专利名称：：一种食品中非法添加罂粟碱含量的测定方法
技术领域：
：本发明涉及一种食品中非法添加罂栗碱含量的测定方法，特别是涉及一种运用高压液相色语测定食品中非法添加罂粟壳的含量的方法。
背景技术：
：罂粟是罂粟科两年生草本植物。罂粟壳的毒性主要为所含吗啡、可待因、婴粟碱等成分所致。吗啡对呼吸中枢有抑制作用，可通过胎盘及乳汁引起新生儿窒息；能使颅内压升高。其慢性中毒主要为成瘾。中毒症状初起见烦躁不安，谵妄，呕吐，全身乏力等，继而头晕，嗜睡，脉搏开始快，逐渐变为慢而弱，瞳孔极度缩小可如针尖大，呼吸浅表而不规则，可慢至每分钟24次，伴紫绀；可能出现肺水肿，体温下降，血压下降，肌肉松弛等。最后呼吸中枢麻痹而死亡。慢性中毒时可见厌食+便秘+早衰、阳痿、消瘦、贫血等症状，但不影响工作能力和记忆力。中毒预防A.要严格控制用药剂量；B.避免长期使用；C.新生儿、孕妇、哺乳期妇女及患有肺气肿、支气管哮喘、脑外伤、甲状腺功能不足者等，禁用本品。罂粟壳是罂粟的成熟干燥果壳，呈椭圓形或瓶状卵形，直径1.5~5厘米左右，长3-7厘米左右。外表面黄白色、浅棕色至淡紫色，平滑，略有光泽，表面常见纵向或横向割痕。气味清香，略苦，可入药。罂粟壳中含有吗啡、可待因、蒂巴因、那可汀等鸦片中所含有的成分，虽含量较鸦片小，但久服亦有成瘾性。因此，罂粟壳被列入麻醉药品管理的范围予以管制。一些不法分子在利益的驱使下，餐饮经营者在火锅中使用巽粟壳，目的主要是让人上瘾。绝大多数从未接触过毒品，尤其是对毒品有高度敏感性的人来说，"婴粟壳火锅，，的"功力"却不可小觑。因为一些不法火锅店老板通常不会把完整的罂粟壳放入汤中熬煮，而是将罂粟壳碾成粉状，直接添加在食物中，或者将其和着香葱、姜片等一起做调料，还有的把它与辣椒粉混在一起，食品中的罂粟壳残留就能被检测出来。"
发明内容本发明对一种食品中非法添加罂粟碱含量的测定方法，包括如下步骤1.原理利用婴粟碱在240mn处有紫外吸收，根据保留时间定量测定罂粟碱的含量2.试剂与设备2.l试剂2.1.l曱醇(色镨纯)2.1.2乙腈(色谱纯)2.1.3乙酸铵(优级纯)2.1.4盐酸翼粟^5咸对照品3.仪器及色语条件3.l仪器3.1.1LC-10AT高效液相色谱仪(日本岛津公司)；3.1.2CLASS-VP色谱工作站；C8柱(250mmx4.6mm，5jum)(迪马公司)；3.2色谱条件色谱柱DIKMAC8柱；流动相甲醇-乙腈-1%乙酸铵-1%三乙胺(40:20:39:1);检测波长240nm;流速1mL/min,进样量20wL。4.溶液的制备4.l标准储备溶液配制准确称取O.1000g置于100ml容量弁瓦中，用纯水溶解超声15min后定容至100ml，此溶液为标准储备液，浓度为lmg/ml。4.2标准储备溶液配制:将储备液配置成ljag/ml、4|jg/ml、10jug/ml、40jag/ml、100|ag/ml。5样品处理5.l各种调料取样品10克加水至250ml煮30分钟，后定容100ml容量品中，过滤，过O.45jam滤膜，进样。5.2罂粟壳取样粉碎罂粟壳粉O.l克加水至250ml煮30分钟，后定容100ml容量品中，过滤，过O.45jum滤膜，进样。5.3火锅底料将罂粟壳粉加入火锅料中煮30分钟，冷却后过滤，过O.45jam滤膜，进样。6,分析结果的表述<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>样品中罂粟碱的含量M<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>公式(1)式中M，——样品溶液中翼粟^咸的色谱峰面积；M——标准溶液中ll粟碱的色语峰面积；C——标准溶液中罂粟碱的浓度pg/mL;m——样品的质量g具体实施方式样品处理1.各种调料取样品10克加水至250ml煮30分钟，后定容100ml容量品中，过滤，过O.45jam滤膜，进样。2.罂粟壳取样粉碎罂粟壳粉O.l克加水至250ml煮30分钟，后定容100ml容量品中，过滤，过O.45um滤膜，进样。3.火锅底料将巽粟壳粉加入火锅料中煮30分钟，冷却后过滤，过0.45jnm滤膜,进样。5.色谱条件分离4主反相C一18;f主250mmx4.6mmi.d.,5|am。流动相流速1mL/min。4主温室温，40°C才企测波长240nm。进样量20|liL4.分析结的表述样品中罂粟碱的含量(mg/kg)=^-m公式(i)式中——样品溶液中饔粟碱的色谱峰面积;M2—一标准溶液中罂粟碱的色语峰面积;C——标准溶液中饔粟碱的浓度jLig/mL;m——样品的质量g试样中含量按公式(1)进行计算。测定结果标准曲线的测定进样量(20|iL)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>Y=8844+48838X，y=0.9999精密度的测定lyg/ml<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>含量及回收率测定<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>试样中罂粟碱含量按公式(1)进行计算。显而易见，本领域的普通技术人员，可以用本发明通过液相色镨对食品中牛磺酸的测定方法，构成对牛磺酸含量的测定方法。上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关
技术领域：
的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。权利要求1.一种食品中非法添加罂粟碱含量的测定方法，其特征在于所述测定方法包括如下步骤将含罂粟壳粉的火锅料加水煮30分钟，冷却后过滤，去除杂质，过滤液过0.45μm滤膜，进样，利用罂粟碱在240nm处有紫外吸收，根据保留时间运用高压液相色谱仪定量测定罂粟碱的含量。2.根据权利要求1所述的一种食品中非法添加婴粟碱含量的测定方法，其特征在于通过对罂粟碱的测定来判定食品中罂粟壳的存在，在实验过程中通过多样品的煮沸加热，提高分析精度和回收率。3.根据权利要求1所述的一种食品中非法添加婴粟碱含量的测定方法，其特征在于应用液相色谦技术可以定性食品非法添加罂粟罌粟壳，并定量测定ll粟碱的含量。全文摘要本发明涉及一种运用高压液相色谱测定食品中非法添加罂粟壳的含量的方法，该方法是运用罂粟壳中含有特定物质罂粟碱的特征，普通食品中不会含有罂粟碱，通过对食品中罂粟碱的含量测定来以判定食品中主要是火锅料中是否非法添加罂粟壳。其分析过程，根据罂粟碱的溶于热水的及罂粟碱在240nm下游紫外吸收的特点，首先将样品经加热煮沸，冷却后过滤，过0.45μm滤膜，注入液相色谱仪。运用液相色谱仪，通过保留时间定性，并以盐酸罂粟碱对照品定量，其操作简单快速，数据精确并能排除干扰物质。由此可见，本发明的方法，为食品中非法添加罂粟碱的含量的测定，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。文档编号G01N21/33GK101576542SQ20091008685公开日2009年11月11日申请日期2009年6月10日优先权日2009年6月10日发明者薇宋申请人:谱尼测试科技(北京)有限公司