专利名称：使用X-射线特征谱对SiGe薄膜进行定量分析的方法
技术领域：
本发明涉及一种半导体集成电路工艺方法，尤其涉及一种使用X-射线特征谱对 SiGe(锗硅)薄膜进行定量分析的方法。
背景技术：
目前，在集成电路工艺领域，对于SiGe薄膜的成分测定和质量保证监控通常直 接利用SIMS(二次离子质谱仪)进行深度与原子百分比的测定，测量准确度高，但由于 SIMS机器昂贵，普及程度低以及测量成本高，在只能委外分析的情况下，如需要对生产 线进行定期检测，工艺成本将会激增。此外，X-射线特征谱(EDS)在原理上和对其它材料(不包括SiGe薄膜)的定量 分析中，已经证明这是一个稳定，可靠的技术。在可探测的范围内，其精度不亚于SIMS 定量分析。所以在现有的TEM(透射电镜)/EDS(X_射线色散谱仪)中，使用X_射线特征 谱对SiGe薄膜进行定量分析，是对SiGe薄膜项目和X-射线特征谱对材料定量分析的技 术空白进行填补。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种使用X-射线特征谱对SiGe薄膜进行定量分 析的方法，该方法填补了 SiGe薄膜项目和X-射线特征谱对材料定量分析的技术空白，该 方法过程简单、可操作性强，大大降低了生产费用，并提高效率。为解决上述技术问题，本发明提供一种使用X-射线特征谱对SiGe薄膜进行定量 分析的方法，包含以下步骤(1)使用化学气相沉积SiGe标准多层渐变薄膜作为标准样品；(2)使用二次离子质谱仪测定标准样品的成分，并作为SiGe的X-射线特征谱分 析中的标准成分；(3)对SiGe标准多层渐变薄膜进行多点的等厚度X-射线特征谱定量分析，参照 步骤(2)中二次离子质谱仪测定的标准成分数据，获得其Si，Ge的X-射线特征谱与SiGe 厚度的关系；(4)将化学气相沉积工艺完成后的SiGe薄膜制成透射电镜样品，进行多点的等 厚度X-射线特征谱定量分析，根据步骤⑶得到的SiGe标准多层渐变薄膜X-射线特征 谱与SiGe厚度的关系，使用定量分析公式及系数修正，最终获得工艺SiGe薄膜的Si，Ge 原子百分比与厚度的关系。步骤(1)中所述SiGe标准多层渐变薄膜为八层SiGe薄膜，每层的成分比不同， Ge的原子百分比范围从0.1at% -35at%,每层厚度为400埃。步骤(3)中采用斜线取点法来增加定量分析精度。步骤(4)中所述定量分析公式及系数为
工艺SiGe 薄膜CSl/CGe = KSlGe ISI/IGeSiGe 标准多层渐变薄膜CSl/Cee = Ksiee ISI/IGe其中，Csi，Cee是Si，Ge的定量成分；IS1，Iee是Si，Ge X-射线特征谱的积分 强度；系数Ksiee是SiGe的Cliff-Lorimer因子，从SiGe标准多层渐变薄膜X-射线特征谱 的实验数据中获得。所述系数KSl&是ZAF因子的函数，也可以从理论计算中获得，Z: 原子序数，A: X-射线吸收，F: X-射线荧光辐射。步骤(3)和步骤(4)中所述进行多点的等厚度的X-射线特征谱定量分析采用20 点的等厚度的X-射线特征谱定量分析。和现有技术相比，本发明具有以下有益效果本发明在现有的TEM(透射电 镜)/EDS (X-射线色散谱仪)的基础上，发展一套定量分析方法，以用于SiGe的成分分 析，部分代替原来利用SIMS的分析方法。本发明是对SiGe薄膜项目和X-射线特征谱 对材料定量分析的技术空白进行填补。本发明方法过程简单、可操作性强，在保持测量 精度的基础上对生产线上SiGe薄膜工艺进行定期监控。而且分析周期短，分析费用相对 较低，从而大大降低了生产费用，并提高效率。
图1是本发明SIMS成分标定与等厚度Χ-射线特征谱定量分析对比的示意图；图2是本发明的SiGe标准多层渐变薄膜TEM样品的示意图；图3是本发明中采用斜线取点法对SiGe标准多层渐变薄膜TEM样品进行EDS 定量分析的示意图；图4是本发明中SiGe标准多层渐变薄膜的Si，Ge的X-射线特征谱(标准特征 谱)的示意图；图5是本发明工艺完成后的SiGe薄膜Si，Ge X-射线特征谱(Si，Ge原子百分 比未知)的示意图；图6是本发明完成后工艺SiGe薄膜Si，Ge原子百分比与厚度的曲线示意图。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。本发明在现有的TEM(透射电镜)/EDS(X_射线色散谱仪)的基础上，发展一套 定量分析方法，以用于SiGe的成分分析，部分代替原来利用SIMS的分析方法。该方法 是对SiGe薄膜项目和X-射线特征谱对材料定量分析的技术空白进行填补。该方法具体 包括如下步骤(1)使用CVD(化学气相沉积)SiGe标准多层渐变薄膜作为标准样品，并以其 SIMS数据定为标准成分(原子百分比，或重量百分比wt%)，方法是在SiGe的厚 度范围内取等厚度的20点，并找出对应的Ge，Si原子百分比，见图1;(2)使用Gatan-691PIPS (离子减薄仪)，将机械减薄至几十微米的SiGe标准多 层渐变薄膜样品继续精确离子减薄，直至样品厚度达到TEM观测的要求(厚度小于100 纳米)，制成TEM样品；如图2所示，八层SiGe薄膜在Si衬底(每层Ge，Si原子百分 比如图2所示，每层的成份比不同，Ge的范围从0.1at%-35at%，拟％为原子百分比，每层厚度为400埃，总厚度为400埃x8 = 3200埃)；(3)使用FEI-F20TEM/EDS (FEI-F20透射电镜/X-射线色散谱仪)对SiGe标准
多层渐变薄膜进行20点的等厚度EDS定量分析，参照其SIMS数据，可以获得其Si，Ge 的X-射线特征谱与SiGe厚度的关系(获得SiGe中20个不同位置(但等厚度)的Si， Ge X-射线特征谱作为标准特征谱，见图4)，为避免在X-射线色散谱仪分析过程中高压 电子束对样品的辐射污染，斜线取点法被使用来增加分析精度，即在χ-射线色散谱仪分 析中等厚度取点时取点方向与薄膜生长方向保持一定夹角(见图3)；(4)将CVD工艺完成后的SiGe薄膜(Si，Ge原子百分比未知)用步骤(2)中所 描述的方法制成TEM样品，并按照步骤(3)使用FEI-F20TEM/EDS进行20点的等厚度 EDS分析(见图5)，参照已知的SiGe标准多层渐变薄膜X-射线特征谱与SiGe厚度的关 系(见图4)；使用定量分析公式及系数(定量分析公式及系数见下面的定量分析理论)修 正，最终获得工艺SiGe薄膜的Si，Ge原子百分比与厚度的关系(见图6)，获得SiGe中 20个不同位置(但等厚度)的Si，Ge X-射线特征谱作定量分析和测定(见图5、图6及 定量分析理论)。使用FEI-F20TEM/EDS中的EDAX软件进行数据处理及定量计算。定量分析理论如下工艺SiGe 薄膜CSl/CGe (工艺 SiGe 薄膜)=KSlGe ISI/IGeSiGe标准多层渐变薄膜CSl/CGe (SiGe标准多层渐变薄膜)=KSlGeISI/IGe其中，Csi，CGe是 Si，Ge 定量成分(at%，或 wt%);Isi, Iee是Si，Ge X-射线特征谱的积分强度。系数Ksiee是SiGe的Cliff-Lorimer(CL)因子，可以从SiGe标准多层渐变薄膜
X-射线特征谱的实验数据中获得。即在SiGe标准多层渐变薄膜样品中得到一定浓度比 (cSl/cGe)时的X-射线特征谱积分强度比IS1/I&，将得到的(CSl/C&，ISI/IGe)线性拟合， 得到线性的斜率即是系数KSl&。当然系数Ks&是ZAF因子的函数，也可以从理论计算 中获得(Z:原子序数，A: X-射线吸收，F: X-射线荧光辐射)。
权利要求
1.一种使用X-射线特征谱对SiGe薄膜进行定量分析的方法，其特征在于，包含以下 步骤(1)使用化学气相沉积SiGe标准多层渐变薄膜作为标准样品；(2)使用二次离子质谱仪测定标准样品的成分，并作为SiGe的X-射线特征谱分析中 的标准成分；(3)对SiGe标准多层渐变薄膜进行多点的等厚度X-射线特征谱定量分析，参照步骤 (2)中二次离子质谱仪测定的标准成分数据，获得其Si，Ge的X-射线特征谱与SiGe厚 度的关系；(4)将化学气相沉积工艺完成后的SiGe薄膜制成透射电镜样品，进行多点的等厚度 X-射线特征谱定量分析，根据步骤⑶得到的SiGe标准多层渐变薄膜X-射线特征谱与 SiGe厚度的关系，使用定量分析公式及系数修正，最终获得工艺SiGe薄膜的Si，Ge原 子百分比与厚度的关系。
2.如权利要求1所述的使用X-射线特征谱对SiGe薄膜进行定量分析的方法，其特 征在于步骤(1)中所述SiGe标准多层渐变薄膜为八层SiGe薄膜，每层的成分比不同， Ge的原子百分比范围从0.1at% -35at%,每层厚度为400埃。
3.如权利要求1所述的使用X-射线特征谱对SiGe薄膜进行定量分析的方法，其特征 在于步骤(3)中采用斜线取点法来增加定量分析精度。
4.如权利要求1所述的使用X-射线特征谱对SiGe薄膜进行定量分析的方法，其特征 在于步骤(4)中所述定量分析公式及系数为工艺 SiGe 薄膜CSl/CGe = KSlGe ISI/IGeSiGe 标准多层渐变薄膜CSl/Cee = Ksiee ISI/IGe其中，Csi，Cee是Si，Ge的定量成分；IS1，Iee是Si，Ge X-射线特征谱的积分强 度；系数Ksiee是SiGe的Cliff-Lorimer因子，从SiGe标准多层渐变薄膜X-射线特征谱 的实验数据中获得。
5.如权利要求4所述的使用X-射线特征谱对SiGe薄膜进行定量分析的方法，其特征 在于所述系数KSl&是ZAF因子的函数，从理论计算中获得，Z:原子序数，A: X-射 线吸收，F: X-射线荧光辐射。
6.如权利要求1所述的使用X-射线特征谱对SiGe薄膜进行定量分析的方法，其特 征在于步骤(3)和步骤(4)中所述进行多点的等厚度的X-射线特征谱定量分析采用20 点的等厚度的χ-射线特征谱定量分析。
全文摘要
本发明公开了一种使用X-射线特征谱对SiGe薄膜进行定量分析的方法，该方法包括使用CVD(化学气相沉积)SiGe(锗硅)标准多层渐变薄膜作为标准样品，使用SIMS(二次离子质谱仪)测定其成分，并作为SiGe的X-射线特征谱(EDS)分析中的标准成分；以及由此获得的能够对SiGe工艺薄膜进行EDS定量分析的技术方法(包括由实验获得的，适用于SiGe工艺薄膜定量分析的Cliff-Lorimer因子，系数KSiGe)。本发明填补了SiGe薄膜项目和X-射线特征谱对材料定量分析的技术空白，其过程简单、可操作性强，大大降低了生产费用，并提高效率。
文档编号G01N23/04GK102023172SQ200910057929
公开日2011年4月20日 申请日期2009年9月22日 优先权日2009年9月22日
发明者吴长亮, 陈建钢 申请人:上海华虹Nec电子有限公司