专利名称：：清脑降压片质量检测方法
技术领域：
：本发明属于中药制剂的质量控制领域，特别涉及清脑降压片质量检测方法。
背景技术：
：清脑降压片处方为黄吝100g、夏枯草60g、槐米60g、牛膝60g、当归100g、磁石(煅)60g、地黄40g、丹参40g、水蛭20g、钩藤60g、决明子100g、地龙20g、珍珠母40g，制法为以上十三味，珍珠母、磁石、当归、钩藤粉碎成细粉，过筛。其余黄芩等九味分别加10、8倍量水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓縮成膏，加入珍珠母等细粉，混匀，制成颗粒，干燥，喷入适量蔗糖水，加适量硬脂酸镁混合，压制成1000片，每片重0.36g，包薄膜衣，即得。功能主治平肝潜阳。用于肝阳上亢所致的眩晕，症见头晕、头痛、项强、血压偏高。由已有国家标准的药品"清脑降压片"仿制而得，其质量标准中仅对当归、决明子进行鉴别，并且未进行其含量测定，质量控制指标过于简单，不能对产品进行有效的质量控制。
发明内容本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种既保证产品的药效，又使产品质量稳定，保证了产品批与批之间的重现性，从而更好的指导生产，使工艺控制更加严格合理，能有效地控制产品质量的清脑降压片质量检测方法。本发明的一种清脑降压片质量检测方法，包括以下步骤(1)鉴别:a、取本品10片，除去薄膜衣，研细，加正己烷20ml，超声处理(功率250W，频率34kHZ)30分钟，滤过，滤液浓縮至0.5ml，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.lg，加正己烷10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液510iU、对照药材溶液liU，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。b、取决明子对照药材0.5g，加正己烷10ml，超声处理(功率250W，频率34kHZ)30分钟，滤过，滤液浓縮至0.5ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液10ia及上述对照药材溶液5iU，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯_甲酸(io:i:i)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。c、取本品15片，除去薄膜衣，研细，加甲醇20ml，超声处理(功率250W，频率34kHZ)10分钟，滤过，滤液浓縮至2ml，作为供试品溶液。另取芦丁对照品，加甲醇制成每lml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液5iil及对照品溶液2ia，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水(8:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2)含量测定照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定。a、色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸(50:50:0.2)为流动相；检测波长为276nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。b、对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品适量，加50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每lml含56iig的溶液，即得。c、供试品溶液的制备取本品20片，除去薄膜衣，称定重量，取细粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率34kHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。d、测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ii1，注入液相色谱仪，测定，即得。上述的清脑降压片质量检测方法，其中本品每片含黄芩以黄芩苷(C21H18On)计，不得少于4.Omg。上述的清脑降压片质量检测方法，其中检查重金属取本品炽灼残渣检查项下残留，依法检查(中国药典2005年版一部附录IXE第二法)，含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品2g，加氢氧化钙lg，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在50060(TC炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3ml与适量的水使溶解成20ml，分取溶液10ml，加盐酸4ml与水14ml，依法检查(中国药典2005年版一部附录IXF第一法)，含坤盐不得过百万分之二。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录ID)。本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，由以上技术方案可知在同一体系中对当归、决明子、槐米进行鉴别，同时增加选择重现性好、专署性强和灵敏度高的高效液相色谱法进行含量测定。并且选择处方中的主药黄芩作为该制剂的含量限度测定。既保证产品的药效，又使产品质量稳定，保证了产品批与批之间的重现性，从而更好的指导生产，使工艺控制更加严格合理，能有效地控制产品质量。具体实施例方式以下通过实验例来进一步说明本发明方法的有益效果。—.鉴别1.1仪器、对照品、对照药材、试剂和试药仪器电子天平(十万分之一)AE240型；CX_250超声波清洗器；恒温水浴锅(HH-8型)。试剂正己烷、硫酸、乙酸乙酯、三氯化铝、甲酸、茚三酮、氨水、乙醇、三氯化铁、三氯甲烷、甲醇、茴香醇、正丁醇、甲酸乙酯、乙醚、苯、甲苯、丙酮、石油醚(3060°C)、冰醋酸均为分析纯；水为重蒸水。对照品芦丁对照品(比号100080-200306)由中国药品生物制品检定所提供。对照药材当归对照药材(批号120927-200512)、决明子对照药材(批号121011-200403)均由中国药品生物制品检定所提供。试药清脑降压片由贵阳新天药业股份有限公司提供。1.2鉴别1.2.l当归的鉴别参照《中国药典》2005版一部"清脑降压片"质量标准鉴别(1)项进行。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。结果各斑点之间分离效果好，且阴性对照无干扰，因此将该展开剂列入正文。1.2.2决明子的鉴别参照《中国药典》2005版一部"清脑降压片"质量标准鉴别(2)项进行。实验结果显示，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。结果各斑点之间分离效果好，且阴性对照无干扰，因此将该展开剂列入正文。1.2.3槐米的鉴别由于处方中加入了一定量的槐米，其槐米的主要成份为芦丁，且芦丁常作血压症的辅助药物(即主要有降低毛细血管前壁的脆性和调节毛细血管渗透作用)。故选择芦丁作为槐米的薄层色谱鉴别。1.2.3.l提取条件的选择取本品15片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理(功率250W，频率34kHZ)10分钟，滤过，滤液浓縮至2ml，作为供试品溶液。另取芦丁对照品20.10mg，置5ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液。经过试验，该方法分离效果较好，故列入正文。1.2.3.2吸附剂的选择选用硅胶GF254薄层板，经过试验，该方法分离效果较好，故将其列入正文。1.2.3.3展开剂的选择参照《中国药典》2005版一部"槐花"质量标准鉴别(2)项进行。以正己烷乙酸乙酯-甲酸-水(8:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯光(254nm)下检视。1.2.2.4结论上述实验结果显示，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点。结果各斑点之间分离效果好，且阴性对照无干扰，因此将该展开剂列入正文。结果见图(三)。综上所述，确定了正文清脑降压片当归、决明子和槐米TLC测定方法，经3批中试样品试验，该方法稳定、重现性好，且阴性无干扰。另外，还对处方中黄芩、牛膝、夏枯草和地黄进行了薄层色谱研究鉴别，其试验结果表明方法不可行，故未将其列入质量标准草案。二.检查2.1—般检查2.1.1重量差异按《中国药典》2005年版一部附录ID片剂项下规定，按重量差异检查法(附录XIID)规定，依法测定，结果均符合规定。2.1.2崩解时限按《中国药典》2005年版一部附录XI1A测定法规定，依法测定，结果均符合规定。2.1.3微生物限度检查按《中国药典》2005年版一部附录XinC微生物限度检查法规定，结果均符合规定。2.2重金属及砷盐检查2.2.1重金属检查按《中国药典》2005版一部附录IXE重金属检查法第二法测定。结果小于百万分之十。2.2.2砷盐检查按《中国药典》2005版一部附录IXF砷盐检查法第一法测定。结果小于百万分之二。根据以上的检验结果，说明本品中重金属、砷盐都符合规定，且含量都很低，因此不列入质量标准草案。三.含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VID)测定。由于原标准中未进行其含量测定，为完善质量标准，则将选择重现性好、专署性强和灵敏度高的高效液相色谱法进行含量测定。并且选择处方中的主药黄芩作为该制剂的含量限度测定。3.1仪器、对照品、试剂和试药3.1.1仪器Agilent1100型高效液相色谱仪、VWD检测器、Agilent化学工作站；超声波清洗器CX-250型(频率29-34kHz，功率250W，北京医疗设备二厂)；电子天平(十万分之一)AE240型(Mettler公司)。3.1.2对照品黄吝苷对照品(批号110708-200514)供含量测定用，购于中国药品生物制品检定所。3.1.3试剂甲醇、乙腈均为色谱纯；磷酸为分析纯；水为重蒸馏水。3.1.4试药清脑降压片样品由贵阳新天药业股份有限公司提供。3.2对照品溶液的制备对照品贮备溶液精密称取黄芩苷对照品11.20mg，置100ml量瓶中，加50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每lml含0.112mg的溶液。对照品溶液①精密量取上述对照品贮备溶液5ml，置10ml量瓶中，加50X甲醇稀释至刻度，摇匀，即得每lml含56.Oiig的溶液。3.3色谱条件试验色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(ElileHgpersilODSC18250mmX4.6mm，5iim)流速1.0ml/min柱温25。C3.3.1流动相和检测波长的选择参照《中国药典》2005版一部"黄芩"质量标准含量测定项进行。以甲醇-水-磷酸(50:50:0.2)和276nm为流动相和检测波长。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取细粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率34kHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。测试精密吸取黄芩苷对照品溶液(C=56.0iig/ml)与上述供试品溶液各10iU，分别进样测试。结论从色谱图中可以看出，在该色谱条件下，黄芩苷峰有良好的分离度，柱效高，故选择以甲醇-水-磷酸(50:50:0.2)和276nm为流动相和检测波长作为含量测定研允。3.4供试品溶液的制备选择方法一取本品适量，研细，取细粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率34kHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。方法二将方法一中超声处理30分钟改为超声处理45分钟，其余操作不变。方法三将方法一中超声处理30分钟改为回流提取30分钟，其余操作不变。测试精密吸取黄芩苷对照品溶液(C=56.0iig/ml)和上述3个供试品溶液各lOia，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，结果见下表方法对照品峰面积供试品称样量(g)供试品峰面积黄芩苷含量(mg/g)11649.185670.24342421.7949216.8920.24422424.8217816.8630.25482539.3779316.92结论从以上试验结果可以看出，各方法中，黄芩苷峰与其它峰之间均有良好的分离，且方法二、三含量无明显变化，综合考虑故将方法二列入正文，即为取本品适量，研细，取细粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率34kHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。3.5系统适用性试验取本品适量，研细，取细粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率34kHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；另取阴性样品同法制成阴性样品溶液。精密吸取黄芩苷对照品溶液(C=56.0yg/ml)、阴性样品溶液和供试品溶液各10yl注入液相色谱仪，记录色谱图。从色谱图中可看出，供试品在与对照品保留时间相应的位置上有峰，且峰形好，而阴性样品在相应的位置上无峰，说明阴性样品对样品测定无干扰。样品在图谱中的黄芩苷峰的理论板数为7000以上，与其它物质有良好的分离，峰形好，综合考虑，规定本实验的理论塔板数按黄芩苷峰计算，应不得低于2500。3.6线性关系试验黄芩苷对照品溶液①取6.2项下黄芩苷对照品贮备液即得。黄吝苷对照品溶液②精密吸取黄吝苷对照品贮备液(C=0.112mg/ml)3ml置5ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得每lml含黄芩苷67.2yg的对照品溶液。黄吝苷对照品溶液③取6.2项下黄吝苷对照品溶液(C=56.0iig/ml)即得。黄吝苷对照品溶液④精密吸取黄吝苷对照品贮备液(C=0.112mg/ml)3ml置10ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得每lml含黄芩苷33.6yg的对照品溶液。8黄吝苷对照品溶液⑤精密吸取黄吝苷对照品贮备液(C=0.112mg/ml)lml置10ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得每lml含黄芩苷11.g的对照品溶液。测试分别精密吸取上述黄芩苷对照品溶液各10iU，注入液相色谱仪，记录色谱图，结果下表。序号12345对照品溶液浓度(ug/ml)112.067.256.033.611.2峰面积3813.406982282.092531896.579711136.14136380.13043以峰面积为纵坐标，以浓度g/ml)为横坐标作线性关系图，计算回归方程为得线性方程Y=34.077x-6.6258R=0.9999回归方程拟合过原点的直线方程为Y=33.99xR=0.9999将对照品峰面积代入上述两式计算，相对标准偏差小于1.0%，故可认为标准曲线过原点，回归方程截距近似为零，由此含量测定可采用外标一点法计算。黄芩苷对照品溶液浓度在112.011.2iig/ml之间线性关系良好。3.7精密度试验精密吸取黄芩苷对照品溶液(C=56.0iig/ml)10y1，注入液相色谱仪，连续进样6次，记录色谱图，结果见下表<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>实验结果表明，该试验方法有良好的精密度。3.8样品稳定性试验取本品适量，研细，取细粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率34kHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。测试将供试品溶液放置1、2、4、8、12小时后，分别精密吸取放置不同时间点的供试品溶液各10yl，依次注入液相色谱仪，记录色谱图，结果见下表<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>从上述试验结果得出，供试品溶液在12小时内稳定性良好。3.9样品重复性试验取本品(批号20061201)适量，研细，取细粉约0.2g(平行样6份)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率34kHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。测试分别精密吸取黄芩苷对照品溶液(C=56.0iig/ml)和上述6份供试品溶液各10iU进样测定，结果见下表序号123456称样量(g)0.20860.20450.21170.20730.20450.2125对照品峰面积1886.62988样品峰面积2358.132322313.945312402.630862346.257082309.750492413.545"含量(mg/g)16.7816.7916.8416.8016.7616.86平均含量(mg/g)16.8RSD%0,2通过上述试验结果得出，该方法的样品重复性好。3.IO样品加样回收率试验对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品16.85mg，置500ml量瓶中，加50%甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每lml含33.7iig的溶液。供试品溶液的制备取本品(批号20061201)适量，研细，取细粉约O.lg(平行样6份)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入上述对照品溶液(C=0.0154mg/ml)50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率34kHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。测试分别精密吸取对照品溶液(C=56.Oiig/ml)和上述六份供试品溶液各10iU进样测定，结果见下表M(测得总量)_Ml(样品中黄茶苷含量)回收率(％)=-x100%M2(对照品加入量)编号123456称样量(g)0.10860.10620.10670.10710.10690.1080样品含量(mg/g)16.8加入黄茶苷对照品的量(pg)1685对照品A拿面积1886.62988供试品峰面积2363.227782337.0080623肌559572350.466062357.635252352.80151回收率(％)99,8799.9699.77跳24101.0799.55平均回收率(％)100.1RSD%0.5从上述实验结果得出，该方法有良好的回收率。3.ll样品测定10三批中试样品含量测定结果见下表<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>3.12含量限度黄茶药材中黄茶苷最低含量x黄荟药材处方量-x45.0°/。(转移率)IOOO片根据上述计算公式计算结果为4.05mg/片，因此规定本品每片含黄芩以黄芩苷(C21H180n)计，不得少于4.0mg。实施例—种清脑降压片质量检测方法，包括以下步骤(1)鉴别:a、取本品10片，除去薄膜衣，研细，加正己烷20ml，超声处理(功率250W，频率34kHZ)30分钟，滤过，滤液浓縮至0.5ml，作为供试品溶液。另取当归对照药材O.lg，加正己烷10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液510iU、对照药材溶液liU，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。b、取决明子对照药材0.5g，加正己烷10ml，超声处理(功率250W，频率34kHZ)30分钟，滤过，滤液浓縮至0.5ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液10ia及上述对照药材溶液5iU，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯_甲酸(io:i:i)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。c、取本品15片，除去薄膜衣，研细，加甲醇20ml，超声处理(功率250W，频率34kHZ)10分钟，滤过，滤液浓縮至2ml，作为供试品溶液。另取芦丁对照品，加甲醇制成每lml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液5iil及对照品溶液2ia，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水(8:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2)检查:重金属取本品炽灼残渣检查项下残留，依法检查(中国药典2005年版一部附录IXE第二法)，含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品2g，加氢氧化钙lg，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在50060(TC炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3ml与适量的水使溶解成20ml，分取溶液10ml，加盐酸4ml与水14ml，依法检查(中国药典2005年版一部附录IXF第一法)，含坤盐不得过百万分之二。其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录ID)。(3)含量测定照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定。a、色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸(50:50:0.2)为流动相；检测波长为276nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。b、对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品适量，加50X甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每lml含56iig的溶液，即得。c、供试品溶液的制备取本品20片，除去薄膜衣，称定重量，取细粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率34kHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。d、测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ii1，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含黄芩以黄芩苷(C21H18Ou)计，不得少于4.Omg。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。权利要求一种清脑降压片质量检测方法，包括以下步骤(1)鉴别a、取本品10片，除去薄膜衣，研细，加正己烷20ml，功率250W、频率34kHZ超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为供试品溶液，另取当归对照药材0.1g，加正己烷10ml，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比9∶1正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，b、取决明子对照药材0.5g，加正己烷10ml，功率250W、频率34kHZ超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取a项下的供试品溶液10μl及上述对照药材溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比10∶1∶1正己烷-乙酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点；c、取本品15片，除去薄膜衣，研细，加甲醇20ml，功率250W、频率34kHZ超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液，另取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl及对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比8∶1∶1乙酸乙酯-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)含量测定照高效液相色谱法测定，a、色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比50∶50∶0.2甲醇-水-磷酸为流动相；检测波长为276nm，理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500，b、对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品适量，加50％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含56μg的溶液，即得，c、供试品溶液的制备取本品20片，除去薄膜衣，称定重量，取细粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，密塞，称定重量，功率250W、频率34kHZ超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得，d、测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。2.如权利要求l所述的清脑降压片质量检测方法，其中本品每片含黄芩以黄芩苷计，不得少于4.Omg。3.如权利要求1或2所述的清脑降压片质量检测方法，其中检查重金属取本品炽灼残渣检查项下残留，依法检查，含重金属不得过百万分之十；砷盐取本品2g，加氢氧化钙lg，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在50060(TC炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3ml与适量的水使溶解成20ml，分取溶液10ml，加盐酸4ml与水14ml，依法检查，含坤盐不得过百万分之二；其他应符合片剂项下有关的各项规定。全文摘要本发明公开了一种清脑降压片质量检测方法，包括如下步骤鉴别当归、决明子、槐米TLC检查；含量测定照高效液相色谱法测定；a、色谱条件与系统适用性试验b、对照品溶液的制备c、供试品溶液的制备d、测定法。检查重金属，砷盐中含坤盐不得过百万分之二，其他应符合片剂项下有关的各项规定。本方法既保证产品的药效，又使产品质量稳定，保证了产品批与批之间的重现性，从而更好的指导生产，使工艺控制更加严格合理，能有效地控制产品质量。文档编号G01N30/90GK101703610SQ200910102909公开日2010年5月12日申请日期2009年11月30日优先权日2009年11月30日发明者董大伦申请人:贵阳新天药业股份有限公司