专利名称：：精密电位滴定法测银的利记博彩app
技术领域：
：本发明涉及一种采用精密自动电位滴定法测粗银中银含量的方法，属于测银含量工艺方法
技术领域：
。二
背景技术：
：1、现有的分析方法(1).硫氰酸钾滴定法本法测定范围广，但误差太大，只能用于银(2).银合金中银量的测定GB/T15072.2-94测定范围50-90%允许差0.15-0.30%,误差大，直接采用电位滴定法滴定；(3).粗银化验法GB/T18307-2001测定范围30_99.9%允许差0.10-0.15%;(4).银含量分析法GB11067.1-89测定范围99.85-99.980%允许差0.015。三
发明内容本发明的目的在于解决上述已有技术存在的不足之处，提供一种测量范围宽、测量精度高、允许误差小的精密电位滴定法测银。本发明是通过以下技术方案实现的本发明精密电位滴定法测银，特殊之处在于本方法是以取样时使银含量在预定的范围内(1.10-1.15g)为基础的，在硝酸介质中，准确加入0.lmol/1NaCl标准溶液lOOml，使大部分Ag+沉淀为AgCl，再用NaCl稀标准溶液滴定至终点电位。Ag++Cl_=AgCl(1).预测定方法基于在硝酸介质中，银离子(Ag+)比铁离子(Fe3+)对硫氰酸根有更大的亲和力，当银离子完全以硫氰酸盐沉淀后，铁离子才能与硫氰酸根反应生成特有的杏红色硫氰酸铁络合物，即为终点，根据消耗的标准硫氰酸钾毫升数计算银的含量。Ag++SCN—=AgSCNFe3++2SCN"二Fe(SCN)、称取待测试样500mg于300ml三角瓶中(每批试样带两个纯银标样作为标准)。用硝酸(1+1)10ml溶解，除尽氮的氧化物，取下冷却后加水50ml。加入lml饱和硫酸铁铵溶液，用硫氰酸钾标准溶液(对于含银量30%-40%的样品，要将硫氰酸钾标准溶液稀释一倍后滴定)滴定至溶液呈杏红色为终点。计算银的含量按式(1)计算"(Ag)/10—2二nuv2/m2V^100式中nu-—标准样品中的银的质量，mgm2---样品的质量，mgVi—-滴定标准银时所消耗的硫氰酸钾标准溶液体积，mlV2—-滴定试样所消耗的硫氰酸钾标准溶液体积，ml(2).银含量的测定A.根据样品的银含量预测值，计算称取含有1.10-1.15g(准确至0.00001g)银的样品，质量为m，于250ml烧杯中，准确加入10.Oml硝酸(1+1),盖上表皿，低温加热溶解，除尽氮的氧化物，取下冷却；B.用水冲洗表皿及杯壁，准确加入0.1mol/lNaCl标准溶液100.Oml，在自动电位定位仪用0.05mol/1NaCl标准溶液滴定至终点电位，体积为v。C.自动电位滴定仪近终点时以0.002ml/滴进行滴定，计算银的含量按式(2)计算"(Ag)/10—2=P(100+v/2)/m*100式中m---样品的质量，gv-一滴定试样所消耗的0.05mol/1NaCl标准溶液体积，mlP-一NaCl标准溶液对银的质量浓度，g/ml(3)0.lmol/1NaCl标准溶液的配置与标定0.1mol/1NaCl标准溶液(准确称取优级纯NaCl5.8440g，用水溶解定容至1000ml)0.05mol/1NaCl标准溶液(准确称取优级纯NaCl2.9220g用水溶解稀释至1000ml)标定称取高纯银标准样，质量ni3在1.10-1.15g间(称准至0.OOOOlg)，于试样同样条件下测定，消耗0.05mol/lNaCl标准溶液的体积为V3，NaCl标准溶液对银的滴定度为P=m3/(100+V3/2)(g/ml)。式中m3—-样品的质量，gV3-—滴定试样所消耗的0.05mol/1NaCl标准溶液体积，ml本发明精密电位滴定法测银，测量范围为30%-99.95%，测量精度高，允许误差小于等于0.03%。具体实施例方式以下给出本发明具体实施方式，对本发明的构成作进一步说明。实施例1本实施例的精密电位滴定法测银，仪器与试剂(l)自动电位滴定仪，(2)1/十万天平，(3)银电极，(4)甘汞电极，(5)硝酸(优级纯)，(6)0.1mol/1NaCl标准溶液，(7)0.05mol/1NaCl标准溶液。本方法是以取样时使银含量在预定的范围内(1.10-1.15g)为基础的，在硝酸介质中，准确加入0.lmol/1NaCl标准溶液100ml，使大部分Ag+沉淀为AgCl，再用NaCl稀标准溶液滴定至终点电位。步骤(1).预测定方法基于在硝酸介质中，银离子(Ag+)比铁离子(Fe3+)对硫氰酸根有更大的亲和力，当银离子完全以硫氰酸盐沉淀后，铁离子才能与硫氰酸根反应生成特有的杏红色硫氰酸铁络合物，即为终点，根据消耗的标准硫氰酸钾毫升数计算银的含量。Ag++SCN_=AgSCNFe3++2SCN"二Fe(SCN)—2称取待测试样500mg于300ml三角瓶中(每批试样带两个纯银标样作为标准)。用硝酸(1+1)10ml溶解，除尽氮的氧化物，取下冷却后加水50ml.加入1ml饱和硫酸铁铵溶液，用硫氰酸钾标准溶'液(对于含银量30%-40%的样品，要将硫氰酸钾标准溶液稀释一倍后滴定)滴定至溶液呈杏红色为终点。计算银的含量按式(1)计算o)(Ag)/10—^mw/nkv^lOO式中mi—-标准样品中的银的质量，mgm2---样品的质量，mgv广一滴定标准银时所消耗的硫氰酸钾标准溶液体积，mlv2-—滴定试样所消耗的硫氰酸钾标准溶液体积，ml(2).银含量的测定A.根据样品的银含量预测值，计算称取含有1.10-1.15g(准确至0.00001g)银的样品，于250ml烧杯中，准确加入10.0ml硝酸(1+1)，盖上表皿，低温加热溶解，除尽氮的氧化物，取下冷却；B.用水冲洗表皿及杯壁，准确加入0.lmol/1NaCl标准溶液100.0ml，在自动电位定位仪用0.05mol/1NaCl标准溶液滴定至终点电位。C.自动电位滴定仪近终点时以0.002ml/滴进行滴定，计算银的含量按式(2)计算"(Ag)/10—2=P(100+v/2)/m*100式中m-—样品的质量，gv-一滴定试样所消耗的0.05mol/1NaCl标准溶液体积，mlP—-NaCl标准溶液对银的质量浓度，g/ml(3)0.lmol/1NaCl标准溶液的配置与标定0.1mol/1NaCl标准溶液(准确称取优级纯NaCl5.8440g，用水溶解定容至1000ml)0.05mol/1NaCl标准溶液(准确称取优级纯NaCl2.9220g用水溶解稀释至1000ml)标定称取高纯银标准样，质量m3在1.10-1.15g间(称准至0.OOOOlg)，于试样同样条件下测定，消耗0.05mol/lNaCl标准溶液的体积为V3，NaCl标准溶液对银的滴定度为P=m3/(100+V3/2)(g/ml)。式中m3-—样品的质量，gV3-—滴定试样所消耗的0.05mol/1NaCl标准溶液体积，ml实验数据因粗银无国家标准样品，取3个粗银样品，自制了6个银样品[称取一定量的高纯银(99.999%)，加入一定量的纯铜(99.99%)]分别釆用GB/T18307-2001(简称国标法)和自动电位滴定法(简称电位法)进行分析，分析结果如下、法国标法电位法序号\123平均值123平均值1#30.1330.4930.1030.1130.11330.49230.10830.1046<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>本法与粗银化验法(GB/T18307-2001)不同之处在于l.粗银化验法GB/T18307-2001标准溶液的配置要经过校正，初学者不易掌握。2.本方法用1/十万天平称量样品(准确至0.00001g)，用自动电位滴定仪滴定，(体积计量准确至0.Olml)，减少称量误差和体积计量误差。3.国标GB/T18307-2001采取目测混浊度确定终点，确定稀NaCl标准溶液的加入量体积最小为0.025ml，本方法采用自动电位滴定仪靠电极电位的突跃指示滴定终点，确定稀NaCl标准溶液的加入量，体积计量准确至O.Olml。4.本法的测定范围为(30%-99.97%)，适用于粗银，银合金，银盐，镀液，IC-99.90银的测定，国标GB/T18307-2001测定范围为(30%-99.90%)。5.本方法结果重现性好，允许差《0.03%，国标GB/T18307-2001允许差0.10-0.15%。权利要求1、精密电位滴定法测银，其特征在于以取样时使银含量在预定的范围内1.10-1.15g为基础，在硝酸介质中，准确加入0.1mol/lNaCl标准溶液100ml，使大部分Ag+沉淀为AgCl，再用NaCl稀标准溶液滴定至终点电位。2、按照权利要求l所述精密电位滴定法测银，其特征在于步骤(1)预测定取样品用硫氰酸钾滴定法预测银产品的含量；(2)银含量的测定A.根据样品的银含量预测值，计算称取含有准确至O.OOOOlg的1.10-1.15g银的样品，质量为m，于250ml烧杯中，准确加入10.0ml硝酸(1+1)，盖上表皿，低温加热溶解，除尽氮的氧化物，取下冷却；B.用水冲洗表皿及杯壁，准确加入0.lmol/1NaCl标准溶液100.0ml，在自动电位定位仪用0.05mol/1NaCl标准溶液滴定至终点电位，体积为v;C.自动电位滴定仪近终点时以0.002ml/滴进行滴定，计算银的含量按式(2)计算"(Ag)/10—2=p(100+v/2)/m*100式中m—-样品的质量，gv-—滴定试样所消耗的0.05mol/1NaCl标准溶液体积，mlP—-NaCl标准溶液对银的质量浓度，g/ml。3、按照权利要求2所述精密电位滴定法测银，其特征在于所述0.lmol/1NaCl标准溶液的配置与标定0.1mol/1NaCl标准溶液，称取优级纯NaCl5.8440g，用水溶解定容至1000ml;0.05mol/1NaCl标准溶液，称取优级纯NaCl2.9220g用水溶解稀释至1000ml;标定称取高纯银标准样，质量m3在称准至0.00001g的1.10-1.15g间，于试样同样条件下测定，消耗0.05mol/lNaCl标准溶液的体积为V3，NaCl标准溶液对银的滴定度为P=m3/(100+V3/2)(g/ml);式中m3-—样品的质量，gV3-一滴定试样所消耗的0.05mol/1NaCl标准溶液体积，ml。全文摘要本发明涉及一种采用精密自动电位滴定法测粗银中银含量的方法，属于测银含量工艺方法
技术领域：
。精密电位滴定法测银，其特征在于以取样时使银含量在预定的范围内1.10-1.15g为基础，在硝酸介质中，准确加入0.1mol/lNaCl标准溶液100ml，使大部分Ag+沉淀为AgCl，再用NaCl稀标准溶液滴定至终点电位。本发明精密电位滴定法测银，测量范围为30％-99.95％，测量精度高，允许误差小于等于0.03％。文档编号G01N27/42GK101576529SQ20091001601公开日2009年11月11日申请日期2009年6月2日优先权日2009年6月2日发明者冯智强,吕顺一,姜忠智,李玉芹,潘华辉申请人:烟台招金励福贵金属股份有限公司