专利名称：一种测定海带中碘含量的方法
技术领域：
本发明涉及海带中碘的测定，具体地说是一种分光光度法直接测定海带中碘含量 的方法。
背景技术：
目前我国卫生部标准SC/T 3010-2001《海带碘含量的测定》采用的是溴水氧化 法，即在酸性溶液中碘离子经溴氧化为碘酸根，再加碘化钾析出碘，而后用硫代硫酸钠标准 溶液滴定，测定碘离子含量。这种方法需消除过量氧化剂，否则将对结果数据产生影响，使 试验数据不准确；另外，由于此法使用饱和溴水，对人体的危害和化验室环境的污染较为严重。本发明尝试通过测定三氯甲烷中的碘在510nm处的吸收，直接测定了海带中的碘 含量，取得了较好的效果。
发明内容
本发明提供了一种快速、简单的测定海带中碘含量的方法。为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下海带中的碘在碱性条件下高温消化，其中的碘转化为碘化物，碘化物在的酸 性介质中被重铬酸钾氧化，析出的游离的碘(I2)。游离碘在三氯甲烷中呈粉色，在510nm波 长处产生最大吸收，用标准曲线进行定量。一种测定海带中碘含量的方法，1)海带样品的消化准确称取经洗净、烘干、研碎的海带样品m = 4_6g，置于密 闭容器内，加入5-15ml 8-12mol/l NaOH浸润，先于180-200°C加热20min_30min，再放入 6500C -700°C马福炉中灼烧40-50min取出；消化完毕后，试样应全部溶解，若有结晶出现， 可于试样中加10_15ml水，使可溶性盐类完全溶解；将试样中的溶液及残渣转人烧杯中，容器用蒸馏水冲洗1-5次并一同转入烧杯 中，烧杯中溶液总量约为80-100ml，将烧杯中溶液煮沸3-8min ；将上述溶液及残渣趁热用 滤纸过滤，烧杯及漏斗内残渣用50-60°C热水40-50ml反复冲洗，滤液收集至250mL容量 瓶中，此时滤液体积为120-150ml，用3-5mol/l H2SO4调滤液pH至中性，放冷后定容V = 250mL，得样品备用；2)测定海带中碘含量于分液漏斗中加消化后的样品15-25ml，3-5mol/l H2SO4O. 3-0. 7ml, 0. 05-0. 15mol/l K2Cr2O7 4 滴，剧烈震荡 l_5min，再加入 5_15ml 氯仿震荡 l_5min，静止 分层后，取出有机相，在510nm处测定吸光度；同时做空白蒸馏水15_25ml，3-5mol/l H2SO4O. 3-0. 7ml,0. 05-0. 15mol/l K2Cr2074 滴，剧烈震荡 l_5min，再加入 5_15ml 氯仿震荡 l-5min，静止分层后，萃取出有机相，在510nm处测定吸光度；计算公式为
权利要求
1.一种测定海带中碘含量的方法，其特征在于1)海带样品的消化准确称取经洗净、烘干、研碎的海带样品m= 4-6g，置于密闭 容器内，加入5-15ml 8-12mol/l NaOH浸润，先于180_200°C加热20min_30min，再放入 6500C -700°C马福炉中灼烧40-50min取出；消化完毕后，试样应全部溶解，若有结晶出现， 可于试样中加10_15ml水，使可溶性盐类完全溶解；将试样中的溶液及残渣转人烧杯中，容器用蒸馏水冲洗1-5次并一同转入烧杯中，烧 杯中溶液总量约为80-100ml，将烧杯中溶液煮沸3-8min ；将上述溶液及残渣趁热用滤纸过 滤，烧杯及漏斗内残渣用50-60°C热水40-50ml反复冲洗，滤液收集至250mL容量瓶中，此时 滤液体积为120-150ml，用3-5mol/l H2SO4调滤液pH至中性，放冷后定容V = 250mL,得样 品备用；2)测定海带中碘含量于分液漏斗中加消化后的样品 15-25ml，3-5mol/l H2SO4O. 3-0. 7ml,0. 05-0. 15mol/ 1 K2Cr2074滴，剧烈震荡l-5min，再加入5-15ml氯仿震荡l-5min，静止分层后，取出有 机相，在510nm处测定吸光度；同时做空白蒸馏水15_25ml，3_5mol/l H2SO4O. 3-0. 7ml， 0. 05-0. 15mol/l K2Cr2074滴，剧烈震荡l_5min，再加入5_15ml氯仿震荡l_5min，静止分层 后，萃取出有机相，在510nm处测定吸光度；计算公式为
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤3)的具体过程为，采用 0. 5-50mg/l的碘溶液中5个或5个以上浓度的溶液为碘标准溶液，以碘标准溶液15_25ml， 3-5mol/l H2SO4O. 3-0. 7ml, 0. 05-0. 15mol/l K2Cr2074 滴，剧烈震荡 l_5min，再加入 IOml 氯 仿震荡lmin，静止分层后，萃取出有机相，在510nm处测定吸光；以吸光度对Γ质量浓度进 行线性拟合，得标准曲线和回归方程。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤2)和3)的具体过程为，测定海带中碘含量于分液漏斗中加消化后的样品20ml，4mol/l H2SO4O. 5ml, 0. lmol/1 K2Cr2074滴，剧烈震荡lmin，再加入IOml氯仿震荡lmin，静止分层后，取出有机相，在510nm 处测定吸光度；同时做空白蒸馏水10ml，4mol/l H2SO4O. 5ml,0. lmol/1 K2Cr2074滴，剧烈 震荡lmin，再加入IOml氯仿震荡lmin，静止分层后，萃取出有机相，在510nm处测定吸光 度；计算公式为
全文摘要
本发明涉及海带中碘的测定，具体地说是一种测定海带中碘含量的方法，海带中的碘在碱性条件下高温消化，其中的碘转化为碘化物，碘化物在H2SO4的酸性介质中被重铬酸钾氧化，析出的游离的碘(I2)。游离碘在三氯甲烷中呈粉色，在510nm波长处产生最大吸收，用标准曲线进行定量。本发明快速、简单。
文档编号G01N21/31GK102103070SQ200910248458
公开日2011年6月22日 申请日期2009年12月16日 优先权日2009年12月16日
发明者周桦, 宇万太, 王瑞杰, 马强 申请人:中国科学院沈阳应用生态研究所