专利名称：：简便快速测定痕量钛的纳米金共振散射光谱法的利记博彩app简便快速测定痕量钛的纳米金共振散射光谱法
技术领域：
-本发明涉及痕量钛的测定方法，具体是简便快速测定痕量钛的纳米金共振散射光谱法。
背景技术：
：钛是一种常见的元素，广泛存在于各种岩石、海水及生物体中。在生物体内钛具有剌激植物生长，增强免疫能力的功能；在医疗上它被称为亲生物金属，可以作为人造骨治疗骨折；此外，钛还是理想的超导材料，在国民经济建设、高科技发展中起着十分重要的作用。目甜，国内外测定痕量钛的方法主要有分光光度法，配位滴定法，高效液相色谱法，原子发射光谱法,原子吸收光谱法，等离子发射光谱法，等离子质谱法，流动注射分析方法和电化学方法。但这些方法有的价格昂贵、有的灵敏度不高、有的准确度欠佳、有的步骤繁琐，不适合常规的分析。近年来,共振散射技术作为高灵敏的分析测试技术已广泛应用于痕量金属和生化分析中.金纳米微粒由于其存在表面等离子共振(SPR)或共振散射(RS)效应，在表面等离子共振传感器和共振散射光谱分析中占有重要地位。将纳米金标免疫反应与共振散射光谱结合，建立了具有较高的灵敏度和较好的选择性的共振散射光谱分析法；迄今，尚未见将络合物反应和纳米金聚集反应与共振散射光谱技术结合测定钛的报道。
发明内容本发明的目的是要公开一种高灵敏度、简便快速的测定痕量钛的纳米金共振散射光谱法。本发明测定方法包括如下步骤1、制备已知钛浓度的检测体系，并测定其共振散射强度(1)在5mL比色管中，依次加入一定量的Ti(S04)2溶液，14(VL9.8mg/mLH2S04溶液，60nL2.16xl(T2mol/L的氏02溶液及0.5mL57.96吗/mL纳米金，用二次蒸馏水定容至3mL，摇匀，静置30min;(2)取适量反应后的溶液于石英池中，置荧光分光光度计上，同步扫描激发波长X^和发射波长、maex=^m)，激发和发射狭缝均为5.0nm，测定电压为400V，得到体系的共振散射光谱，测定760nm处的散射强度为lKs;2、以步骤l的方法制备试剂空白体系；不加Ti(S04)2溶液作空白，测其共振散射光强度(Irs)o;3、计算AlRs:[Rs-(lRS)o;4、以加入的Ti(S04)2溶液的浓度为横坐标，以AlRS为纵坐标，绘制工作曲线；5、以步骤1的方法制备检测体系，加入的未知浓度的含钛的样品，求得Afes;6、根据工作曲线，求得被测物钛的浓度。在未加入Ti(S04)2溶液之前,胶体金-H202体系的同步散射信号较弱(图3a)，当有Ti(S04)2存在时，体系的同步散射增强。随着Ti(S04)2浓度的增加，共振散射强度线性增强，Ti(S04)2浓度在0.067~533.6吗/mL范围内与760nm波长的共振散射光强度增加值成线性关系，其回归方程为AIr^0.16c+8.67相关系数0.99、检出限0.04吗/mL。本发明的原理该反应的原理是Ti"由于所带电荷高且离子的半径较小，因此具有较强的极化能力，在酸性条件下以1102+存在，可与H202可形成黄色的[TiO(H202)";i络合物。实验结果表明稀硫酸、H202均不能使纳米金聚集。在稀硫酸介质中，当有微量^02+存在并与11202生成络合物后可使橙红色的纳米金聚集形成平均粒径约为900nm的金聚集体(图1)，导致760nm处的共振散射强度线性增加。其原理如图2。本发明的优点(1)设备简单、操作方便，只需要荧光分光光度计即可完成；(2)试剂易得，成本低廉。图1为Ti(S04)2-H202-Au体系的共振散射光谱；图中a.0.432匪o/mLH202—457mg/LH2S04-9.66ng/mLAub.0.067|ig/mlTi(S04)2—457mg/LH2S04—0.432mmol/LH202-9.66吗/mLAuc.266.8吗/mlTi(S04)2—457mg/LH2S04—0.432mmol/LH202墨9.66吗/mLAud.533.6吗/mlTi(S04)2—457mg/LH2S04—0.432mmol/LH202-9.66吗/mLAu;图2为本发明反应原理图。具体实施例方式用本发明的方法检测3份工业废水中钛的含量。Caryeclipse型荧光分光光度计(美国VARIAN激发狭缝和发射狭缝均选择5mn，PMT检测器电压选择400V),Nano-ZS90型纳米粒度与zeta电位分析仪(英国Malvern公司)。9.8mg/mLH2S04溶液；2.16x10—2mol/LH202溶液，浓度用高锰酸钾法标定；1.0%HAuCl4;1.0%柠檬酸三钠；所用试剂均为分析纯级，实验用水为二次蒸馏水。1.纳米金采用柠檬酸钠还原法制备将亚沸水100.0mL置于洁净的锥形瓶内煮沸，在搅拌下加入1.00%氯金酸1mL，迅速加入1.00%梓檬酸钠水溶液4.0mL，继续煮沸15min取下，在无加热条件下搅拌15min，冷却，定容至100.0mL，无菌密封保存。该胶体金浓度为57.96吗/mL(以Au计算)，其粒径约为10nm;2.在5mL比色管中，依次加入40.0pL工业废水，140pL9.8mg/mL仏304溶液，60(iL2.16x10-2mol/L的H202溶液及0.5mL57.96吗/mL胶体金.用二次蒸馏水定容至3mL，摇匀，静置30min;3.取适量反应后的溶液于石英池中，置荧光分光光度计上，同步扫描激发波长Aex和发射波长AemUex=aem)，激发和发射狭缝均为5.0nm，测定电压为400V，得到体系的共振散射光谱，测定760run处的散射强度为/RS;4.不加工业废水作空白，测其共振散射光强度(/KS)o;5.计算A/Rs:/Rs-(7Rs)o;6.计算工业废水中钛的含量。按以上实验方法测定水中钛元素的含量，并同时用钛光度法测定，进行对比，结果如表1。二法结果一致，相对标准偏差在0.10-0.44%之间。表1样品分析结果Table1ResultsfortheDeterminationofH2O2inSerumSamples<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>权利要求1、简便快速测定痕量钛的纳米金共振散射光谱法，其特征是测定方法包括如下步骤1)制备已知钛浓度的检测体系，并测定其共振散射强度(1)在5mL比色管中，依次加入一定量的Ti(SO4)2溶液，140μL9.8mg/mLH2SO4溶液，60μL2.16×10-2mol/L的H2O2溶液及0.5mL57.96μg/mL纳米金，用二次蒸馏水定容至3mL，摇匀，静置30min；(2)取适量反应后的溶液于石英池中，置荧光分光光度计上，同步扫描激发波长λex和发射波长λem(λex＝λem)，激发和发射狭缝均为5.0nm，测定电压为400V，得到体系的共振散射光谱，测定760nm处的散射强度为IRS；2)以步骤1)的方法制备试剂空白体系不加Ti(SO4)2溶液作空白，测其共振散射光强度(IRS)0；3)计算ΔIRS＝IRS-(IRS)0；4)以加入的Ti(SO4)2溶液的浓度为横坐标，以ΔIRS为纵坐标，绘制工作曲线；5)以步骤1)的方法制备检测体系，测定工业废水中钛的含量，求得被测样品的ΔIRS；6)根据工作曲线，求得被测样品中钛的浓度。2、如权利要求1所述的方法，其特征是钛在0.067-533.6吗/mL范围内与760nm波长的共振散射光强度增加值成线性关系，其回归方程为AIRS=0.16c+8.67，相关系数0.99，检出限0.04昭/mL。全文摘要本发明公开了简便快速测定痕量钛的纳米金共振散射光谱法，其特征是测定方法包括如下步骤(1)制备已知钛浓度的检测体系，并测定其共振散射强度I<sub>RS</sub>(2)制备试剂空白体系；不加Ti(SO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>溶液作空白，测其共振散射光强度(I<sub>RS</sub>)<sub>0</sub>；(3)计算ΔI<sub>RS</sub>＝I<sub>RS</sub>-(I<sub>RS</sub>)<sub>0</sub>；(4)以加入的Ti(SO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>溶液的尝试为横坐标，以ΔI<sub>RS</sub>为纵坐标，绘制工作曲线；(5)制备检测体系，测定工业废水中钛的含量，求得被测样品的ΔI<sub>RS</sub>；(6)根据工作曲线，求得被测样品中钛的浓度。本发明的优点是设备简单、操作方便，只需要荧光分光光度计即可完成；试剂易得，成本低廉。文档编号G01N21/65GK101324531SQ20081007366公开日2008年12月17日申请日期2008年7月3日优先权日2008年7月3日发明者刘庆业,张玉兰,蒋治良申请人:广西师范大学