专利名称：塑料样品中铅镉铬汞的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种塑料样品的检测方法，特别涉及一种塑料样品中铅镉铬汞的测定方法。
背景技术：
为了保证塑料样品的质量，通常需要对塑料样品中铅、镉、铬、汞等有害物质进行检测。目前塑料样品的检测通常采用微波消解技术进行检测，即通过微波消解仪器对塑料样品中铅、镉、铬、汞的含量进行检测。但采用微波消解技术进行检测速度较慢，按每两小时完成一批消解样品，则两小时完成量一般只有8 10个样品，效率很低，而且采用这种微波消解技术成本较高，而检测的效果却不甚理想。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种对塑料样品中铅、镉、铬、汞含量测试速度快、测试结果精确可靠的测定方法。为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案一种塑料样品中铅镉铬汞的测定方法，其包括如下步骤a)称取0. 2g塑料样品置于50mL烧杯中，然后加入5mL硫酸，加热至样品分解并碳化成黑色物质，逐滴加入硝酸至黑色物质完全破坏，使样品溶液清亮，继续加热样品溶液至冒硫酸烟并保持约Imin左右取下冷却，待样品溶液冷却至室温后向上述溶液中加入约 IlmL纯水、IlmL盐酸、IlmL EDTA，再加热至沸并保持3-6min，然后将样品溶液冷却至室温， 最后将样品溶液定容至IOOmL的容量瓶中；b)分别取1000mg/L的铅标准液、镉标准液、铬标准液和汞标准液各5mL，放入干净的50mL的容量瓶中，加水至刻度并充分摇勻，则此溶液为铅\镉\铬\汞的混合标准溶液、 其浓度为100mg/L，另取6个干净的50ml烧杯，分别移取浓度为100mg/L的铅\镉\铬\汞的混合标准溶液0mL，0. ImL, 0. 2mL,0. 5mL,0. 6mL, 1. OmL置于烧杯中，然后向每个烧杯中分别加入5mL硫酸，盖上表面皿，置于加热炉上加热至有白烟生成，接着逐滴加入硝酸2-3mL， 冷却至室温，然后再分别向每个烧杯中加入IOmL盐酸，10mL3%的EDTA，溶液继续加热至沸腾，保持3-6分钟，冷却至室温，最后取6个标识好干净的100ml的定量瓶，将上述烧杯中溶液转入分别定量瓶中，清洗烧杯，清洗液也一并转入定量瓶中，加水至刻度并充分摇勻，得到溶液浓度分别为 0mg/L, 0. lmg/L, 0. 2mg/L, 0. 5mg/L, 0. 6mg/L, 1. Omg/L 的铅 \ 镉 \ 铬 \ 汞的混合标准溶液；c)将步骤 b)得到的 0mg/L，0. lmg/L, 0. 2mg/L, 0. 5mg/L，0. 6mg/L，1. Omg/L 的铅 \ 镉 \ 铬 \ 汞的混合标准溶液依次弓丨入感应稱合电浆原子发射光谱仪，依次测量上述各铅\镉\铬\汞的混合标准溶液的光谱强度，制作标准工作曲线；d)将步骤a)得到的样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定各元素分析线的发射光强度，并通过步骤c)中得到的工作曲线以及塑料样品重量、稀释体积计算出待测元素的含量。优选的，该塑料样品中铅镉铬汞的测定方法测试环境为温度15-35°c，湿度 20% -80% RH。上述技术方案具有如下有益效果采用该塑料样品中铅镉铬汞的测定方法测试结果精确，测试速度快，采用此方法每30分钟完成30个样品，大大的提高了测试的效率，而且降低了测试成本。
具体实施例方式下面对本发明的优选实施例进行详细介绍该塑料样品中铅镉铬汞的测定方法的测试环境为温度15-35 °C，湿度 20% -80% RH。，其包括如下步骤a)称取0.2g塑料样品置于50mL烧杯中，一般情况下精确到0. Olg即可，含量大于 900ppm时应精确到0. OOlg。然后向烧杯中加入5mL硫酸，加热至样品分解并碳化成黑色物质，逐滴加入硝酸至黑色物质完全破坏，使样品溶液清亮，继续加热样品溶液至冒硫酸烟并保持约Imin左右取下冷却，待样品溶液冷却至室温后向上述溶液中加入约IlmL纯水、IlmL 盐酸、IlmL EDTA，再加热至沸并保持3-6min，然后将样品溶液冷却至室温，最后将样品溶液定容至IOOmL的容量瓶中；b)分别取1000mg/L的铅标准液、镉标准液、铬标准液和汞标准液各5mL，上述标准液为德国默克公司生产，将上述标准液放入干净的50mL的容量瓶中，加水至刻度并充分摇勻，则此溶液为铅\镉\铬\汞的混合标准溶液、其浓度为100mg/L，另取6个干净的50ml烧杯，分别移取浓度为100mg/L的铅\镉\铬\汞的混合标准溶液OmL，0. ImL, 0. 2mL, 0. 5mL, 0. 6mL, 1. OmL置于烧杯中，然后向每个烧杯中分别加入5mL硫酸，盖上表面皿，置于加热炉上加热至有白烟生成，接着逐滴加入硝酸2-3mL，冷却至室温，然后再分别向每个烧杯中加入IOmL盐酸，10mL3%的EDTA(乙二胺四乙酸二钠)，溶液继续加热至沸腾，保持3_6分钟， 冷却至室温，最后取6个标识好干净的100ml的定量瓶，将上述烧杯中溶液转入分别定量瓶中，清洗烧杯，清洗液也一并转入定量瓶中，加水至刻度并充分摇勻，得到溶液浓度分别为 0mg/L，0. lmg/L，0. 2mg/L, 0. 5mg/L，0. 6mg/L，1. Omg/L 的铅 \ 镉 \ 铬 \ 汞的混合标准溶液；C)将步骤 b)得到的 0mg/L，0. lmg/L, 0. 2mg/L, 0. 5mg/L，0. 6mg/L，1. Omg/L 的铅 \ 镉 \ 铬 \ 汞的混合标准溶液依次弓丨入感应稱合电浆原子发射光谱仪，依次测量上述各铅\镉\铬\汞的混合标准溶液的光谱强度，该感应稱合电浆原子发射光谱仪自动以浓度(以mg/L计)为横坐标，光谱强度为纵坐标制作标准工作曲线并计算出相关系数.相关线性系数必须满足999 ；d)将步骤a)得到的样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定各元素分析线的发射光强度，输入样品实际重量和稀释体积，电感耦合等离子体发射光谱仪通过步骤c)中得到的工作曲线以及塑料样品重量、稀释体积计算出待测元素的含量。采用该塑料样品中铅镉铬汞的测定方法测试结果精确，测试速度快，采用此方法每30分钟完成30个样品，大大的提高了测试的效率，而且降低了测试成本。以上对本发明实施例所提供的一种塑料样品中铅镉铬汞的测定方法进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式
及应用范围上均会有改变之处，因此本说明书内容不应理解为对本发明的限制，凡依本发明设计思想所做的任何改变都在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种塑料样品中铅镉铬汞的测定方法，其特征在于，其包括如下步骤a)称取0.2g塑料样品置于50mL烧杯中，然后加入5mL硫酸，加热至样品分解并碳化成黑色物质，逐滴加入硝酸至黑色物质完全破坏，使样品溶液清亮，继续加热样品溶液至冒硫酸烟并保持约Imin左右取下冷却，待样品溶液冷却至室温后向上述溶液中加入约IlmL纯水、IlmL盐酸、IlmL EDTA，再加热至沸并保持3-6min，然后将样品溶液冷却至室温，最后将样品溶液定容至IOOmL的容量瓶中；b)分别取1000mg/L的铅标准液、镉标准液、铬标准液和汞标准液各5mL，放入干净的 50mL的容量瓶中，加水至刻度并充分摇勻，则此溶液为铅\镉\铬\汞的混合标准溶液、其浓度为100mg/L，另取6个干净的50ml烧杯，分别移取浓度为100mg/L的铅\镉\铬\汞的混合标准溶液0mL，0. ImL, 0. 2mL,0. 5mL,0. 6mL, 1. OmL置于烧杯中，然后向每个烧杯中分别加入5mL硫酸，盖上表面皿，置于加热炉上加热至有白烟生成，接着逐滴加入硝酸2-3mL， 冷却至室温，然后再分别向每个烧杯中加入IOmL盐酸，10mL3%的EDTA，溶液继续加热至沸腾，保持3-6分钟，冷却至室温，最后取6个标识好干净的100ml的定量瓶，将上述烧杯中溶液转入分别定量瓶中，清洗烧杯，清洗液也一并转入定量瓶中，加水至刻度并充分摇勻，得到溶液浓度分别为 0mg/L, 0. lmg/L, 0. 2mg/L, 0. 5mg/L, 0. 6mg/L, 1. Omg/L 的铅 \ 镉 \ 铬 \ 汞的混合标准溶液；c)将步骤b)得到的 0mg/L，0. lmg/L, 0. 2mg/L, 0. 5mg/L, 0. 6mg/L, 1. Omg/L 的铅 \ 镉 \ 铬 \ 汞的混合标准溶液依次引入感应耦合电浆原子发射光谱仪，依次测量上述各铅\镉\铬\汞的混合标准溶液的光谱强度，制作标准工作曲线；d)将步骤a)得到的样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定各元素分析线的发射光强度，并通过步骤c)中得到的工作曲线以及塑料样品重量、稀释体积计算出待测元素的含量。
2.根据权利要求1所述的塑料样品中铅镉铬汞的测定方法，其特征在于该塑料样品中铅镉铬汞的测定方法测试环境为温度15-35°C，湿度20% -80% RH。
全文摘要
本发明公开了一种塑料样品中铅镉铬汞的测定方法，该方法首先通过硫酸、硝酸、盐酸、EDTA的溶剂配制塑料样品溶液，然后采用相同的办法配制铅\镉\铬\汞的混合标准溶液，接着将铅\镉\铬\汞的混合标准溶液引入感应耦合电浆原子发射光谱仪，制作其工作曲线，然后再将塑料样品溶液引入感应耦合电浆原子发射光谱仪并根据上述制作的工作曲线计算出待测元素的含量。采用该塑料样品中铅镉铬汞的测定方法测试结果精确，测试速度快，采用此方法每30分钟完成30个样品，大大的提高了测试的效率，而且降低了测试成本。
文档编号G01N21/73GK102262084SQ20101018659
公开日2011年11月30日 申请日期2010年5月31日 优先权日2010年5月31日
发明者刘华东, 陈彦奇, 陈进来 申请人:宜特科技(昆山)电子有限公司