专利名称：一种测定钯碳催化剂钯含量的方法
技术领域：
本发明属于化学分析技术领域，涉及钯碳催化剂高氯酸氧化处理技 术，并通过空白、标准实验室制备消除基体干扰，从而达到快速、准确的分析钯含量的 方法。
背景技术：
钯碳催化剂预处理方法通常有微波消解法、马弗炉烧炭法。这些方 法都有费时长、钯易损失、电力消耗大，且仪器检测时由于试剂和炭基的影响，会带来 基体干扰，影响测定准确性。
钯碳催化剂中钯含量分析报道很少。中国石化扬子石油化工有限公司专利， 申请专利号CN20071002^37.9介绍一种微波消解ICP法测定钯碳催化剂中钯含量的 方法，它是称取样品0.1-0.2克于微波消解罐内，加入二次去离子水润湿样品，再加入 5mlHCl和3mlHN03，盖好盖子，插入保护套中并放上安全弹簧片，压紧整个消解罐，同 时制备空白样品，然后放入微波消解仪中，启动微波消解仪，打开程序控制系统，将程 序设定为压力3^ar、功率500W、升温程序为5分钟升温至200°C、30分钟恒温，冷 却，消解程序结束后，温度达到室温，取出消解罐并将酸液赶至2ml，然后定容，最后在 ICP上测得钯含量。
中国石油天然气股份有限公司乌鲁木齐石化分公司专利，申请专利号 CN02157951.2介绍一种快速测定钯碳催化剂中钯含量方法，按以下步骤进行第一 步、对所需要测定的钯碳催化剂样品进行预处理；第二步、将上述预处理样品溶液制备 成用分光光度计测定所需要测定样品溶液将上述预处理样品溶液放至室温后进行定溶 稀释并加入显色剂显色后得到测定样品溶液；第三步、将上述测定样品溶液用分光光度 计在406nm处测定其吸光度A;第四步、用下述工式计算钯碳催化剂中钯浓度C即含 量C = K1XA+^,,
发明内容
本发明针对这些弊端提供了一种快速、准确、经济的测定钯碳催化 剂中钯含量分析方法。
本发明技术方案如下快速准确测定钯碳催化剂中钯含量的方法，其特征在于 包括以下连续步骤
a、钯标准贮存溶液制备称取O.lg金属钯，用王水溶样，定容于IL容量瓶制 得 100mg/l
标准贮存溶液。
b、测定标准制备称取0.15g(精确至O.lmg)干燥的活性炭粉末于250mL烧杯 中，加入IOmL已制备好的钯标准贮存溶液，再将5-8mL高氯酸、5_8mL盐酸和3_6mL 硝酸倒入一处理干净的烧杯中混合，再将混合溶液缓慢加入装有活性炭粉末的烧杯中， 加热冒烟至炭粉消失，且溶液澄清。加水稀释至50mL，煮沸处理3η ι，定容于IOOmL 容量瓶中，制得钯标准样品。
C、空白制备称取0.15g(精确至O.lmg)干燥的活性炭粉末于250mL烧杯中， 再将5-8mL高氯酸、5-8mL盐酸和3_6mL硝酸倒入一处理干净的烧杯中混合，再将混合 溶液缓慢加入装有活性炭粉末的烧杯中，加热冒烟至炭粉消失，且溶液澄清。加水稀释至50mL，煮沸处理3η ι，定容于IOOmL容量瓶中，制得空白样品。
d、试样制备用四分法取IOg样品，研磨至75μιη以下，过筛，在130°C烘干 至质量恒定，称取0.15g(精确至O.lmg)干燥的样品于250mL烧杯中，再将5_8mL高氯 酸、5-8mL盐酸和3-6mL硝酸加入烧杯中，加热冒烟至炭粉消失，且溶液澄清。加水稀 释至50mL，煮沸处理3η ι，定容于IOOmL容量瓶中，制得待测样品。
e、将等离子发射光谱仪开机预热0.5h后，点火，选取340.458nm处钯特征谱线 进行测定钯的质量分数。
f、分析结果按下式计算
钯的质量分数以w计，数值以百分数(％ )表示，按式计算
w = CX 1(Γ6Χ100/(mXl/V)
式中C——待测样品溶液钯浓度，mg/1;
V——容量瓶体积，ml;
M——称样量，g;
w——样品中钯元素的质量分数，％。
本发明方法通过高氯酸氧化处理炭基，一定比例盐酸、硝酸溶出钯，使样品处 理时间从传统的几天缩短到1小时以内，大大缩短了样品的处理时间，并且通过制备空 白液和标准液，消除了试剂和基体对分析的影响。为科研和生产提供快速、准确、经济 的分析方法。
利用本发明可实现准确、快速、精确地测定钯碳催化剂中钯含量，并且由于采 用了分光光度计因而成本较低，这样一方面可以评价钯碳催化剂在工艺工程中情况，保 证生产质量，另一方面对失效的钯碳催化剂的钯含量可以定量评定，对钯的回收起指导 作用。分析手段方面，采用电感耦合等离子发射光谱仪进行分析，其具有分析检出限 低，线性范围宽，精度高等特点。
具体实施例方式以下通过具体实施例说明本发明。
实施例一
研究院钯碳催化剂钯含量的测定。
1、实验所用设备
电感耦合等离子发射光谱仪美国Thermo公司型号iCAP6300Radial
电热板
电子天平
二级石英纯水蒸馏器
烘箱
标准分样筛
2、实验试剂
高氯酸分析纯
盐酸分析纯
硝酸分析纯
二级蒸馏水(自制)
金属钯丝(99.99%)
3、样品处理步骤
取0.148 经研磨，过筛，130°C恒重的该催化剂样品于250ml烧杯中，依次加 入高氯酸、盐酸、硝酸，加热冒烟至炭粉消失，且溶液澄清。加二级蒸馏水50ml，加热 煮沸3η ι，定容于100ml容量瓶中。同时称0.1 活性炭粉末，按上述步骤制备空白液 和标准液(10mg/l)。
4、样品测定
将等离子发射光谱仪开机预热0.5h后，点火，选取340.458nm处钯特征谱线进 行测定，以制备的空白液为空白。依次测定空白液、标准液、待测液。由于仪器自带软 件具有自动扣除空白和计算功能，可直接得到待测液溶液浓度。其结果为7.30mg/l
5、结果计算
利用公式w= CXl(T6X100/(mXl/V)
式中
C——待测样品溶液钯浓度，mg/1;
V——容量瓶体积，ml ；
M——称样量，g ；
w——样品中钯元素的质量分数，％。
通过计算得到样品中钯元素含量为0.49%
实施例二
使用工厂一工业使用前后催化剂
样品情况1#工业使用前2#工业使用后上层3#工业使用后中层4#工业使用后 下层
样品处理步骤；分别称取1#、2#、3#、4#经研磨，过筛。130130°C恒重的催 化剂样品，其称样量分别为0.1541g，0.1573g, 0.1504g, 0.1520g,加入四个250ml烧杯 中，依次加入高氯酸、盐酸、硝酸，加热冒烟至炭粉消失，且溶液澄清。加二级蒸馏 水50ml，加热煮沸3η ι，定容于IOOml容量瓶中。同时称取0.1 活性炭粉末，按上 述步骤制备空白液和标准液(10mg/l)。将等离子发射光谱仪开机预热0.5h后，点火， 选取340.458nm处钯特征谱线进行测定，以制备的空白液为空白。依次测定空白液、标 准液、待测液。由于仪器自带软件具有自动扣除空白和计算功能，可直接得到待测液溶 液浓度。其结果分别为6.32mg/l，6.45mg/l，6.31mg/l，7.35mg/L 利用公式w = CXl(T6X100/(mXl/V)
式中
C—待测样品溶液钯浓度，mg/1;
V——容量瓶体积，ml ；
M——称样量，g ；
w——样品中钯元素的质量分数，％。
通过计算得到样品中钯元素含量分别为0.41%, 0.41%, 0.42%, 0.48%。
实施例三
使用工厂二工业使用前新鲜催化剂
取0.160 经研磨，过筛，130°C恒重的该催化剂样品于250ml烧杯中，依次加入高氯酸、盐酸、硝酸，加热冒烟至炭粉消失，且溶液澄清。加二级蒸馏水50ml，加热 煮沸3η ι，定容于100ml容量瓶中。同时称0.1 活性炭粉末，按上述步骤制备空白液和 标准液(lOmg/1)。同时称取0.1 活性炭粉末，按上述步骤制备空白液和标准液(IOmg/ 1)。将等离子发射光谱仪开机预热0.5h后，点火，选取340.458nm处钯特征谱线进行测 定，以制备的空白液为空白。依次测定空白液、标准液、待测液。由于仪器自带软件具 有自动扣除空白和计算功能，可直接得到待测液溶液浓度。其结果为7.71mg/l。
利用公式w= CXl(T6X100/(mXl/V)
式中
C——待测样品溶液钯浓度，mg/1;
V——容量瓶体积，ml ；
M——称样量，g ；
w——样品中钯元素的质量分数，％。
通过计算得到样品中钯元素含量分别为0.48%。
权利要求
1. 一种测定钯碳催化剂中钯含量的方法，其特征在于包括以下连续步骤a)钯标准贮存溶液制备称取O.lg金属钯，用王水溶样，定容于IL容量瓶制得 100mg/l标准贮存溶液。b)测定标准制备称取0.15g干燥的活性炭粉末于250mL烧杯中，加入IOmL已制备 好的钯标准贮存溶液，再将5-8mL高氯酸、5-8mL盐酸和3-6mL硝酸倒入一处理干净的 烧杯中混合，再将混合溶液缓慢加入装有活性炭粉末的烧杯中，加热冒烟至炭粉消失， 且溶液澄清，加水稀释至50mL，煮沸处理3min，定容于IOOmL容量瓶中，制得钯标准 样品；C)空白制备称取0.15g干燥的活性炭粉末于250mL烧杯中，再将5_8mL高氯酸、 5-8mL盐酸和3-6mL硝酸倒入一处理干净的烧杯中混合，再将混合溶液缓慢加入装有活 性炭粉末的烧杯中，加热冒烟至炭粉消失，且溶液澄清，加水稀释至50mL，煮沸处理 3min,定容于IOOmL容量瓶中，制得空白样品；d)试样制备用四分法取IOg样品，研磨至75μιη以下，过筛，在130°C烘干至质 量恒定，称取0.15g干燥的样品于250mL烧杯中，再将5_8mL高氯酸、5_8mL盐酸和 3-6mL硝酸倒入一处理干净的烧杯中混合，再将混合溶液缓慢加入装有活性炭粉末的烧 杯中，加热冒烟至炭粉消失，且溶液澄清，加水稀释至50mL，煮沸处理3min，定容于 IOOmL容量瓶中，制得待测样品；e)将等离子发射光谱仪开机预热0.5h后，点火，选取340.458nm处钯特征谱线进行 测定钯的质量分数；f)分析结果按下式计算钯的质量分数以w计，数值以百分数(％)表示，按下式计算w = CX10_6X100/(mXl/V)式中C—待测样品溶液钯浓度，mg/1 ；V——容量瓶体积，ml;M-称样量，g ；w——样品中钯元素的质量分数，％。
全文摘要
本发明属于分析化学技术领域，提出一种快速准确测定钯碳催化剂钯含量的方法。通过称取0.15g左右样品于烧杯中，加入高氯酸和一定比例盐酸、硝酸，盖好表面皿在电热板上加热至白烟消失，溶液呈澄清状，同时加入0.15g左右活性炭粉末，加入高氯酸和一定比例盐酸、硝酸，制备空白液和标准液，消除试剂和基体干扰，通过等离子发射光谱仪进行分析。本发明方法使样品处理时间从传统的几天缩短到1小时以内，大大缩短了样品的处理时间，并且通过制备空白液和标准液，消除了试剂和基体对分析的影响。本发明方法可为科研和生产提供及时准确的数据。
文档编号G01N1/28GK102023154SQ20091003496
公开日2011年4月20日 申请日期2009年9月16日 优先权日2009年9月16日
发明者吴菁, 李玉杰, 王金质 申请人:中国石油化工集团公司, 南化集团研究院