聚氯乙烯中重金属成分标准物质的制备方法

文档序号:5842534阅读:351来源:国知局
专利名称:聚氯乙烯中重金属成分标准物质的制备方法
技术领域
本发明涉及计量测试标准量值传递技术领域,尤其是涉及广泛应用于研究 和监测电子电器产品中的聚氯乙烯中重金属成分标准物质(标准样品)的制备 方法。
技术背景欧盟于2003年公布了 WEEE指令和ROHS指令,基本内容是从2006年 7月1日起,禁止使用或限制使用含铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、六价铬(Cr6+)等有害物质的电子电气设备产品,对我国在该领域的外贸制约日趋严重。如何 有效应对该指令已成为我国生产电子电器产品的厂家严重关注的问题。塑料种 类繁多,有十八大类树脂,两百多个品种左右,聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、 聚丙烯(PP)等仍是其主流产品,而关于电子电器设备中使用塑料的重金属限 制问题,目前国内外与塑料中重金属相关的标准物质只有欧共体标准参考物质 局推出的以聚乙烯塑料为基体的标准参考物质一--3.0*1.5mm的粒状聚乙烯标 样,该标准物质与我们需重点检测电子电器中聚氯乙烯(PVC)塑料存在较大的基 体差异,如采用荧光法检测,由于基体的差异可导致数据差异5 10倍,且浓 度梯度、实物形貌等亦难以满足ROHS实际检测要求。我国在实际检测塑料重 金属含量的过程中,所使用的标准物质都是水基体中的重金属作为标准物质, 由于基体效应的差异性,测量误差可达5 10倍。 发明内容本发明所要解决的技术问题是提供一种聚氯乙烯中重金属成分标准物质(标准样品)的制备方法。本发明解决其技术问题采用的技术方案是,聚氯乙
烯中重金属成分标准物质的制备方法,它包括如下步骤a、分别在1份以上数 量份数的重量份数为1的聚氯乙烯母粒中添加重量份数为0. 4 4 / 1000的固态 重金属;b、分别均匀搅拌;c、分别添加由重量份数为0.2 2 / 1000的重金属 和体积为0.8 4mL的稀释液混合而成的液态重金属;d、分别搅拌均匀;e、 将均含有固态重金属、液态重金属的各份聚氯乙烯母粒混合均匀搅拌;f、加热 熔融,使得固态重金属、液态重金属充分均匀地分散到聚氯乙烯母粒中;g、 在挤塑机中挤塑成形;h、在制粒机中制粒。本发明所要解决的技术问题还可进 一步通过如下技术方案加以解决i、在粉碎机中粉碎;j、加热熔融,使得固态 重金属、液态重金属充分均匀地分散到聚氯乙烯母粒中;k、在挤塑机中挤塑成 形;1、在制粒机中制粒;l份以上数量份数为25份;固态重金属为二盐基性硬 脂酸铅和重铬酸钾的混合物、其重量份数比为1/3;液态重金属为重金属和稀 释液的混合物,重金属为Cd片、Hg,其重量份数比为1/1、 1/10,稀释液为
65 68%工艺超纯硝酸;加热熔融的温度为210° 220°;挤塑成形为条状。
本发明可在制粒后延续下列步骤i、在粉碎机中粉碎;j、加热熔融;k、 在挤塑机中挤塑成形;1、在制粒机中制粒,使得固态重金属、液态重金属充分 均匀地分散到聚氯乙烯母粒中,臻至更佳的发明效果。本发明中的聚氯乙烯母 粒、Cd片、Hg、 二盐基性硬脂酸铅、重铬酸钾、65 68%工艺超纯硝酸均可从 化学试剂商店购得。制备本发明的搅拌机、挤塑机、制粒机、粉碎机和加热熔 融设备均为市售通用产品。本发明为日常的电子电器塑料产品检测提供了量值 溯源物质,解决了基体差异、浓度梯度、实物形貌等因素可导致检测数据差异 问题,准确保证了对电子电器塑料产品中的重金属元素浓度的监控,不仅保护了环境和人民的健康,而且也使我国相关产品打入国际市场、打破国际贸易中 的技术壁垒扫清了障碍,为国家电子电器产品的进出口提供可靠的检测标准物质,确保了我国加入WTO后在国际贸易中的利益和我国商检工作中的技术地 位,社会效益影响深远,同时也弥补了在聚氯乙烯中重金属成分标准物质领域 的空白点。
具体实施方式
实施例l:取聚氯乙烯母粒25份、每份lKg;在每一份聚氯乙烯母粒添加固态重金属二盐基性硬脂酸铅0.1 g和重铬酸钾0.3g并用搅拌机均匀搅拌,在每一份聚氯乙烯母粒中添加由重金属和稀释液混合而成的液态重金属,液态重金属中的重金属为Cd片、Hg, Cd片与Hg的重量份数比为1 / 1,稀释液为65 68%工艺超纯硝酸,取Cd片O.l g、 Hg0.1g并用0.8mL65 68。/。工艺超纯硝酸溶 解,分别对25份聚氯乙烯母粒(已含有固态重金属和液态重金属)搅拌均匀后 再将25份聚氯乙烯母粒混合均匀搅拌,在210° 220°、最好是215。的温度下 对聚氯乙烯母粒加热熔融,使得固态重金属、液态重金属充分均匀地分散到聚 氯乙烯母粒中,用市售挤塑机将聚氯乙烯母粒挤塑成条状,在制粒机中制粒, 即可实现本发明的发明目的。实施例2:取聚氯乙烯母粒25份、每份lKg;在每一份聚氯乙烯母粒添加 固态重金属二盐基性硬脂酸铅lg和重铬酸钾3g并用搅拌机均匀搅拌,在每一 份聚氯乙烯母粒中添加由重金属和稀释液混合而成的液态重金属,液态重金属 中的重金属为Cd片、Hg, Cd片与Hg的重量份数比为1 / 10,稀释液为65 68% 工艺超纯硝酸,取Cd片0.1g、 Hglg并用2.4mL65 68。/。工艺超纯硝酸溶解,分 别对25份聚氯乙烯母粒(已含有固态重金属和液态重金属)搅拌均匀后再将25份聚氯乙烯母粒混合均匀搅拌,在210° 220°、最好是215°的温度下对聚氯乙 烯母粒加热熔融,使得固态重金属、液态重金属充分均匀地分散到聚氯乙烯母 粒中,用市售挤塑机将聚氯乙烯母粒挤塑成条状,在制粒机中制粒,即可实现 本发明的发明目的。
实施例3:取聚氯乙烯母粒25份、每份lKg;在每一份聚氯乙烯母粒添加 固态重金属二盐基性硬脂酸铅lg和重铬酸钾3g并用搅拌机均匀搅拌,在每一 份聚氯乙烯母粒中添加由重金属和稀释液混合而成的液态重金属,液态重金属 中的重金属为Cd片、Hg, Cd片与Hg的重量份数比为1/1,稀释液为65 68% 工艺超纯硝酸,取Cd片lg、 Hgl g并用4mL65 68。/。工艺超纯硝酸溶解,分别 对25份聚氯乙烯母粒(已含有固态重金属和液态重金属)搅拌均匀后再将25 份聚氯乙烯母粒混合均匀搅拌,在210° 220°、最好是215。的温度下对聚氯乙 烯母粒加热熔融,使得固态重金属、液态重金属充分均匀地分散到聚氯乙烯母 粒中,用市售挤塑机将聚氯乙烯母粒挤塑成条状,在制粒机中制粒,即可实现 本发明的发明目的。
本发明的上述实施例均可在制粒后延续下列步骤i、在粉碎机中粉碎;j、 加热熔融;k、在挤塑机中挤塑成形;1、在制粒机中制粒,使得固态重金属、液 态重金属充分均匀地分散到聚氯乙烯母粒中,臻至更佳的发明效果。
本发明将聚氯乙烯中的重金属作出了确定的量化,作为检测聚氯乙烯中的 重金属是否超标的标准物质(标准样品)。本发明经中国科学院上海科技查新咨询 中心査新和项目咨询结论如下"该项目具有新颖性和创新性,填补了我国塑料 为基体的重金属标准物质的空白"。
本发明研制综合技术在国内处于领先,并达到了国际先进水平。
权利要求
1.聚氯乙烯中重金属成分标准物质的制备方法,其特征是它包括如下步骤a、分别在1份以上数量份数的重量份数为1的聚氯乙烯母粒中添加重量份数为0.4~4/1000的固态重金属;b、分别均匀搅拌;c、分别添加由重量份数为0.2~2/1000的重金属和体积为0.8~4mL的稀释液混合而成的液态重金属;d、分别搅拌均匀;e、将均含有固态重金属、液态重金属的各份聚氯乙烯母粒混合均匀搅拌;f、加热熔融,使得固态重金属、液态重金属充分均匀地分散到聚氯乙烯母粒中;g、在挤塑机中挤塑成形;h、在制粒机中制粒。
2. 根据权利要求1所述的聚氯乙烯中重金属成分标准物质的制备方法,其 特征是它还包括如下步骤i、 在粉碎机中粉碎;j、加热熔融,使得固态重金属、液态重金属充分均匀地分散到聚氯乙烯母 粒中;k、在挤塑机中挤塑成形; 1、在制粒机中制粒。
3. 根据权利要求1或2所述的聚氯乙烯中重金属成分标准物质的制备方法,其特征是l份以上数量份数为25份。
4. 根据权利要求1或2所述的聚氯乙烯中重金属成分标准物质的制备方法,其特征是固态重金属为二盐基性硬脂酸铅和重铬酸钾的混合物、其重量份数比为1/3。
5. 根据权利要求1或2所述的聚氯乙烯中重金属成分标准物质的制备方法, 其特征是液态重金属为重金属和稀释液的混合物,重金属为Cd片、Hg,其重 量份数比为1/1、 1/10,稀释液为65 68%工艺超纯硝酸。
6. 根据权利要求1或2所述的聚氯乙烯中重金属成分标准物质的制备方法, 其特征是加热熔融的温度为210° 220° 。
7. 根据权利要求1或2所述的聚氯乙烯中重金属成分标准物质的制备方法, 其特征是挤塑成形为条状。
全文摘要
本发明涉及研究和监测电子电器产品中的聚氯乙烯中重金属成分标准物质的制备方法。它包括如下步骤a.分别在1份以上数量份数的重量份数为1的聚氯乙烯母粒中添加重量份数为0.4~4/1000的固态重金属;b.分别均匀搅拌;c.分别添加由重量份数为0.2~2/1000的重金属和体积为0.8~4mL的稀释液混合而成的液态重金属;d.分别搅拌均匀;e.将均含有固态重金属、液态重金属的各份聚氯乙烯母粒混合均匀搅拌;f.加热熔融,使得固态重金属、液态重金属充分均匀地分散到聚氯乙烯母粒中;g.在挤塑机中挤塑成形;h.在制粒机中制粒。本发明为日常的电子电器塑料产品检测提供了量值溯源物质,解决了基体差异、浓度梯度、实物形貌等因素可导致检测数据差异问题,准确保证了对电子电器塑料产品中的重金属元素浓度的监控。
文档编号G01N1/28GK101329226SQ20071004754
公开日2008年12月24日 申请日期2007年10月29日 优先权日2007年10月29日
发明者蓉 吴, 吴立敏, 崔启明, 静 杨, 虎 王, 陈黎明 申请人:上海市计量测试技术研究院
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