板靶间距离为 50mm，成膜气体为Ar，成膜气压为IOmTorr,成膜功率为15W/cm2，在作为厚0. 35mm的硅片 上进行厚1 μ m的膜厚的铝薄膜的成膜，则膜表面白浊化。另一方面，若在基板靶间距离为 100mm，成膜气压为2mTorr，成膜功率为2W/cm2的条件下，在厚0. 35mm的硅片上进行300nm 的膜厚的铝薄膜的成膜，则能够得到表面平滑的膜。如以上，为了得到表面平滑的铝薄膜， 就要求功率、低温下的成膜。能够允许的最大的成膜功率为lOW/cm2，能够允许的成膜温度 为100°C以下(室温成膜时的温度上升部分)。若鉴于本发明的技术思想，则除了上述硅基板和铝薄膜的组合以外，认为还有各 种组合。作为其一例介绍以下组合。基板材料的种类是硅、玻璃、石英、石墨、SiC、蓝宝石和树脂。这些基板的表面粗糙 度只要比因受到的热过程而发生的金属薄膜的凹凸平滑即可，另外，因为制作表面粗糙度 为5nm以下的基板非常困难，所以，例如基板的表面粗糙度Ra为5nm以上、Iym以下即可。 由此，如之后详述的，根据应测定物体或气氛，由带金属薄膜基板构成的温度测定构件能够 良好地收集因受到的热过程而导致在金属薄膜表面所形成的凸部或凹部的数量。另外，如 果结合应测定物体或气氛的条件，适宜选择基板材料的种类，则能够实现最佳的温度测定 方法。金属薄膜材料的种类有Mg、Al、Si、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zr、Mo、Ru、Pd、Ag、 In、Sn、Hf、Ta、W、Pt、Au、Zn，这些金属薄膜的膜厚为IOnm以上、1000 μ m以下。因为制作表 面粗糙度Ra为5nm以下的金属薄膜非常困难，所以金属薄膜的表面粗糙度Ra为5nm以上、 0. 5μπι以下。通过采用此膜厚和表面粗糙度，也如之后详述的，根据应测定物体或气氛，由 带金属薄膜基板构成的温度测定构件能够良好地收集因受到的热过程而导致在金属薄膜 表面所形成的凸部或凹部的数量。另外，如果结合应测定物体或气氛的条件，适宜选择基板 材料的种类，则能够实现最佳的温度测定方法。另外，金属薄膜材料虽然优选纯金属，但是在含有杂质时，如果进行充分析出，例如不会对作为凸部的突起的形成举动造成影响，则也 可以含有杂质。以下对于铝薄膜以外的成膜条件稍作说明。
铜(Cu)薄膜的情况下，因为铜的氧化膜容易成长得很厚，所以为了形成表面平滑 的膜，需要进行高真空下的低温成膜。即使以磁控管溅射法成膜时，若真空度差，则也会容 易使用表面氧化而凹凸化。因此，作为到达真空度需要为IXlO-7Torr以下。在硅基板上， 以SOOnm厚度成膜的纯铜薄膜的情况下，在250°C以上表面的塑性变化显现，至500°C氧化 没有进行，因此能够作为温度测定构件使用。作为在此以上的温度，氧化易于进行而测定困 难。铜薄膜面向于在比铝薄膜稍高的温度下并且在高真空气氛下的测定。锡(Sn)的情况是，即使通过溅射法以低功率成膜，也不能够成为平滑的膜。然而 锡的情况是，通过加热而能够导致的突起会变成达到数毫米的巨大的晶须(whisker)，因 此，即使成膜初期的表面不那么平滑，在特殊的环境下仍可以通过突起的计测来进行温度 测定。例如，面向在灰尘等多的环境下从100°C 300°C左右的范围的测定。锌(Zn)因为是容易升华的金属，所以成为加热中对周边环境污染的要因，因此在 忌讳污染(contamination)的高真空化的环境下要谨慎使用，但是相对来说，其面向于对 钢板进行熔融镀Zn等Zn被大量使用的工艺下的使用。一般来说，熔点低的Sn、Zn、铟(In)这样的金属可以进行受到低温(特别是70°C 以上、200°C以下)的热过程时的最高到达温度的测定，在受到150 500°C左右的热过程时 的最高到达温度的测定中适合铝、铜等。另外，熔点高的钨(W)、钽(Ta)等的金属，可以进 行受到更高温度(特别是250°C以上、700°C以下)的热过程时的最高到达温度的测定。另 夕卜，通过适宜上述记载的金属，可以进行与各种各样的温度区域相对应的最高到达温度的 测定。另外，如果选择银(Ag)薄膜，则作为基板也可以使用树脂。但是，若在Ag和树脂的 界面碰到光，则Ag的氧化和还原同时发生，Ag的凝集和Ag向树脂内的侵入发生，因此需要 对其加以避免。因此如上述，可以结合应测定物体或气氛的条件，根据需要适宜选择它们并 进行使用。以上详细说明的本发明的温度测定构件，如之后详述，被用于通过收集从应测定 物体或气氛接受的过程而导致在金属薄膜的表面所形成的凸部或凹部的数量，从而测定温 度的方法。然而，若在大气气氛中对该温度测定构件进行加热，则温度测定构件的金属薄膜 表面氧化，有表面状态显著变化的情况。例如金属薄膜为铜(Cu)薄膜时，若在大气气氛中 加热，则在200°C以上便开始形成表面氧化物，因为表面氧化物覆盖了期望的凹凸，所以凹 凸的检测困难。这种情况下，通过在金属薄膜上形成膜厚20nm以上、2 μ m以下的表面保护 膜，则能够抑制金属表面的氧化。作为表面保护膜，如果是在期望的温度状态下稳定的氧化 膜，则任意的保护膜都能够使用，但是使用Al203、Si02、Mg0、&02、Hf02、Ti02、Cr203、Ni0、Zu0、 In203、Y2O3较为简便。这些保护膜能够通过溅射法或蒸镀法等的PVD法成膜。此保护膜其 膜厚为20nm以下时因为无法避免小孔而不为优选。另外，膜厚2 μ m以上时，因为保持膜上 会发生裂纹而不为优选。因此，优选膜厚30nm 300nm的保持膜。(测试测定装置，温度测定方法)本发明的温度测定装置，是用于测定伴随热过程的物体或气氛的最高到达温度的 温度测定装置，其特征在于，具有如下
(1)在表面平滑的基板上，形成有表面平滑且具有与基板不同的热膨胀率的金属 薄膜的多个带金属薄膜基板；(2)对该多个带金属薄膜基板分别施加构成不同的最高到达温度的热过程后，用 于测定在金属薄膜表面发生的凸部或凹部的数量的面密度的面密度测定部；(3)收纳表示凸部或凹部的数量的面密度和最高到达温度的关系的数据的记忆 部，该数据基于由所述面密度测定部得到的所述凸部或凹部的数量的面密度的测定值和所 述最高到达温度的实测值求得；
(4)用于求得被赋予热过程的所述应测定物体或气氛的最高到达温度的温度计算 部，其依据的关系是，由所述(2)的面密度测定部测定、设置在被赋予任意的热过程的应测 定物体或气氛的环境中，作为温度测定构件被使用的所述(1)的带金属薄膜基板或在与所 述(1)同一条件下得到的带金属薄膜基板的金属薄膜表面发生的凸部或凹部的数量的面 密度，和收纳在所述记忆部的所述数据的关系。另外，本发明的温度测定方法，是测定伴随热过程的物体或气氛的最高到达温度 的方法，其特征在于，构成如下(1)准备多个在表面平滑的基板上，形成有表面平滑且具有与基板不同的热膨胀 率的金属薄膜的带金属薄膜基板；(2)对该多个带金属薄膜基板分别施加不同的构成最高到达温度的热过程；(3)在施加此热过程后，测定在金属薄膜表面发生的凸部或凹部的数量的面密 度；(4)基于所述凸部或凹部的数量的面密度的测定值和所述最高到达温度实测值， 求得凸部或凹部的数量的面密度和最高到达温度的关系；(5)将在所述(1)的带金属薄膜基板或在与所述(1)相同条件下得到的带金属薄 膜基板为温度测定构件，设置在被赋予任意的热过程的应测定物体或气氛的环境中；(6)测定作为被赋予所述任意的热过程温度测定构件而使用的带金属薄膜基板的 金属薄膜表面发生的凸部或凹部的数量的面密度，根据由该测定值和所述(4)求得的凸部 或凹部的数量的面密度与最高到达温度的关系，求得被赋予热过程的所述应测定物体或气 氛的最高到达温度。以下，对于该温度测定方法，并准备多个带金属薄膜基板，其是在基板靶间距离 为100mm，成膜气压为2mTorr，成膜功率为2W/cm2的条件下，在厚0. 35mm的硅片上成膜有 300nm的膜厚的铝薄膜的带金属薄膜基板，使用此多个带金属薄膜基板实施温度测定，以此 情况为例详细地进行说明。首先，需要对于上述多个带金属薄膜基板，由以下详述的面密度测定部预先调查 最高到达温度与由该温度导致在金属薄膜的表面所形成的作为凸部的突起的生成个数的 关系。另外，面密度测定部由表面信息收集部、AD变换部和个数计算部构成。下面，将上述 带金属薄膜基板放入小型的真空热处理炉，以5°C /分的升温速度加热至规定温度。用显微 镜观察在加热后的带金属薄膜基板的金属薄膜的表面所形成的突起的表面形状，利用构成 表面信息收集部的CCD照相机处理该表面形状，得到模拟的图像信号。以作为AD变换部的 IO片使该图像信号数字化，得到图像数据。接着，使用个数计算部对该图像数据进行二值化 处理，只计算符合既定值范围的突起的直径(0. 3 μ m以上、10 μ m以下)，将其作为每单位面积的个数(以下称为面密度)。其结果是，在150°C下0. 3 μ m以上、10 μ m以下的突起开始 发生。在200°C下，面密度20X 10E9个/m2的突起发生，在300°C下，面密度60X 10E9个/ m2的突起发生。因此，在此例中可知，在最高到达温度(T)和面密度(XX10E9个/m2)之间 具有下式(1)的关系。T = O. 4XX_60(150°C 以上、300°C 以下)......式(1)另外，分别以50°C /分、100°C /分的升温速度加热后，以上述同样的方法求得最 高到达温度(T)和面密度(XX10E9个/m2)的关系，其结果也与上式(1)相同。另外，以 500C /分的升温速度加热至30(TC后，直接保持30分钟，对其调查上述关系，结果也与上式 (1)相同。另外，将气氛变换为在氩气中、氮气中、大气中，调查上述最高到达温度(T)和面 密度(XX10E9个/m2)的关系，其结果也与上式(1)相同。其次，准备多个带金属薄膜基板，其是在基板靶间距离为100mm，成膜气压为 5mT0rr，成膜功率为2W/cm2的条件下，在厚0. 35mm的硅片上成膜有300nm的膜厚的铝薄膜 的带金属薄膜基板。使用该带金属薄膜基板，以5°C /分的升温速度加热至300°C后，调查 上述最高到达温度(T)和面密度(XX10E9个/m2)的关系，其结果可知具有式(2)的关系。 T = O. 3XX_45(150°C 以上、300°C 以下)......式(2)接下来，准备多个带金属薄膜基板，其是在基板靶间距离为100mm，成膜气压为 5mT0rr，成膜功率为2W/cm2的条件下，在厚0. 35mm的硅片上成膜有IOOnm的膜厚的铝薄膜 的带金属薄膜基板。使用该带金属薄膜基板，以5°C /分的升温速度加热至300°C后，调查 上述最高到达温度(T)和面密度(XX10E9个/m2)的关系，其结果可知具有式(3)的关系。T = O. 13XX-19. 5(150°C 以上、300°C 以下)......式(3)如果，若改变成膜条件，则突起的生成个数改变。因此，构成带金属薄膜基板的材 料的种类、尺寸、表面粗糙度和成膜条件必须进行严密地管理，使之成为规定的值。但是，只 要遵守上述管理，则不必依赖温度保持的时间和气氛气体，在最高到达温度(T)和面密度 (XX10E9个/m2)之间便有一定的关系式成立。因此，如果将对于上述带金属薄膜基板预选求得的表示最高到达温度(T)和面密 度(XX10E9个/m2)的关系的数据保持在作为记忆部的存储器中，则能够求得由以下说明 的处理工序被赋予了热过程的应测定物体或气氛的最高到达温度。还有，在由加热而产生的金属薄膜的突起的个数的计算中，凸部(突起)的直径为 0. Iym以下时，利用反向率测定和粒子计数器和激光显微镜的检测困难。另外，凸部的直 径为30ym以上时，因为面内的凸部的分布不均一，因此，借助微小部分的测定的温度测定 变得困难。因此，采用直径为Ο. μπι 30μπι的范围的凸部进行温度测定。还有，巨大的 凸部主要在加热温度比规定的测定区域高的情况下出现，因此为了进行均一良好的温度测 定，优选在直径0. 3 μ m 10 μ m的凸部或凹部出现的区域进行温度测定。作为下面的步骤，是将上述带金属薄膜基板或与上述带金属薄膜基板同样条件下 得到的带金属薄膜基板作为温度测定构件，设置在被赋予任意的热过程的应测定物体或气 氛的环境中。然后，用上述同样的面密度测定部，测定在作为所述被赋予任意的热过程的温 度测定构件而使用的带金属薄膜基板的金属薄膜表面发生的突起的个数的面密度。根据该 测定值和收纳在上述的存储器中的数据的关系，运用温度计算部，能够求得被赋予热过程 的应测定物体或气氛的最高到达温度。
在本实施方式中，作为基板为硅，作为成膜于基板上的金属薄膜为铝，并以此为例 特别进行了详细地说明，但并非限定于此。上述本发明的温度测定构件的构成如所述，通过基板和成膜于其上的金属薄膜的 各种各样的组合，利用源自作为凸部的突起或作为凹部的坑等的表面信息，能够进行最高 到达温度的测定。另外，在本实施方式中，说明的是利用由光学显微镜和CCD照相机构成的表面信 息收集部，处理在金属薄膜的表面所形成的突起引起的作为表面信息的图像信号的例子。 另外，对于用个数计算部，将使用IO板而数字化了的图像数据进行二值化处理，求得关于 突起的每单位面积的个数(面密度)的例子进行了说明，但并非限定于此。例如，作为显微 镜，也能够使用激光显微镜。由此，也能够计测直径为0.1 μπι以上的突起的个数。另外， 通过使用SEM(扫描型电子显微镜)这样的电子显微镜，能够观察更小的突起和孔洞，并作 为图像信息加以收集。另外，作为表面信息收集部使用接触式粗糙度计，直接计测微小的 突起，以此数据为基础也能够计算面密度。除此以外还能够利用如下装置(所谓粒子计数 器)，例如 是作为在金属薄膜的表面所形成的突起引起的表面信息，收集散射光的强度，用 个数计算部，就散射光的强度只将既定值范围内的作为每单位面积的个数加以求得的装 置。此外，作为表面信息，也能够利用反射光的强度。如果采用此强度，则能够活用粒子计 数器所利用的这种原理(例如，根据强度只将既定值范围内的作为每单位面积的个数(面 密度)加以求得)。[实施例1]通过溅射法，在到达真空度为1. 2Χ10_6Τοπ·，基板靶间距离为100mm，成膜中的氩 气气压为2mTorr，成膜功率为2W/cm2的条件下，在厚0. 35mm,2英寸的硅片上，成膜300nm 的膜厚的纯度99. 99的铝薄膜，制成带金属薄膜基板。使用该带金属薄膜基板，在氩气氛中 以5°C /分的升温温度加热。用显微镜观察加热后的带金属薄膜基板的金属薄膜的表面所 形成的突起的表面形状，用构成表面信息收集部的CCD照相机处理该表面形状，得到模拟 图像信号。用作为AD变换部的IO板使该图像信号数字化并得到图像数据。接着，使用个 数计算部对该图像数据进行二值化处理，只计算符合既定值范围的突起的直径(0. 3μπι以 上、10 μ m以下)，将其作为每单位面积的个数(面密度)。其结果可知，在最高到达温度(T) 和面密度(XX10E9个/m2)之间，具有下式(4)的关系。T = O. 4XX-60......式(4)将在上述同样的条件下制成的带金属薄膜基板所构成的温度测定构件设置在真 空热处理炉中，在真空气氛设定为升温速度10°c /分、炉内的目标最高温度250°C、保持时 间30分钟，进行加热试验。这时，用热电偶同时测定温度测定构件的温度。其结果是，温 度测定构件实际在到达250°C后，在3分钟后到达280°C，其后温度降低，10分钟后稳定在 250°C 下。采用上述同样的方法求得加热试验后的温度测定构件的金属薄膜表面的突起的 面密度时，为52X10E-9个/m2。因此，若采用上式(4)换算成温度，则为280°C。用显微镜 观察这时的金属薄膜表面的形状的结果显示在图1中。接下来，使用被赋予热过程的应测定物体或作为气氛的上述真空热处理炉，在氮 气氛中设定为升温速度10°c /分、炉内的目标最高温度250°C、保持时间30分钟，进行加热试验。这时，温度测定器没有到达250°C，3分钟后到达230°C后，10分钟后在200°C下稳 定。采用上述同样的方法求得冷却后的温度测定构件的金属薄膜表面的突起的面密度时， 为30X10E-9个/m2。因此，若采用上式(4)换算成温度，则为225°C。如此，如果使用上述 温度测定构件，则可以进行炉内的任意处所的最高到达温度的测定。[实施例2]以下，对于实施例1中简单记述的最高到达温度的温度测定装置和温度测定方法 进行说明。图2是用于说明本实施方式中的温度测定装置的方块图。在图2中，1是实施例1所示的作为应测定对象的设置在真空热处理炉中并被赋 予热过程的带金属薄膜基板所构成的温度测定构件，2是支持温度测定构件的保持台，3是 用于观察金属薄膜表面的突起形状的光学显微镜，4是安装在光学显微镜3上，用于输出模 拟的图像信号的CCD照相机，5是使CCD照相机4的输出信号数字化并用于输出图像数据 的IO板，6是连接有IO板的运算处理装置，7是对从IO板5输入的被数字化了的图像数据 进行二值化处理，只统计符合既定值范围的突起的直径，并用于计算面密度(XX10E9个/ m2)的个数计算部，8是作为记忆部的存储器，其用于收纳涉及带金属薄膜基板的、由预备实 验被预先要求赋予热过程的最高到达温度⑴和面密度(XX10E9个/m2)相关的数据，9是 温度计算部，其用于针对从作为应测定物的真空热处理炉接受热过程的温度测定构件1，根 据使用个数计算产7计算出的面密度和存储器8所收纳的上述最高到达温度(T)和面密度 (XX 10E9个/m2)所相关的数据，求得上述真空热处理炉的最高到达温度(T)，10是用于显 示由温度计算部9求得的温度的显示部。因为是使用光学显微镜3这样的手段，观察金属薄膜表面的突起，通过CCD照相机 将该表面形状作为模拟图像信号读入，并由IO板得到得到数字的图像数据，所以图像数据 输出极为优质。另外，通过采用C⑶照相机4、IO板5和个数计算部7，能够活用已有的优 异的图像处理方法。[实施例3]通过溅射法，在到达真空度为1.2Χ10_6Τοπ·，基板靶间距离为100mm，成膜中的 氩气气压为3mTorr，成膜功率为2. 8ff/cm2的条件下，在厚0. 625mm、6英寸的硅片上，成膜 300nm的膜厚的纯度99. 99的铝薄膜，制成带金属薄膜基板。接着，在真空热处理炉内对上述带金属薄膜基板进行热处理。这时的升温速度为 5°C/分，使之上升至规定的温度后，保持10分钟，之后自然冷却。这时，用力 >一社制 的带热电偶温度测定晶片，测定上述带金属薄膜基板的中央部分的温度，记录最高到达温 度。另外，用Topcon公司制的粒子计数器，计测热处理后的构成上述带金属薄膜基板的金 属薄膜的表面所形成的突起数。在此，上述所谓每个晶片的突起数(这里，以下称为粒子 数)，是指对于6英寸晶片的整个面测定直径为Iym的粒子数。如此求得的上述带金属薄 膜基板的到达温度和粒子数显示在表1中。表1
另外，表示上述基板到达温度和粒子数的关系的特性图显示在图3中。在由图3 所示的特性图求得的基板的最高到达温度(T)和粒子数(η)之间，可知具有下式(5)的关 系。η = 225ΧΤ-34645......式(5)另外，表示由上述粒子计数器求得的6英寸晶片上的金属薄膜的突起的分布和基 板的最高到达温度的关系的分布图显示在图4中。上述说明的粒子计数器相当于截止目前说明的面密度测定部。因此，在以后的处 理方法和构成中，能够适用实施例2说明的最高到达温度的测定方法和温度测定装置。因 而省略详细的说明。如以上若根据本发明，则能够提供一种不需要外部配线，也不会有杂质和粉尘的 发生，并且能够测定从低温至高温的广阔温度范围的最高到达温度的温度测定构件、温度 测定装置和温度测定方法。<2>(温度测定构件的构成)本发明的温度测定构件，其特征在于，在从硅基板、玻璃基板和陶瓷基板之中选择 的1种基板上，以溅射法或蒸镀法成膜膜厚200nm以上、ISOOnm以下的铝薄膜而成。以下，对于达成上述构成的理由加以详述。本发明者们使用在硅基板和玻璃基板上，由溅射法成膜的铝薄膜，调查通过加热 如何使铝薄膜的表面形成突起，并就能否将该突起形成现象应用于温度测定进行了如下调查。首先，详细调查突起的形成速度和上升温度的关系，其结果可知，突起形成是在时 间上快速的现象，突起的形成开始温度几乎不受升温速度影响。其次，达到突起被形成的温 度后，进行停止温度上升并在此温度长时间保持的实验，其结果还可知，在一定温度保持中 突起不会增加。如此，认为如果采用适当选择了成膜条件的金属薄膜，则不依据升温速度和 一定温度保持时间，而是在向金属薄膜表面的突起形成状态和外加到基板上的最高到达温 度之间存在一定的关系。
此外，上述向金属薄膜表面的突起的形成，认为与金属薄膜表面的反射率的变化 量(降低量)存在密切的关系，调查热处理前后的金属薄膜的反射率的变化，其结果发现， 不依据升温速度和一定温度保持时间，而是在金属薄膜表面的反射率的变化量(降低量) 与外加到基板上的最高到达温度之间存在一定的关系。另外发现，为了使上述这样的在硅或玻璃基板上形成有铝薄膜的带金属薄膜基板作为温度测定构件而具有实用性，如下各条件适合且必须。首先，优选初期的(温度测定前的)金属薄膜表面尽可能平滑。为此，在溅射法中， 推荐使成膜中的Ar气压在IOmTorr以下。这是因为若气压过高，则成膜之后在铝薄膜的表 面容易发生凹凸。若铝薄膜的膜厚过薄，则由热处理带来的突起形成量变少，因此热处理后的反射 率变化变少而难以测定。另一方面，若膜厚过厚，则热处理带来的突起形成量增加，虽然由 热处理带来的反射率降低量变大，但是在成膜时表面容易凹凸化，薄膜的表面白浊而不能 利用于反射率的测定。因此，铝薄膜中存在适当的膜厚的范围，其为200nm以上、ISOOnm以 下。优选为300nm以上、1600nm以下，更优选为550nm以上、1200nm以下。还有，成膜中的基板温度上升也会使表面凹凸化，因此成膜中的基板温度需要保 持在100°C以下。另外，到达真空度低的低真空的情况下，也会因杂质的混入导致表面白浊 化，因此作为到达真空度，需要2. OX IO-6Torr [在此，ITorr = (101325/760)Pa]以下的高 真空。如此通过边控制成膜条件，边在硅或玻璃的基板上成膜规定膜厚范围的铝薄膜， 能够得到实用的温度测定构件。(温度测定装置，温度测定方法)其次，本发明的温度测定装置以如下方式构成即可。S卩，具有如下用于设置上述本发明的温度测定构件的温度测定构件设置部；朝 向该温度测定构件的上述铝薄膜的表面，发射包含250nm以上、SOOnm以下的波长的入射光 的发光部；接受来自上述铝薄膜的表面的反射光的受光部；根据上述入射光的强度和上述 反射光的强度计算上述铝薄膜的表面的反射率的反射率运算部；为了在上述温度测定构件 接受到的温度过程之中推定最高到达温度，将上述计算出的反射率换算成温度的温度换算 部。在此，由上述温度测定构件设置部、上述发光部、上述受光部和上述反射率运算部 构成的结构，采用市场销售的一般性的反射率测定装置的结构即可。另外，本发明的温度测定方法，其特征在于，采用上述这样的温度测定构件，测定 随着该温度测定构件受到的温度过程而在所述铝薄膜的表面所形成的突起引起的所述铝 薄膜的反射率的降低量，基于该反射率的降低量，推定所述温度过程之中最高到达温度。以下，对于该温度测定方法，以采用在0. 625mm厚的硅基板上成膜有600nm厚的铝 薄膜的温度测定构件来实施温度测定的情况为例，详细地进行说明。成膜之后的成膜有铝薄膜(膜厚600nm)的硅基板(板厚0. 625_)，成为略微沿着 铝薄膜侧而呈凹状的形状，铝薄膜被施加拉伸应力。若将该温度测定构件在真空中加热，则 铝薄膜热膨胀，同时温度测定构件在基板侧开始反过来成为凹状，铝薄膜被施加压缩力而 弹性变形。在150°C附近施加于薄膜的压缩应力最大，同时其开始发生塑性变形。若使温度进一步上升，则在薄膜表面直径为0. 3 1 μ m、高度为0. 3 1 μ m的突起开始形成。在突 起形成的同时，压缩应力减少，在350°C附近应力渐近为0。虽然进一步使温度上升也没有 确认到应力的变化，但是突起增加。温度测定构件在冷却后，在薄膜的表面残存有突起，由 于该突起生成，导致薄膜表面的反射率降低。因此，对于上述温度测定构件，就利用真空热处理炉、在氩气流中、升温度速度 5°C /min的条件下实施热处理的情况的例子加以说明。热处理前的铝薄膜的反射率，波长 250nm 时为 86. 6 %，400nm 时为 90. 8 %，600nm 时为 90. 3 %，850nm 时为 85.0%，从热处理开 始后至150°C未见变化。若变成150°C以上，则在从波长250nm至850nm的全部的区域中，上述反射率开始 缓缓降低，在340 0C下分另Ij降低至70.0%,77.5%,80.7%,77.8%0本例的情况可知，在采用对于400nm的波长的入射光的反射率时，最高到达温度 T(°C )和上述反射率)之间存在下式(6)的关系。X= 101-TX0. 07(150°C 以上、400°C 以下)......式(6) 另外，加热至340°C后，关于在该温下的保持时间，无论保持时间有无和长短，反射 率均未确认到变化。其次，将升温速度提高至50°C /min进行同样的实验时，可知会得到与上式(6)相 同的关系式。此外可知，利用RTA(急速热处理装置)以10秒钟加热至300°C时，也会得到 与上式(1)相同的关系式。一般来说，膜厚等的成膜条件变更时，以及基板的种类和厚度变更时，突起的生成 状态会变化，因此采用本发明方法实施温度测定时，必须决定供测定的温度测定构件的基 板和成膜条件。然而，如果一旦确定成膜条件，则突起的生成便不依存于升温速度和温度的 保持时间，能够得到的结果只反映最高到达温度。因此，通过预备实验，先求得与上式(6) 同形式的关系，可以进行从突起开始出现的150°C到铝熔融的660°C的范围的温度测定，能 够适用于半导体和液晶的制造领域中多被采用的、从150°C至600°C左右的温度测定。另外在本例中，将气氛从在氩气流中分别变更为在氮气流中、在大气中时，仍确认 到上述(6)所示的、最高到达温度和反射率的关系得到维持。因此，如果采用本发明的温度 测定方法，则不用依赖于气氛的种类便可以进行温度测定。为了简便地进行上述反射率的测定，推荐在可视光的区域的附近进行，其波长的 范围优选为250nm以上、850nm以下的范围。另外，为了更稳定测定上述反射率，优选成膜之后的铝薄膜的反射率尽可能提高， 优选对于400nm的波长的光为80%以上，更优选为90%以上。铝薄膜的膜厚为460nm时， 成膜之后的反射率之所以为90%以上，是由于波长为350nm以上、600nm以下的范围，因此 从稳定测定反射率这一观点出发，推荐在该波长的范围内进行测定。另一方面，由热处理造 成的反射率的降低，波长越短越显著，因此从明确检测反射率这一观点出发，优选波长尽可 能缩短。然而，若波长变短，则也有反射率的测定值的偏差略为变大的缺点。因此，综合斟 酌这些问题，最优选的波长的范围是300nm以上、500nm以下的范围。另外，作为将本发明的温度测定值的温度换算部的反射率换算成温度的方法，如 上述本发明的温度测定方法的项目所例示的，能够采用的方法是，在通过实验求得的式(6) 这种形式的关系式中代入反射率的值，从而计算温度(最高到达温度)。
(变形例)在上述实施方式中，作为基板的材料，虽然例示的是硅或玻璃，但作为适合铝薄膜 的成膜的硬质且表面平滑的材料，只要比铝热膨胀率小的材料即可，例如，除石英、石墨、蓝 宝石以外，也可以采用作为半导体和液晶的基板一般所使用的陶瓷(例如，碳化硅、氮化 硅、氮化铝、氧化铝等)。还有，基板表面只要比通过热处理而形成的突起平滑即可，因此优 选以Ra计为Ιμπι以下。另外，在上述实施方式中，作为在基板上成膜铝薄膜的方法，虽然例示的是溅射 法，但也可以使用蒸镀法。[实施例4]
(热处理温度对反射率造成的影响(其一))使用磁控管溅射装置，在直径6英寸(约15mm)、厚0. 625mm的硅基板的表面，形成 纯度99. 9质量％的铝薄膜600nm，制作温度测定构件。作为利用同装置的成膜条件，为到达 真空度1.2X ICT6Torr，成膜气体(气氛气体)Ar气，成膜气压(气氛气压)2mTorr，投入 电力2W/cm2，基板靶间距离100mm，放电形式DC放电。接着，使用反射率测定装置，对上述温度测定构件的铝薄膜侧的表面从垂直的方 向看，入射角5度、反射角5度的条件下，进行波长范围从250nm到850nm的区域的反射率 测定。该测定的结果显示为图5的“无热处理”的曲线。波长400nm的反射率为90.8%。接下来，在真空中用热处理装置，以升温温度5°C /分的升温速度条件，进行上述 温度测定构件的加热。在从150°C至400°C的范围内进行5种最高到达温度相对应的热处 理实验，到达各最高到达温度后，以该温度进行30分钟保持。上述温度测定构件的温度，由 -t >一社制的带热电偶温度晶片测定。在各热处理后，以与上述热处理前相同的条件， 进行反向射率的测定。其测定结果与上述无热处理的数据一起显示在图5中。由同一附图 可知，通过最高到达温度150°C以上的热处理，铝薄膜表面反射率的降低发生，随着最高到 达温度的上升，反射率进一步降低。在图6中显示，对于入射波长400nm的反射率和最高到达温度的关系。根据同图， 对于400nm的波长，反射率X(%)和最高到达温度T(°C)的关系由下述再度揭示的式(6)表不。X= 101-TX0. 07(150°C 以上、400°C 以下)......式(6)因此，将本温度测定构件设置在要计测的温度气氛下并热处理后，测定波长400nm 下的反射率X，将该X的值代入上式(6)，由此能够计算最高到达温度T。对于上述热处理前后的温度测定构件，用微分干涉显微镜和SEM观察铝膜的表面 的结果显示在图7中。如同图表明的可知，在热处理前，薄膜表面非常平滑，几乎不存在凹 凸，相对于此，在最高到达温度150°C的热处理后，确认到在薄膜表面开始形成突起，随着最 高到达温度的上升，薄膜表面的突起数增加(还有，同图中，(a) (e)是用微分干涉显微 镜观察的结果，但这些图中的大量的白点是突起还是孔洞并不明了。因此，对于(e)的试料 用SEM进行观察，其结果如同图(f)所表明的，确认几乎全部是突起。)根据以上推定，随着 热处理温度(最高到达温度)的上升，会导致反射率的降低量的增加，而这是由突起数的增 加引起的。[实施例5]
(升温速度对反射率造成的影响)接下来，使用与上述实施例4同样的温度测定构件，以升温速度30°C /分的升温速 度条件，在最高到达温度340°C和400°C的各条件下进行热处理，测定反射率。其测定结果 显示在图4中。升温速度的不同造成的反射率的差异，连同最高到达温度340°C、40(TC的 两个条件一起，在入射波长为250 SOOnm的全范围内处于1 %以内，另外，在入射波长为 250 500nm的范围内处于0. 5%以内。因此，本温度测定构件可以适用于任意的升温速度 条件，进行波长400nm的波长下的反射率测定时，能够应用上式(6)。[实施例6](铝薄膜的膜厚对反射率造成的影响) 在与上述实施例4同样的成膜条件下，对铝薄膜的膜厚进行各种变更而制成温度 测定构件，将它们在真空中用热处理装置以5°C /分的长温速度加热至340°C，以该温度进 行30分钟的保持。对于热处理前后的各温度测定构件，测定铝薄膜表面的反射率，其结果 显示在表2中。还有，同表中的反射率是波长400nm对应的反射率。表2
No. 1的膜厚为IOOnm的情况，因为热处理造成的反射率的降低量小，所以是不适 合温度测定的比较例。No. 2 9的膜厚为200 ISOOnm的情况，除了热处理前的反射率 为80%以上之外，热处理造成的反射率的降低量存在3%以上，是适合温度测定的发明例。 在这些发明例中，也有膜厚为ieOOnm以下的情况，其热处理前的反射率为85%以上，此外 也有膜厚为1200nm以下的情况，其热处理前的反射率为90%以上，更为优选。如果膜厚为 550nm以上、1200nm以下，则热处理前的反射率为90 %以上，340°C的热处理造成的反射率 的降低量存在10%以上，最为优选。[实施例7](基板的种类对反射率造成的影响)采用直径2英寸(约5mm)、厚0. 7mm的Corning公司制#1737玻璃基板，替代上述 实施例4的硅基板，以与上述实施例1相同的成膜条件，形成膜厚600nm的铝薄膜，制作温 度测定构件。用大气热处理装置，以5°C /分和30°C /分的升温速度，使最高到达温度进行 各种变更而对该温度测定构件进行加热。对于热处理前后的温度测定构件，测定铝薄膜表面的反射率，波长400nm对应的反射率显示在图9中。无论任何升温速度，只要在150°C以上、400°C以下的范围，在最高到 达温度和反射率的降低量中都确认到同样的比例关系，可知能够作为温度测定构件使用。[实施例8](热处理温度对反射率造成的影响(其二))在上述实施例4中，对于与反射率相关的热处理温度的影响仅对400°C以下的范 围进行了调查，但在本实施例中，为了确认本发明的适用温度测定工具的温度范围，对包括 超过400°C的锆温度范围进行了再度调查。测定温度工具以与上述实施例4相同的装置，相同的成膜条件进行制作，铝薄膜 的膜厚 在本实施例中为300nm。接着，使用反射率测定装置，对上述温度测定工具的铝薄膜侧的表面从垂直的方 向看，入射角5度、反射角5度的条件下，进行入射光的波长为400nm的反射率测定。 接着，在本实施例中，使用与上述实施例4不同的大气热处理炉，升温速度与上述 实施例4相同，以5°C /分钟的升温速度条件进行上述温度测定工具的加热。在从150°C至 7000C的范围内进行10种最高到达温度相对应的热处理实验，与上述实施例4相同，到达各 最高到达温度后，以该温度进行30分钟保持。炉内气氛温度使用电热偶测定，上述温度测 定工具的最高到达温度，与上述实施例4相同，由力 > 一社制的带热电偶温度晶片测 定。在各热处理后，以与上述热处理前相同的条件，进行反向射率的测定。其测定结果与上 述无热处理的数据一起显示在图10中。由同图可知，在最高到达温度(热处理温度)150°C 以上450°C以下的范围中，随着最高到达温度(热处理温度)的上升，反射率直线步降低。 在超过450°C到650°C的范围中，反射率虽然不是直线的，但是依然显示向下的倾向。但是， 最高到达温度(热处理温度)超过650°C时，不能确认反射率下降。因此，确认到本文度测 定工具在150 650°C的范围中能够作为温度测定工具使用。[实施例9](非均勻热处理试验)在本实施例中，温度测定工具一与上述实施例4和8相同的装置，相同的成膜条件 制作，铝薄膜的膜厚与上述实施例8相同为300nm，如图11所示，使用金属掩模，在硅基板 12上，通过交错地多个排列配置IOmm见方的正方形的铝薄膜13而形成。而且，为了通过模拟的非均勻处理状态进行热处理试验，如图12所示，在热处理 炉内的加热器14和温度测定工具11之间以与温度测定工具11的单侧2/3接触的方式夹 入厚度为5mm的氧化铝烧结板15，温度测定工具11的残留的1/3形成附在空中的状态，如 此而配置。在该配置状态下，在炉内的气氛温度为600°C在最高到达温度保持10分钟后，进 行冷却。热处理后，使用反射率测定装置，从基板垂直方向看，在入射角5度、反射角5度的 条件下，进行入射光的波长为400nm的反射率测定。而且，对于每个薄膜从其反射率算出最 高到达温度，其结果得到如图13所示的最高到达温度分布。还有，从上述反射率算出最高 到达温度，使用由上述实施例8得到的图10所示的对反射率和最高到达温度的关系进行定 式化的式子进行。如图13所示，位于氧化铝烧结板15的中央附近的上方的铝薄膜13a到达590 610°C，相对于此，完全浮于空 中的部分的铝薄膜13b没有到达550°C。因此，通过本温度 测定方法，确认到能够可靠且高精度地测定根据基板的设置状态而产生的最高到达温度分布。
权利要求
一种温度测定装置，其用于测定伴有热过程的物体或气氛的最高到达温度，其特征在于，具有(1)多个带金属薄膜基板，其在表面平滑的基板上形成有表面平滑且具有与基板不同的热膨胀率的金属薄膜；(2)面密度测定部，其用于对该多个带金属薄膜基板分别施加形成不同的最高到达温度的热过程后，测定在金属薄膜表面发生的凸部或凹部的数量的面密度；(3)收纳表示凸部或凹部的数量的面密度和最高到达温度的关系的数据的记忆部，该数据基于由所述面密度测定部得到的所述凸部或凹部的数量的面密度的测定值和所述最高到达温度的实测值求得；(4)温度计算部，其用于根据如下关系，求得被赋予热过程的所述应测定物体或气氛的最高到达温度，该关系是由所述(2)的面密度测定部测定的、设置在被赋予任意的热过程的应测定物体或气氛的环境中，作为温度测定构件使用的所述(1)的带金属薄膜基板或在与所述(1)同一条件下得到的带金属薄膜基板的金属薄膜表面发生的凸部或凹部的数量的面密度，和收纳在所述记忆部的所述数据的关系。
2.根据权利要求1所述的温度测定装置，其特征在于，所述(2)的面密度测定部包括 通过显微镜观察在金属薄膜表面发生的凸部或凹部的表面形状，将该表面形状作为模拟的 图像信号读入的表面信息收集部；用于将该图像信号数字化而得到图像数据的AD转换部； 根据该图像数据仅统计凸部或凹部的直径进入既定值的范围的数据，并换算成每单位面积 的个数的个数计算部。
3.根据权利要求2所述的温度测定装置，其特征在于，所述既定值为0.1 μ m以上 30 μ m以下。
4.根据权利要求1所述的温度测定装置，其特征在于，所述(1)的带薄膜基板中，所述基板的表面粗糙度Ra为1 μ m以下，所述金属薄膜的表面粗糙度Ra为0. 5 μ m以下，所述金属薄膜的膜厚为IOnm以上1000 μ m以下。
5.根据权利要求4所述的温度测定构件，其特征在于，所述基板的材料由从硅、玻璃、 石英、石墨、SiC、蓝宝石和树脂中选出的任一种构成。
6.根据权利要求4所述的温度测定构件，其特征在于，所述金属薄膜的材料由从Mg、 Al、Si、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zr、Mo、Ru、Pd、Ag、In、Sn、Hf、Ta、W、Pt、Au、Zn 中选出的 一种以上构成。
7.根据权利要求4所述的温度测定构件，其特征在于，在所述金属薄膜之上还形成有 保护膜。
8.一种温度测定方法，其是对伴随热过程的物体或气氛的最高到达温度进行测定的方 法，其特征在于，(1)准备多个在表面平滑的基板上形成有表面平滑且具有与基板不同的热膨胀率的金 属薄膜的带金属薄膜基板；(2)对该多个带金属薄膜基板分别施加形成不同的最高到达温度的热过程；(3)在施加该热过程后，测定在金属薄膜表面发生的凸部或凹部的数量的面密度；(4)基于所述凸部或凹部的数量的面密度的测定值和所述最高到达温度实测值，求得凸部或凹部的数量的面密度和最高到达温度的关系；(5)将所述(1)的带金属薄膜基板或在与所述(1)相同条件下得到的带金属薄膜基板 作为温度测定构件，设置在被赋予任意的热过程的应测定物体或气氛的环境中；(6)测定在被赋予所述任意的热过程且作为温度测定构件使用的带金属薄膜基板的金 属薄膜表面发生的凸部或凹部的数量的面密度，根据由该测定值和所述(4)求得的凸部或 凹部的数量的面密度与最高到达温度的关系，求得被赋予热过程的所述应测定物体或气氛 的最高到达温度。
9.根据权利要求8所述的测定方法，其特征在于，所述(3)和(6)的测定面密度的工 序包括通过显微镜观察在金属薄膜表面发生的凸部或凹部的表面形状，将该表面形状作 为模拟的图像信号读入的工序；将该图像信号数字化而得到图像数据的工序；根据该图像 数据仅统计凸部或凹部的直径进入既定值的范围的数据，并换算成每单位面积的个数的工序。
10.根据权利要求9所述的测定方法，其特征在于，所述既定值为0.1 μ m以上30 μ m以下。
11.根据权利要求8所述的测定方法，其特征在于，所述(3)和(6)的测定面密度的工 序包括对在金属薄膜发生的凸部或凹部照射光，检测其散射光并作为模拟的强度信号读 入的工序；将该强度信号数字化而得到强度数据的工序；仅统计该强度数据中的在既定值 的范围内的数据，并换算成每单位面积的个数的工序。
12.根据权利要求8所述的测定方法，其特征在于，测定所述(3)和(6)的面密度的工 序包括对在金属薄膜发生的凸部或凹部照射光，检测其反射光并作为模拟的强度信号读 入的工序；使该强度信号数字化而得到强度数据的工序；仅统计该强度数据中的在既定值 的范围内的数据，并换算成每单位面积的个数的工序。
13.根据权利要求1所述的温度测定装置，其特征在于， 在所述(1)的带薄膜基板中，所述基板由从硅、玻璃、石英、石墨、蓝宝石和陶瓷中选出的任一种材料构成， 所述金属薄膜是膜厚为200nm以上ISOOnm以下的铝薄膜， 相对于400nm的波长的入射光，所述铝薄膜的反射率为80%以上。
14.根据权利要求1所述的温度测定装置，其特征在于，具有 所述(1)的金属薄膜为铝薄膜，所述(2)的面密度测定部包括朝向所述铝薄膜的表面发射包含250nm以上850nm以下的波长的入射光的发光部； 接受来自所述铝薄膜的表面的反射光的受光部；根据所述入射光的强度和所述反射光的强度计算所述铝薄膜的表面的反射率的反射 率运算部；利用所述反射率的测定来进行所述面密度的测定。
15.根据权利要求8所述的温度测定装置，其特征在于， 在所述(1)的带金属薄膜基板中，所述基板由从硅、玻璃、石英、石墨、蓝宝石和陶瓷中选出的任一种材料构成，所述金属薄膜是以溅射法或蒸镀法形成的膜厚为200nm以上ISOOnm以下的铝薄膜， 利用反射率来测定所述(3)、(4)及(6)的金属薄膜表面产生的凸部或凹部的数量的面也/又。
16.根据权利要求15所述的温度测定方法，其特征在于，作为所述反射率采用相对于 250nm以上850nm以下的波长的入射光的反射率。
全文摘要
本发明提供一种温度测定装置和温度测定方法。本发明构成如下以经由CCD照相机(4)和IO板(5)被输出到运算处理装置(6)的图像数据为基础，以个数计算部(7)计算在形成有金属薄膜的温度测定构件1受到的热过程下致使在金属薄膜上生成的突起的形状的面密度，根据该面密度和预先收纳在存储器(8)中的最高到达温度与面密度相关的数据，由温度计算部(9)求得被测温对象的最高到达温度。另外，本发明构成如下使用在基板上成膜铝薄膜而成的温度测定构件，测定伴随该温度测定无件受到的温度过程而在薄膜表面所形成的突起引起的薄膜的反射率的降低量，基于此反射率的降低量，推定温度过程之中最高到达温度。
文档编号G01K11/06GK101865734SQ20101019900
公开日2010年10月20日 申请日期2008年7月3日 优先权日2007年7月9日
发明者富久胜文, 平野贵之, 水野雅夫 申请人:株式会社神户制钢所