专利名称：真实液滴法测试固-液动、静态接触角的仪器和方法
技术领域：
本发明涉及一种用来测试接触角的仪器及其检测方法，更具体地说，是一种采用 真实液滴法测试固-液动、静态接触角的仪器和方法。
背景技术：
液-液界面张力、液_气表面张力以及固-液接触角值等基本指标是表征物质 物理化学性质的基本参数，接触角是指在固体水平平面上滴上一小滴液滴，固体表面上的 固-液_气三相交界点处，其气_液界面和固_液界面两切线把液相夹在其中时所形成的 角度，接触角测试是分析固-液界面物理化学性质的最主要手段，目前应用较广的测试方 法包括称重法以及光学图像分析法。传统的接触角测量方法，包括现在市场上的测量仪器提供的和学术、研究领域使 用的测量方法，除基于多项式或B-Spline曲线(注)的切线法外，几乎都以假设液滴的轮 廓符合一定的数学模型，而且均为轴对称的数学模型为前提，DropMeter软件提供的广义两 次曲线法虽然容许液滴呈现非对称，但其数学模型本身仍是轴对称的，貌似非对称的液滴 其实也只是这一轴对称模型的一部分，在这样的模型下，不但液滴左右两边的轮廓就整体 而言是耦合在一起的，而且其两边的接触角也是互为影响的，真实世界的液滴其实在通常 情况下并不对称，液滴的轮廓就整体而言虽然相互关联，其接触角沿着三相接触线则并不 处处相同，液滴截面的左右两边的接触角并不必须紧密相关，更多的情况下，它们各自受到 所处的局部环境的影响而显示不同的值，尤其当液滴受到另一外物如针头(如用液滴增大 /缩小法测量前进/后退接触角)的干扰时，其左右两边的轮廓也可基本上相对独立，相关 性微弱，基于真实液滴的这些特点，用传统的这些轴对称模型来拟合得到的液滴从而计算 出接触角的值，其实在多数情况下都有点勉强，模型不能很好符合实际数据，从而导致得出 的结果与实际真实值有偏差，且偏差的大小取决于所用模型与实际数据(液滴形状)的符 合程度符合程度愈差，偏差愈大。本发明所述的真实液滴法为光学图像分析法的一种方法，在光学图像分析法的接 触角系统中，目前应用最广泛的为小球冠法(WH法)、Yoimg-Lapalace方程拟合法等，这些 方法均是假设固-液界面接触形成的图像是符合如小球冠或Yoimg-lapalace方程的，通过 计算方程涉及的敏感点进而计算得出基于这个假设的接触角值，这种计算得出的接触角值 一旦遇到接触角不规则(如动态接触角中前进/后退角/滚动角)或大液滴或特大(140 度以上)特小(10度以内)时，计算误差大，真实液滴法采用了基于液滴真实边缘坐标点自 动查找技术，拟合接触点关键边缘点符合某个曲线方程，结合拟合度因子分析拟合效果，最 终在接触点位置求解曲线议程的斜率K并求得接触角值，采用真实液滴法不受任何理论假 设所影响，依据液滴形成图像的真实轮廓坐标分析角度值，可用于自动分析动态接触角值， 测值精度高，并可以自动实时监测角度变化并显示变化曲线，可作为纳米材料、仿生材料研 制的强大分析工具，具有非常高的推广价值。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种自动测试固_液动、静态接触角的真实液滴法。本发明的目的之二在于提供一种采用真实液滴法自动测试固_液动、静态接触角 的仪器。本发明的具体技术方案如下1、提出一种接触角分析方法，具体为(1)采用一定的数学算子(如CANNY)自动查找实时捕捉的图片中接触角形成的液滴的轮廓边缘；(2)自动记录下边缘点的坐标位 置；(3)按设置的曲线方程将查找的边缘点自动拟合成曲线，并得出曲线方程；(4)根据曲 线与实际坐标点位置进行匹配判断，计算得出拟合度因子；(5)自动求解固-液接触点位置 的斜率K值，并进而自动计算得出接触角的角度值。2、采用动、静态固_液接触角分析软件，该软件具有如下功能(1)具有真实液滴 法静态、动态接触角分析功能，软件可自动计算基于极性液体与非极性低能固体表面形成 界面条件下的固体表面自由能值；软件可自动计算固_液粘附功值；(2)可自动控制电机运 动进而控制液体按照设置好的流速、体积进行挤出液体以及吸入液体动作；(3)可自动控 制机架(平品台、镜头等)旋转，以便形成滚动角效果；(4)可触发光学成像系统捕捉实时 图片或影像文件；(5)具有数据库管理功能，以便实时跟踪并管理测值结果；(6)可将测试 数据管理并可将测得结果导出为其他数据格式的测值，如EXCEL、ACCESS、TXT、WORD、BMP、 JPG等等。3、提供一种可以于上述分析软件相匹配的接触角分析仪器，该接触角分析仪器由 固体样品台及其控制装置、液体进液装置及其控制装置、光学成像系统及其控制装置以及 固体样品夹具、支撑架等部分组成；带有二维水平调整功能的固体样品台装到样品台控制 X向、Y向、Z向上方，并连接起来，连接好的带X、Y、Z向控制及水平调整功能的样品台部件 装到样品台旋转旋转控制平台下连接杆上，连接杆与镜头安装部件相连通，成像系统CXD 及光学镜头安装于镜头俯仰调整架上，并连接到旋转台的连接杆的连通杆上，旋转平台固 定在机箱架上；旋转旋转平台，样品台、CCD及光学镜头均可以一起旋转，旋转平台表面用 激光雕刻上角度刻度值，微量进样器固定在进样器进液及吸液控制部件上，进样器控制部 件与进样器X向控制、Y向控制、Z向控制相组装，并固定在机箱架上。所述的固体样品台部分的功能包括固体样品台可手动或电机控制X、Y、Z三个方 向移动、水平控制以及样品台表面的安装孔设计；液体进样装置可为电机控制或手动控制 条件下的注射泵或蠕动泵，且进样装置可手动或电机控制X、Y、Z三个方向移动；光学系统 包括一个0. 7-4. 5连续或固定放大倍率的镜头、模拟或数字C⑶或CMOS成像系统、LED可变 亮度背景光或同轴光以及可手动控制镜头俯仰角度的一维水平控制平台；固体样品台部分 与镜头部分连接在一起，并提供手动或电机控制垂直旋转功能；配件部分应包括夹持纤维、 薄膜、纸张、铝箔等材质的夹具以及支起固体样品的支架。4、设计与上述仪器相匹配的温度控制系统，采用恒温水槽作为温控源，并用硅橡 胶管连接恒温样品池上的水循环接口，或采用电热方式制成的腔体、半导体致冷片制成的 腔体等作为温控源，制成装有温控源的加热板，温度传感器装在加热板，样品槽上方带有针 头插入导槽，温控水槽两侧边有石英玻璃，温度传感器用数据线与电脑相连，液体相进样器 的针头通过针头插槽进入样品池腔体内部。
5、设计一套固定特殊样品夹具，如薄膜或纤维的夹具，该夹具两根导轨固定在一 个固定金属块上，一根丝钢连接到固定金属块上，丝钢可以转动；另一个不固定金属块中间 孔有螺纹并与丝钢连接，另两个孔套入固定好的导轨上，两金属块攻有螺纹，表面粘附硅橡 胶垫片，用压紧螺丝套连上压紧片，将压紧片压紧在两金属块上，丝钢一端装有旋柄，不固 定的金属块可沿导轨滑动，使用时，将被测固体样品旋转于压紧片与硅橡胶片中间，压紧压 紧螺丝，旋转丝钢，用丝钢的拉开力拉紧样品，从而实现固定样品的目的。6、本发明提供了基于真实液滴法的一种静态接触角测试方法，其方法为(1)利 用上述接触角分析仪器的进样器控制中的上下移动(ζ向)完成液滴转移操作；(2)利用上 述接触角分析仪器的样品台控制的上下移动(Z向)完成测 试不同厚度样品以及水平保持 功能；(3)利用相机捕捉转移到固体相表面液滴的外观图像；(4)采用真实液滴法，分析液 滴边缘轮廓点坐标，并利用圆曲线方程或二次曲线方程，拟合接触角边缘整条曲线，并以接 触角位置计算斜率K，进而计算得出接触角值。7、本发明提供了基于真实液滴法的一种动态接触角测试方法，其方法为(1)利 用转动样品台让液体相在固体相表面滚动形成前进、后退、滚动角，利用真实液滴法分析形 成液滴的外观轮廓边缘，并分别拟合左、右接触点往中间点一段距离间的曲线方程，分别计 算左、右接触点位置的斜率K并进而计算得出前进、后退角值；人工或利用软件自动读取上 述样品台旋转控制台的旋转角度值，并将其记录为滚动角值；(2)利用挤出液体或吸入液 体的方式，在样品上表面或自样品中点钻出的小孔下方形成前进、后退角，利用真实液滴法 分析形成液滴的外观轮廓边缘，并分别拟合左、右接触点往中间点一段距离间的曲线方程， 分别计算左、右接触点位置的斜率K并进而计算得出前进、后退角值。本发明可以满足高精度自动测试静态接触角值、前进/后退角/滚动角等动态接 触角测值以及不规则的固_液接触角值等复杂需求；本发明可全面提升固_液界面张力分 析的精度，操作简单，应用面广泛，可广泛应用于精细化工、石油石化、油墨、墨水、油漆、涂 料、印刷、电力、电镀、农药、纳米材料、纺织品、清洗剂、助化剂、化妆品、食品、医药、PCB印刷 线路板、芯片、液晶屏(IXD、PDP、LED)、眼镜、纳米粉末等行业。
下面结合附图及实施例对本发明进一步进行描述和说明；图1 接触角示意图；图2 本发明的接触角分析仪器一实施例结构示意图；图3 本发明的温度控制系统一实施例结构示意图；图4 本发明的样品夹具部件一实施例结构示意图。图2中1-微量进样器，2-可调亮度LED背景光，3_进样器进液吸液控制部件， 4-进样器X向位移控制，5-进样器Y向位移控制，6-进样器X向位移控制，7-整机四脚水 平调整脚，8-样品台旋转平台，9-样品台Z向位移控制，10-样品台X向位移控制，11-样品 台Y向位移控制，12-样品台的水平调整机构，13-CXD及光学镜头，14-镜头俯仰角度调整 架，15-样品台。图3中1-上面板，2-针头插槽，3-装有加热源的加热板，4-水循环接口，5_温度 传感器，6-石英玻璃观察窗。
图4中1-导轨，2-丝钢，3-锁紧螺丝，4-不固定金属块，5_压紧螺丝，6_压紧片， 7-硅橡胶垫片，8-固定金属块。
具体实施例方式见图1，采用真实液滴法测试固_液动、静态接触角的方法或步骤为(1)通过软件系统控制光学成像系统(CXD)，将液滴的实时影像捕捉到电脑中；(2)软件系统自动分析实时影像资料(如AVI、MPG等格式)的液滴轮廓线边缘或 自动分析连续捕捉的图片资料(如BMP、JPG等图片格式)，并利用图像算法(如CANNY算 子等)，分析液滴轮廓线边缘；(3)软件自动记录下边缘点坐标值；(4)软件自动按用户设置好的一项或几项曲线拟合轮廓边缘的曲线方程，如圆曲线方程r2= (x-dx)2+ (y-dy)2椭圆曲线方程:r2= (x-dx)2-(y-dy)2多项式曲线方程y= kArray
+ Σ (kArray [j] (χ-XShift)J)插值法曲线标值插值以及平滑插值法，(5)将拟合点的坐标与记录的边缘点的坐标进行二次匹配得出拟合因子，根据拟 合因子调整拟合效果；(6)对液滴进行曲线拟合以后，在接触点出求微分获取斜率K，并计算得出接触角 值，计算办法如下^- I X = X。 Xq为接触点的坐标。见图2，与分析软件相配置的测试接触角仪器，具有二维水平调整功能的样品台装 到样品台控制X向、Y向、Z向上方，并连接起来，固定连接好的带X、Y、Z向控制及水平调整 功能的样品台部件固定于样品台旋转旋转控制平台下连接杆上，连接杆与镜头安装部件相 连通，成像系统CCD及光学镜头安装于镜头俯仰调整架上，并连接到旋转台的连接杆的连 通杆上；旋转平台固定在机箱架上；旋转这个旋转平台，样品台、CCD及光学镜头均可以一 起旋转；旋转平台表面用激光雕刻上角度刻度值；微量进样器1固定在进样器进液及吸液 控制部件上，进样器控制部件与进样器X向控制、Y向控制、Z向控制相组装，并固定在机箱
1 ο见图3，与上述仪器配套的温度控制系统，采用恒温水槽作为温控源，并用硅橡胶 管连接恒温样品池上的水循环接口，或采用电热方式制成的腔体、半导体致冷片制成的腔 体等作为温控源，制成装有加热源的加热板，温度传感器装在加热板，温度传感器可用数据 线与电脑相连，软件系统通过PID控制程序控制温度并实时显示温度值，测试接触角值时， 液体相进样器的针头通过针头插槽进入样品池腔体内部，被测固体相放在加热板上方，仪 器的CXD通过石英玻璃观察窗观察被测样品的图像。见图4，如果被测样品是纤维、薄膜或测试时需要采用气泡捕获法时，需要用到专 业固定夹具，夹具的实施方案为两根导轨固定在一个固定金属块上，一根丝钢连接到固定 金属块上，丝钢可以转动；另一个不固定金属块中间孔有螺纹并与丝钢连接，另两个孔套 入固定好的导轨上；两金属块攻有螺纹，表面粘附硅橡胶垫片；用压紧螺丝套连上压紧片，将压紧片压紧在两金属块上，丝钢一端装有旋柄，使用旋柄转动丝钢，不固定的金属块可以 被控制并沿导轨滑动，使用时，将被测固体样品旋转于压紧片与硅橡胶片中间，压紧压紧螺 丝，旋转丝钢，用丝钢的拉开力拉紧样品，从而实现固定样品的目的。见图2、图3、图4实施例，本发明采用真实液滴法测试静态固-液接触角的实现方 法为(1)吸取液体将微量进样器固定在旋转微量进样器吸、进液控制部件，吸入液体 相样品；(2)放置被测固体相样器至样品台，如果被测样品为薄膜或纤维，还需使用夹具将 其固定、拉紧；(3)调整焦距控制进样器控制钮X向位移控制部件以及Y向位移控制部件，观测微量进样器针头的成像效果，直至清晰为止，本操作通常只需进行一次即可；(4)液滴转移旋转微量进样器控制部件，挤出一滴约l_5uL左右液体(如果被 测固体样品为超疏水材料，更换微量进样器针头为聚四氟乙烯或细针头0. 3mm直径)，旋转 进样器位移控制Z向钮，控制进样器向下移动，液滴接触到固体相样品后，旋转进样器位移 控制Z向钮，控制进样器向上移动，液体会因固体表面的吸附力作用，转移到固体相样品表 面；(5)软件控制CXD成像系统拍摄影像资料；(6)软件自动根据真实液滴法分析图像边缘、拟合静态液滴的整体曲线方程、计算 接触点的斜率进而得到接触角值。6、采用真实液滴法测试动态固_液接触角的实现方式(1)通过样品台滚动形成前进、后退角、滚动角，并利用真实液滴法分析动态接触 角值将固体相样品夹持在夹具上并固定在样品台上，吸取液体进入微量进样器后，将 液滴转移到固体相表面；旋转样品台旋转控制部件；样品台及镜头、CCD部件均会一起旋 转；软件控制CCD成像系统实时录相或连续拍摄静止图片形成影像资料；观测液滴滚动后， 停止旋转样品台；利用软件找得液滴滚动瞬间的图片；利用真实液滴法，分析图像边缘坐 标，分析自左、右接触点往液滴中间位置一段曲线的坐标点，并将这些坐标用设定好的一个 或几个曲线进行拟合，对比曲线拟合度因子取因子最好曲线方程在接触点分左、右不同计 算斜率K值，进而得到一个前进角、一个后退角值，人工或利用软件(旋转平台附图2-8如 果使用电机控制时)自动读取液滴滚动时的角度值，记录这个值为滚动角值。(2)通过在固体样品上表面增加、减少液体的方式，形成前进、后退角，并利用真实 液滴法分析动态接触角值将固体相样品放在样品台上；控制进样器Z向位移控制部件，控 制针头接近固体相样品于4像素左右；控制进样器进液、吸液部件，增加液体量；软件控制 CCD成像系统实时录相或连续拍摄静止图片形成影像资料；观察到液体在固体表面移动或 观测到最大接触角形成时，停止增加液体；利用软件找得液滴移动瞬间的图片；利用真实 液滴法，分析图像边缘坐标，分析自左、右接触点往液滴中间位置一段曲线的坐标点，并将 这些坐标用设定好的一个或几个曲线进行拟合，对比曲线拟合度因子取因子最好曲线方程 在接触点分左、右不同计算斜率K值，进而得到一个前进角值；控制进样器进液、吸液部件， 减少液体量；软件控制CCD成像系统实时录相或连续拍摄静止图片形成影像资料；观察到液体在固体表面移动或观测到最大接触角形成时，停止减少液体；利用软件找得液滴移动瞬间的图片；利用真实液滴法，分析图像边缘坐标，分析自左、右接触点往液滴中间位置一 段曲线的坐标点，并将这些坐标用设定好的一个或几个曲线进行拟合，对比曲线拟合度因 子取因子最好曲线方程在接触点分左、右不同计算斜率K值，进而得到一个后退角值。(3)通过将固体样品用夹具支起后，在样品上打一小孔(0.5mm左右)，用针头通过 小孔增加、减少液体的方式，形成前进、后退角，并利用真实液体法分析动态接触角值在固 体相样品样品待测位置打一个0. 5mm左右小孔，将其固定在夹具上；将固定有样品的夹具 放在样品台上；将微量进样器的针头更换为U形弯曲针头；控制进样器Z向位移控制部件， 控制针头从固体相样品的小孔中突出约4像素左右；控制进样器进液、吸液部件，增加液体 量；软件控制CCD成像系统实时录相或连续拍摄静止图片形成影像资料；观察到液体在固 体表面移动或观测到最大接触角形成时，停止增加液体；利用软件找得液滴移动瞬间的图 片；利用真实液滴法，分析图像边缘坐标，分析自左、右接触点往液滴中间位置一段曲线的 坐标点，并将这些坐标用设定好的一个或几个曲线进行拟合，对比曲线拟合度因子取因子 最好曲线方程在接触点分左、右不同计算斜率K值，进而得到一个前进角值；控制进样器进 液、吸液部件，减少液体量；软件控制CCD成像系统实时录相或连续拍摄静止图片形成影像 资料；观察到液体在固体表面移动或观测到最大接触角形成时，停止减少液体；利用软件 找得液滴移动瞬间的图片；利用真实液滴法，分析图像边缘坐标，分析自左、右接触点往液 滴中间位置一段曲线的坐标点，并将这些坐标用设定好的一个或几个曲线进行拟合，对比 曲线拟合度因子取因子最好曲线方程在接触点分左、右不同计算斜率K值，进而得到一个 后退角值。本发明采用真实液滴法测试固_液动、静态接触角，且设计了专门测试固_液动、 静态接触角的仪器及与其配合的结构，测值时，由于高精度的机械结构设计、控制功能的实 现，测值过程完全配合液滴的轮廓形状分析角度而没有前提假设，可以大大提高静态接触 角的测值精度，在测试动态接触角过程中，由于真实液滴法的提出，可以准确的计算得出不 规则或不对称液滴曲线的前进、后退角值，从而提高了接触角分析的应用范围，机械结构中 的样品台与镜头、CCD成像系统的设计，实现了有效跟踪液滴变化的功能，为分析仿生研究 中的疏水效果分析提供了可能。采用真实液滴法的固-液动、静态接触角仪，因其测值精度高、设计精密度高、操 作简单，可广泛应用于精细化工、石油石化、油墨、墨水、油漆、涂料、印刷、电力、电镀、农药、 纳米材料、纺织品、清洗剂、助化剂、化妆品、食品、医药等行业界面张力和表面张力等物性 测值，具有较高的推广价值。
权利要求
一种真实液滴法测试固—液动、静态接触角的方法，其特征在于测试方法为采用一定的数学算子自动查找实时捕捉的图片中接触角形成的液滴的轮廓边缘，自动记录下边缘点的坐标位置，按设置的曲线方程将查找的边缘点自动拟合成曲线，并得出曲线方程，根据曲线与实际坐标点位置进行匹配判断，计算得出拟合度因子，自动求解固-液接触点位置的斜率K值，并进而自动计算得出接触角的角度值；具体测试方法为(1)通过软件系统控制CCD光学成像系统，将液滴的实时影像捕捉到电脑中；(2)软件系统自动分析实时影像资料的液滴轮廓线边缘或自动分析连续捕捉的图片资料，并利用图像算法，分析液滴轮廓线边缘；(3)软件自动记录下边缘点坐标值；(4)软件自动按用户设置好的一项或几项曲线拟合轮廓边缘的曲线方程；(5)将拟合点的坐标与记录的边缘点的坐标进行二次匹配得出拟合因子，根据拟合因子调整拟合效果；(6)对液滴进行曲线拟合以后，在接触点出求微分获取斜率K，并计算得出接触角值，计算公式如下 <mrow><mfrac> <mrow><mi>d</mi><mrow> <mo>(</mo> <mi>F</mi> <mrow><mo>(</mo><mi>x</mi><mo>)</mo> </mrow> <mo>)</mo></mrow> </mrow> <mi>dx</mi></mfrac><mo>|</mo><mi>x</mi><mo>=</mo><msub> <mi>x</mi> <mn>0</mn></msub> </mrow>x0为接触点的坐标。
2.根据权利要求1所述的真实液滴法测试固一液动、静态接触角的方法，其特征在于 所述的软件具有真实液滴法静态、动态接触角分析功能，可自动计算基于极性液体与非极 性低能固体表面形成界面条件下的固体表面自由能值，可自动计算固-液粘附功值，可自 动控制电机运动进而控制液体按照设置好的流速、体积进行挤出液体以及吸入液体动作， 可自动控制机架旋转，以便形成滚动角效果，可触发光学成像系统捕捉实时图片或影像文 件，并具有数据库管理功能，以便实时跟踪并管理测值结果，可将测试数据管理并可将测得 结果导出为其他数据格式的测值。
3.一种利用上述真实液滴法测试固一液动、静态接触角的仪器，其特征为该仪器由 固体样品台及其控制装置、液体进液装置及其控制装置、光学成像系统及其控制装置以及 固体样品夹具、支撑架等组成；带有二维水平调整功能的固体样品台装到样品台控制X向、 Y向、Z向上方，并连接起来，连接好的带X、Y、Z向控制及水平调整功能的样品台部件装到 样品台旋转旋转控制平台下连接杆上，连接杆与镜头安装部件相连通，成像系统CXD及光 学镜头安装于镜头俯仰调整架上，并连接到旋转台的连接杆的连通杆上，旋转平台固定在 机箱架上；旋转旋转平台，样品台、CCD及光学镜头均可一起旋转，旋转平台表面用激光雕 刻上角度刻度值，微量进样器固定在进样器进液及吸液控制部件上，进样器控制部件与进 样器X向控制、Y向控制、Z向控制相组装，并固定在机箱架上。
4.根据权利要求3所述的一种利用上述真实液滴法测试固一液动、静态接触角的仪 器，其特征为所述仪器还配套有温控系统，该温控系统采用恒温水槽作为温控源，并用硅 橡胶管连接恒温样品池上的水循环接口，或采用电热方式制成的腔体、半导体致冷片制成 的腔体等作为温控源，制成装有温控源的加热板，温度传感器装在加热板，样品槽上方带有针头插入导槽，温控水槽两侧边有石英玻璃，温度传感器用数据线与电脑相连，液体相进样 器的针头通过针头插槽进入样品池腔体内部。
5.根据权利要求3所述的一种利用上述真实液滴法测试固一液动、静态接触角的仪 器，其特征在于，所述的固定样品夹具的两根导轨固定在一个固定金属块上，一根丝钢连接 到固定金属块上，丝钢可以转动；另一个不固定金属块中间孔有螺纹并与丝钢连接，另两个 孔套入固定好的导轨上，两金属块攻有螺纹，表面粘附硅橡胶垫片，用压紧螺丝套连上压紧 片，将压紧片压紧在两金属块上，丝钢一端装有旋柄，不固定的金属块可以沿导轨滑动。
6.根据权利要求1所述的真实液滴法测试固一液动、静态接触角的方法，其特征在于 其测试固一液静态接触角的实现方法为(1)吸取液体将微量进样器固定在旋转微量进样器吸、进液控制部件，吸入液体相样P m ；(2)放置被测固体相样器至样品台，如果被测样品为薄膜或纤维，还需使用夹具将其固 定、拉紧；(3)调整焦距控制进样器控制钮X向位移控制部件以及Y向位移控制部件，观测微量 进样器针头的成像效果，直至清晰为止，本操作通常只需进行一次即可；(4)液滴转移旋转微量进样器控制部件，挤出一滴约l_5uL左右液体(如果被测固体 样品为超疏水材料，更换微量进样器针头为聚四氟乙烯或细针头0. 3mm直径)，旋转进样器 位移控制Z向钮，控制进样器向下移动，液滴接触到固体相样品后，旋转进样器位移控制Z 向钮，控制进样器向上移动，液体会因固体表面的吸附力作用，转移到固体相样品表面；(5)软件控制CCD成像系统拍摄影像资料；(6)软件自动根据真实液滴法分析图像边缘、拟合静态液滴的整体曲线方程、计算接触 点的斜率进而得到接触角值。
7.根据权利要求1所述的真实液滴法测试固一液动、静态接触角的方法，其特征在于， 其测试固一液静态接触角的实现方法为(1)利用转动样品台让液体相在固体相表面滚动 形成前进、后退、滚动角，利用真实液滴法分析形成液滴的外观轮廓边缘，并分别拟合左、右 接触点往中间点一段距离间的曲线方程，分别计算左、右接触点位置的斜率K并进而计算 得出前进、后退角值；人工或利用软件自动读取上述样品台旋转控制台的旋转角度值，并将 其记录为滚动角值；(2)利用挤出液体或吸入液体的方式，在样品上表面或自样品中点钻 出的小孔下方形成前进、后退角，利用真实液滴法分析形成液滴的外观轮廓边缘，并分别拟 合左、右接触点往中间点一段距离间的曲线方程，分别计算左、右接触点位置的斜率K并进 而计算得出前进、后退角值。
全文摘要
本发明公开了一种真实液滴法测试固-液动、静态接触角的仪器和方法，在测试时，在将固体相样品放置于样品台上，控制样品台X、Y、Z移动直至镜头焦距位置，将液体相样品吸取到微量进样器或注射泵或蠕动泵内，控制进样器X、Y、Z移动至焦距位置，将液体将滴出一小液滴并吸附于针头上，移动针头至固体相样品表面，直至将液体相样品吸附到固体表面为止，软件系统控制光学成像系统(CCD)捕捉实时图片并对其进行分析处理，分析过程采用真实液滴法，将计算得出的固-液接触角值、固体表面自由能值以及粘附功值显示出来并由数据库加以管理，本发明可全面提升固-液界面张力分析的精度，且操作简单，应用面广泛，具有较高的推广价值。
文档编号G01N13/00GK101865807SQ201010147088
公开日2010年10月20日 申请日期2010年4月15日 优先权日2010年4月15日
发明者施建辉, 李媛媛, 贾兆君 申请人:上海梭伦信息科技有限公司