专利名称：一种内墙涂料中挥发物质释放的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种内墙涂料中挥发性有害物质释放的测定方法，特别是涉及内墙涂 料中挥发性有机化合物与甲醛的释放浓度测定，属于测试技术领域。
背景技术：
内墙涂料是室内空间中使用量较大的建筑装修装饰材料之一，也是室内环境污染 隐患最大的材料之一。内墙涂料中挥发性有害物质的释放过程直接影响到室内空气质量， 所以内墙涂料中挥发性物质的释放测定在室内空气污染研究中至关重要。目前对内墙涂料中挥发性物质的测定主要根据《GB 18582-2001室内装饰装修材 料内墙涂料中有害物质限量标准》规定进行检测。游离甲醛的测定方法是按照国家规定 要求对内墙涂料试样进行蒸馏，取得的馏分按一定比例稀释后，用乙酰丙酮显色，显色后的 溶液用分光光度计比色测定甲醛含量。挥发性有机化合物VOC的测定方法是按照国家标 准要求将样品搅拌均勻后测定涂料中总挥发物质量分数，扣除水分含量，即得涂料中挥发 性有机化合物含量。这也是目前测定内墙涂料中挥发性有害物质的传统做法。上述传统的测定方法仅局限于定量测定单位质量样品中游离甲醛及挥发性有机 化合物VOC总含量，对样品中挥发性物质的室内空间释放过程并未涉及。而用户真正使用 涂料时进行的是涂刷作业，相同重量不同品种不同品牌的内墙涂料所能涂刷的面积是不同 的，即刷相同的面积，不同品种不同品牌的涂料，其使用量并不相同。更为重要的是，涂料 中挥发性物质的释放有一定的阶段性和规律性，其有害物质释放必然要经历一个释放的过 程，此过程中的释放浓度才是损害室内空气的质量的真正原因，所以以每千克涂料中含有 的游离甲醛含量或挥发性有机化合物VOC总含量来判定该种涂料在使用中对人体健康是 否安全，存在严重不足。
发明内容
本发明的目的，在于提供一种新的内墙涂料中挥发性有害物质的检测方法，对内 墙涂料中的挥发性有害物质的释放过程进行检测，其测试结果用来判断该内墙涂料使用后 室内空气质量如何显得更直观、更简单、更准确。本发明是通过以下技术方案实现的按照内墙涂料使用量的说明将涂料分两次涂刷在光滑的惰性衬底材料两面，立刻 置于温度、湿度及换气频率可以调节的环境测试舱中，根据挥发性有害物释放规律，定期抽 取环境测试舱中的空气样本，对样本中挥发性有害物质释放浓度进行跟踪监测，做释放浓 度时间曲线用以确定样本中挥发性有害物质释放峰值浓度及释放稳态浓度。上述技术方案中，对挥发性有机化合物VOC释放浓度利用气相色谱法进行检测， 对甲醛释放浓度则根据酚试剂法进行检测。内墙涂料中挥发性有机化合物VOC释放浓度测定的具体技术方案和步骤是选用 惰性平板玻璃作为涂料涂刷的衬底材料，按照内墙涂料中关于涂料使用量的说明，量取内墙涂料，分两次在其两面均勻涂上，并立刻置于环境测试舱的中。由于材料释放按一定的形 式衰减，采样时间间隔也可适当变化，即采样初期时间间隔可以较短，后期当释发率逐渐趋 于稳定时，时间间隔可以适当延长，直至释放曲线到达稳定状态。即通常认为当2次测试结 果的差异小于5%时达到平衡状态。在规定时间内采空气样，对舱体中VOCs浓度进行测定。 其测定方法是吸附管中装入适量的吸附剂(如2，6_二苯基对苯醚的多孔聚合物担体Tenax TA)，将采集的含VOC的空气注入吸附管中，空气中的VOC保留在吸附剂中。采样后，将吸附 管加热，解吸V0C，待测空气样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪，用保留时间定性，峰高 定量。做释放浓度时间曲线，确定挥发性有机化合物VOC释放峰值浓度及释放稳态浓度。内墙涂料中甲醛释放浓度测定的具体技术方案和步骤是选用惰性平板玻璃作为 涂料涂刷的衬底材料，按照内墙涂料中关于涂料使用量的说明，量取内墙涂料，分两次在其 两面均勻涂上，并立刻置于环境测试舱中。由于材料释放按一定的形式衰减，采样时间间隔 也可适当变化，即取样初期时间间隔可以较短，后期当释发率逐渐趋于稳定时，时间间隔可 以适当延长，直至释放曲线到达稳定状态。即通常认为当2次测试结果的差异小于5%时达 到平衡状态。在规定时间内采空气样，对舱体中甲醛浓度进行测量。甲醛释放浓度测定方 法是将采集的含甲醛的空气样本注入到装有酚试剂的试管中，利用酚试剂法测定空气中的 甲醛浓度。空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿 色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计比色定量。做释放浓度时间曲线，确定甲醛释放峰 值浓度及释放稳态浓度。本发明的有益效果是利用环境测试舱模拟接近真实空间，根据内墙涂料中挥发 性有害物质的释放规律跟踪监测挥发性有机化合物VOC和甲醛的释放浓度，确定内墙涂料 中挥发性有机化合物VOC及甲醛的释放峰值浓度及释放稳态浓度，对于分析内墙涂料对室 内空气质量的影响情况更为准确，并且对于内墙涂料使用者在使用之前清楚了解该内墙涂 料可能带来的室内空气污染情况更方便、更直观。
附图1为涂料样品1中VOC释放浓度随时间变化的曲线图中IVOC释放浓度时间曲线附图2为涂料样品2中甲醛释放浓度随时间变化的曲线图中2甲醛释放浓度时间曲线
具体实施例方式实施例1环境测试舱舱体内部用碱性清洁剂进行清洗，并将房间空气输入该舱 体24h。舱 体内VOCs本底浓度为0. 032 0. 038mg/m3，涂料试验中舱体内部(23 士 1) V，相对湿度RH 为(45士5)%，换气频率为1次/h，每立方米空间内涂料所涂刷的面积为lm2/m3。选用惰性平板玻璃作为涂料涂刷的衬底材料，按照内墙涂料中关于涂料使用量的 说明量取内墙涂料样品1 (其中挥发性有机化合物VOC总量为183. 72g · L-1)，分2次在其 两面均勻涂上，并立刻置于环境测试舱的中，采用热解吸气相色谱法跟踪监测内墙涂料的 VOCs释放特征。其测定方法是在吸附管中装入适量的吸附剂(Tenax TA)，用吸附管来采集装载样品后环境测试舱内空气中的VOC。采样后，将吸附管加热，待测空气样品随惰性载气 进入毛细管气相色谱仪，用保留时间定性，峰高定量。初期采样时间为0.25，1，2，4，6，8， 12，24h，后期则可每隔24h采样一次，直至释放曲线到达稳定状态。以VOC释放浓度为坐标 轴纵轴，时间为横轴，做挥发性有机化合物释放浓度时间曲线1，可知该内墙涂料中挥发性 有机化合物释放的峰值浓度为1450ug/m3，释放稳态浓度为410ug/m3。实施例2环境测试舱舱体内部用碱性清洁剂进行清洗，并将房间空气输入该舱体24h。舱体 内甲醛本底浓度为0. 029 0. 033mg/m3，涂料试验中舱体内部(23士 1) °C，相对湿度RH为 (45士5) %，换气频率为1次/h，每立方米空间内涂料所涂刷的面积为lm2/m3。选用惰性平板玻璃作为涂料涂刷的衬底材料，按照内墙涂料中关于涂料使用量的 说明量取内墙涂料样品2 (其中游离甲醛总含量为0. 021g · kg—1)，分2次在其两面均勻涂 上，并立刻置于环境测试舱中，采用酚试剂法测定样本 空气中甲醛释放浓度，其原理是利用 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物， 根据颜色深浅，用分光光度计比色定量。初期采样时间为0. 25，l，2，4，6，8，12，24h，后期则 可每隔24h采样一次，直至释放曲线到达稳定状态。以甲醛释放浓度为纵轴，时间为横轴， 做甲醛释放浓度时间曲线2，可知该内墙涂料中甲醛释放的峰值浓度为152ug/m3，释放稳态 浓度为78ug/m3。
权利要求
一种内墙涂料中挥发性有害物质释放的测定方法，其特征在于(1)按照内墙涂料使用量的说明将涂料分两次涂刷在光滑的惰性材料两面，立刻置于温度、湿度及换气频率可以调节的环境测试舱中，然后对挥发性有害物质VOC和甲醛释放的浓度进行测定；(2)VOC释放浓度的测定，是将采集的含VOC的空气样本注入装有适量吸附剂的吸附管中，将吸附管加热，解吸VOC，待测空气样品随惰性载气(N2)进入毛细管气相色谱仪，用保留时间定性，峰高定量，做释放浓度时间曲线，确定挥发性有机化合物VOC释放峰值浓度及释放稳态浓度；(3)甲醛释放浓度测定，是将采集的含甲醛的空气样本注入到装有酚试剂的试管中，甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计比色定量，做释放浓度时间曲线，确定甲醛释放峰值浓度及释放稳态浓度；(4)采样时间间隔可适当变化，即采样初期时间间隔可以较短，后期当释发率逐渐趋于稳定时，时间间隔可以适当延长，直至释放曲线到达稳定状态，即通常认为当2次测试结果的差异小于5％时达到平衡状态。
2.根据权利要求1所述的一种内墙涂料中挥发性有害物质释放的测定方法，其特征在 于惰性材料可以是惰性平板玻璃。
3.根据权利要求1所述的一种内墙涂料中挥发性有害物质释放的测定方法，其特征 是吸附管中装的吸附剂是2，6- 二苯基对苯醚的多孔聚合物担体TeuaxTA。
全文摘要
一种内墙涂料中挥发性有害物质释放的测定方法，是按照内墙涂料使用量的说明将涂料分两次涂刷在光滑的惰性衬底材料两面，立刻置于温度、湿度及换气频率可以调节的环境测试舱中，根据挥发性有害物释放规律，定期抽取环境测试舱中的空气样本，对样本中挥发性有害物质释放浓度进行跟踪监测，做释放浓度时间曲线用以确定样本中挥发性有害物质释放峰值浓度及释放稳态浓度。对挥发性有机化合物VOC释放浓度利用气相色谱法进行检测，对甲醛释放浓度则根据酚试剂法进行检测。
文档编号G01N21/31GK101832983SQ20101017609
公开日2010年9月15日 申请日期2010年5月19日 优先权日2010年5月19日
发明者于韵 申请人:南昌大学