专利名称：一种止痛消炎的外用制剂及制法和检测方法
技术领域：
本发明是一种止痛消炎的外用制剂及其制备方法和检测方法，属于制药的技术领域。
背景技术：
春夏季节，天气潮湿温暖，蚊虫生长繁殖迅速，也是蚊虫滋扰人们造成疾病流行的时候，所以春夏季亦是传染病多发的季节，蚊虫叮咬造成的危害不可小视。蚊虫叮咬不但伤害皮肤，而且可以引起皮肤感染淋巴结肿大、发烧，更严重的是可以传播一些疾病，如流行性乙型脑炎、登革热、丝虫病等对人体有很大的伤害，而且有时还可以引起传染病的流行。 除此之外，肌肉疲劳，筋骨酸痛，跌打伤痛，风湿骨痛，舟车晕浪，伤风头痛也是我们日常生活中经常遇到的问题。鉴于这些情况，提供一种疗效确切、毒副作用小、使用方便的产品是急需解决的事情。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种止痛消炎的外用制剂及其制备方法和检测方法；本发明针对现有技术，提供的产品疗效确切、毒副作用小、使用方便。本发明的技术方案是这样构成的它是由下列原料组成樟脑18-25份、薄荷脑 40-70份、薄荷油120-180份、桉油100-130份、白樟油100-130份、水杨酸甲酯220-280份、 麝香草酚1-5份。优选为它是由下列原料组成樟脑22份、薄荷脑57份、薄荷油158份、 桉油115份、白樟油115份、水杨酸甲酯250份、麝香草酚3份。所述外用制剂的制备方法取药物原料，分别制成多种外用剂型，包括膏剂、凝胶齐 、洗剂、喷剂、贴剂、涂剂、酊剂。具体为称取薄荷脑、樟脑，依次加入薄荷油、桉油、白樟油、水杨酸甲酯混合，再取白蜡、羊毛脂、凡士林熔解，加入麝香草酚，混勻，滤过，分装，即得膏剂。所述外用制剂的鉴别方法包括以下全部或部分内容采用气相色谱法，以樟脑、薄荷脑、桉油精、水杨酸甲酯对照品进行对照，本品显示于对照品保留时间相同的色谱峰。含量测定采用气相色谱法测定桉油精、薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑的含量。具体为取环己酮， 精密称定，用正己烷稀释，摇勻，作为内标溶液；另取樟脑、薄荷脑、桉油精、水杨酸甲酯对照品，置同一量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇勻，吸取1 μ 1，注入气相色谱仪；精密称取本品，置量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇勻，吸取1 μ 1，注入气相色谱仪，测定，计算重量百分比，本品含桉油精应为10. 3 15. 5%;薄荷脑应为9. 4 12. 8%;水杨酸甲酯应为18. 9 25. 6% ；樟脑应不低于2.0%。本方由樟脑、薄荷脑、薄荷油、桉油、白樟油、水杨酸甲酯、麝香草酚组成，具有止痛消炎，舒筋活络，提神醒脑的作用。用于肌肉疲劳，筋骨酸痛，跌打伤痛，风湿骨痛，舟车晕浪，伤风头痛，蚊虫叮咬。实验例组方筛选
3
1组樟脑18g、薄荷脑40g、薄荷油120g、桉油100g、白樟油100、水杨酸甲酯220g、
麝香草酚Ig2组樟脑25g、薄荷脑70g、薄荷油180g、桉油130g、白樟油130g、水杨酸甲酯 280g、麝香草酚5g3组樟脑22g、薄荷脑57g、薄荷油158g、桉油115g、白樟油115g、水杨酸甲酯 WOg、麝香草酚3g1、抗炎实验(二甲苯致小鼠耳肿胀法)选取雌性昆明种小鼠40只，随机分为生理盐水组、1组、2组、3组，每组10只。在小鼠右耳的前后两面分别涂布二甲苯0. 03mL，左耳不做任何处理。各组分别于致炎前与致炎后30min右耳涂布相应产品0. lmL。致炎后4h脱颈椎处死动物，剪下双耳用9mm直径打孔器分别在耳相同部位打下圆耳片，称量，以左右耳的重量差作为肿胀度，并计算肿胀抑制率，比较治疗组与对照组差异情况。肿胀抑制率(％)=(生理盐水组平均肿胀度-给药组平均肿胀度)/生理盐水组平均肿胀度X 100%组别肿胀抑制率(％ )生理盐水组——1 组31.752 组30.853 组35.12致炎后，各组小鼠右耳均可见高度红肿，本产品组耳肿程度明显低于空白对照组。2、镇痛试验(扭体法)小鼠随机分为4组，每组10只。即对照组和3个产品治疗组。4组小鼠于给药前 24h腹部脱毛，面积为1.5cmX 1.5cm，要求无皮肤破损。治疗组将3个产品组分别涂于脱毛处用一层油纸覆盖，再盖单层纱布包裹，然后用胶布固定；对照组涂凡士林于脱毛处，处理同上。连续外敷7d，于第8天腹腔注射0.7%冰醋酸溶液0. lml/10g体重，观察并记录注射致痛剂后20min内各小鼠扭体次数。
组别对照组 1组 2组
扭体次数 54. 1 士 8. 13 48. 5 士 3. 27 47. 7 士 9. 01 45. 2 士 6. 40
结果表明，本发明制剂具有良好的抗炎镇痛作用。 具体的实施方式
实施例1 樟脑22g、薄荷脑57g、薄荷油158g、桉油115g、白樟油115g、水杨酸甲酯 WOg、麝香草酚3g称取薄荷脑、樟脑，依次加入薄荷油、桉油、白樟油、水杨酸甲酯混合，再取白蜡168 份、羊毛脂观份、凡士林84份熔解，加入麝香草酚，混勻，滤过，分装，即得膏剂。治疗伤痛时先将痛处以温水洗净抹干，以少许本品涂于患处，然后轻揉数分钟。用于提神醒脑，将少许本品搽于额上或胸背。用于蚊虫叮咬，将少许本品搽于患处。实施例2 樟脑25g、薄荷脑70g、薄荷油180g、桉油130g、白樟油130g、水杨酸甲酯3 组
280g、麝香草酚5g称取薄荷脑、樟脑，依次加入薄荷油、桉油、白樟油、水杨酸甲酯混合；再取取卡波姆粉末，加蒸馏水静置Mh，使其充分溶胀；将药物于搅拌下缓慢加入凝胶基质中，加入甘油，用三乙醇胺调节凝胶pH至6. 5 7. 5，加蒸馏水至足量，即得凝胶剂。实施例3 樟脑18g、薄荷脑40g、薄荷油120g、桉油100g、白樟油100、水杨酸甲酯 220g、麝香草酚Ig称取上述药物溶于600 700ml 75 %乙醇中，溶解完全后，加75 %乙醇加至 1000ml，摇勻、过滤即得酊剂。实施例4 樟脑19g、薄荷脑45g、薄荷油125g、桉油110g、白樟油110、水杨酸甲酯 226g、麝香草酚2g称取上述药物加入乙醇溶解，分装于规定的喷雾剂装置中，即得喷剂。实施例5 樟脑Mg、薄荷脑60g、薄荷油170g、桉油120g、白樟油120g、水杨酸甲酯 270g、麝香草酚4g称取上述药物加入乙醇溶解，分装于规定的容器中，即得涂剂，使用前纱布或棉花蘸取并涂于患处。实施例6鉴别采用气相色谱法聚乙二醇-20M毛细管柱，程序升温，起始温度50°C，以每分钟8°C升至95°C，，再以每分钟14°C升至163°C，保持2分钟；取环己酮约0. 5g，精密称定，置250ml量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇勻，作为内标溶液；另取樟脑、薄荷脑、桉油精、水杨酸甲酯对照品各 1 Omg、55mg、55mg、11 Omg，置同一 25ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇勻，吸取 1 μ 1，注入气相色谱仪；精密称取本品约0. 2g，置IOml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇勻，吸取1μ 1，注入气相色谱仪，本品显示与对照品保留时间相同的色谱峰。实施例7含量测定方法含量测定采用气相色谱法聚乙二醇-20Μ毛细管柱，程序升温，起始温度50°C，以每分钟8°C升至95°C，，再以每分钟14°C升至163°C，保持2分钟； 取环己酮约0. 5g，精密称定，置250ml量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇勻，作为内标溶液； 另取樟脑、薄荷脑、桉油精、水杨酸甲酯对照品各10mg、55mg、55mg、110mg，置同一 25ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇勻，吸取 μ 1，注入气相色谱仪；精密称取本品约 0. 2g，置IOml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇勻，吸取1 μ 1，注入气相色谱仪，测定，计算重量百分比，本品含桉油精应为10. 3-15. 5%;薄荷脑应为9. 4-12. 8%;水杨酸甲酯应为18. 9-25. 6% ；樟脑应不低于2. 0%。
权利要求
1.一种止痛消炎的外用制剂，其特征在于它是由下列原料组成樟脑18-25份、薄荷脑40-70份、薄荷油120-180份、桉油100-130份、白樟油100-130份、水杨酸甲酯220-280 份、麝香草酚1-5份。
2.按照权利要求1所述的外用制剂，其特征在于它是由下列原料组成樟脑22份、薄荷脑57份、薄荷油158份、桉油115份、白樟油115份、水杨酸甲酯250份、麝香草酚3份。
3.按照权利要求1或2所述外用制剂的制备方法，其特征在于取药物原料，分别制成多种外用剂型，包括膏剂、凝胶剂、洗剂、喷剂、贴剂、酊剂、涂剂。
4.按照权利要求3所述外用制剂的制备方法，其特征在于称取薄荷脑、樟脑，依次加入薄荷油、桉油、白樟油、水杨酸甲酯混合，再取适量白蜡、羊毛脂、凡士林熔解，加入麝香草酚，混勻，滤过，分装，即得膏剂。
5.按照权利要求1或2所述外用制剂的检测方法，其特征在于鉴别方法包括以下全部或部分内容采用气相色谱法，以樟脑、薄荷脑、桉油精、水杨酸甲酯对照品进行对照，本品显示与对照品保留时间相同的色谱峰。
6.按照权利要求1或2所述外用制剂的检测方法，其特征在于含量测定采用气相色谱法测定桉油精、薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑的含量。
7.按照权利要求6所述外用制剂的检测方法，其特征在于含量测定采用气相色谱法取环己酮，精密称定，用正己烷稀释，摇勻，作为内标溶液；另取樟脑、薄荷脑、桉油精、 水杨酸甲酯对照品，置同一量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇勻，吸取 μ 1，注入气相色谱仪；精密称取本品，置量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇勻，吸取 μ 1，注入气相色谱仪，测定，计算重量百分比，本品含桉油精应为10. 3 15. 5% ；薄荷脑应为9. 4 12.8% ；水杨酸甲酯应为18. 9 25.6% ；樟脑应不低于2.0%。
全文摘要
本发明涉及一种止痛消炎的外用制剂及制法和检测方法，属于制药的技术领域。本产品由樟脑、薄荷脑等原料制成，具有良好效果；本发明制剂稳定性好，使用方便，易于患者接受；所提供的制备方法能够有效制备需要的制剂、保证得到的制剂生产工艺科学合理；所提供的检测方法有效保证产品质量。
文档编号G01N30/02GK102151298SQ201010111828
公开日2011年8月17日 申请日期2010年2月11日 优先权日2010年2月11日
发明者张金荣 申请人:张金荣