专利名称：：星用非金属材料出气污染成分的检测方法
技术领域：
：本发明涉及一种质谱检测方法，特别是一种星用非金属材料出气污染成分的检测方法。技术背景飞行器在轨运行期间，各种空间环境效应的作用，将严重影响其可靠性和.寿命。空间环境下，星用非金属材料出气污染物可能滞留在空间飞行器的附近，也可能粘着于空间飞行器敏感系统表面。如果这些污染物粘着于空间飞行器的表面，或处于飞行器光学系统观察视野范围内，它们将产生不同程度的污染效应，所以有必要研究出气污染成分，国外早就开展此方面的工作，例如NASA深入研究分析了飞行器涂层Z306在空间环境下的出气。但是通过査新，未见国内其他文献对卫星分子污染成分检测技术和检测设备的报道。因此分测试方法的发明填补了我国在此方面的空白。
发明内容本发明的目的是提供一种星用非金属材料出气污染成分的检测方法，它设计一种采样和储样系统，能够使待测样品尽可能充分完整地发生出气释放行为，测得其数据并对其处理分析，从定性上研究星用非金属材料的出气污染，使得'出气污染的研究分析更全面。本发明的目的是这样实现的一种星用非金属材料出气污染成分的检测方法，包括下列步骤(1)试样的制备①每种试样的质量为3±0.lg;②将试样切成边长为1.53mm的六面体，薄形材料按实际厚度切割；◎液状材料要先固化，再制成试样；严防污染试样，接触试样应戴手套或指套；⑤试样的制备需要在洁净间内完成，试样运送使用玻璃器皿；(2)试样的测试利用测试装置对样品进行测试，测试的真空度为IX10—4Pa;(3)数据的处理分析对测试得到的数据进行处理分析，得知出气成分中所含污染成分。所述步骤(2)的测试装置包括四极质谱仪、出气仓、旋片机械泵、前级仓、数据分析及打印系统，四极质谱仪连接数据分析及打印系统，出气仓与前级仓连通、四极质谱仪的质谱探头设在其通道内，出气仓内设有可升降样品台、加热测温组件，旋片机械泵通过电磁隔断阀、波纹管连接涡轮分子泵，涡轮分子泵通过手动插板阀与前级仓连接，手动插板阀与前级仓之间设有真空放气阀，真空放气阀连接有低真空规、高真空规。所述步骤(3)的处理分析是选取测试数据，排除一些干扰和不稳定的数据，参考图库，综合样品的名称(牌号)，生产单位，批号，形态或其他有关材料特征的标记进行的。本发明与现有技术相比的有益效果是(1)确定污染物的来源，现有单一的定量污染物分析，只可以衡量受污染的程度，而本发明可以从受污染的客体中找出污染物的来源。(2)针对污染物的特性，对于星用非金属材料的制备中对添加剂的使用提供了参考和指导说明。图1为本发明测试设备结构示意2、图3、图4为本发明实施例测试数据分布图具体实施方式参阅图l，本发明测试过程为(1)样品制备，对样品进行预处理，样品称量；(2)装样品；(3)盖好真空室钟罩(注意检查密闭性是否良好)；(4)开启总电源；(5)开启旋片机械泵5;(6)开启手动插板阀12(注意不要太用力)；(6)—分钟之后开启真空放气阀13;(7)当真空度达到lX10，a后，打开电磁隔断阀7，开启涡轮分子泵ll;(8)当涡轮分子泵11显示正常之后，开启真空规灯丝(不作真空度测试读数时，请关闭真空规灯丝)；(9)当真空度达到1X10—4Pa后，开启四极质谱仪总电源，开启温控电源；(10)打开数据分析及打印系统15中的质谱测试软件，点亮质谱仪灯丝(不进行测试时，请关闭真空规灯丝；再次点亮灯丝，要过5分钟后，才可以测试数据)，5分钟后，测试加热前出气成分(测试10个循环，因为10个循环后质谱峰值变化微小。)；(11)出气舱开始加热(从室温到125°C)，并测试加热过程中的出气成分；(12)加热稳定到125"C后，测试加热稳定后的出气成分；(13)直至质谱峰值变化不大，测试完毕，依次关闭质谱仪灯丝、质谱测试软件，质谱仪电源、温控电源、真空规；(14)关闭手动插板阔12(注意不要太用力)，关闭涡轮分子泵ll;(15)涡轮分子泵11完全停止下来后，关闭旋片机械泵5;(16)关闭总电源；(17)关闭水源；(18)样品舱降到室温时，旋开真空放气阀13，开启真空室，取出样品舟；(19)关闭真空室(长时间不进行测量时，要求将空载真空室用机械泵抽到1X10—'Pa)，旋紧真空放气阀13。实施例1参阅图2，四合一胶污染成分测试测试稳定温度为125°C，测试压强优于1X10—4pa。测试中采用的测试参数如下表所示<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>观察四合一胶峰值出现在2、18、28、29、41、43、57、77、91、105、121、149、166、205、224等位置，其中很明显的一点就是在质量数149，它的峰值高度比水汽还大，而且在加热稳定后，还保持相当的高度。这说明在材料四合一胶中有大量的邻苯二甲酸酯成分，气成分中含一些长链的烷烃。实施例2参阅图3，胶加污染成分测试测试的条件和参数与实施例1相同。质谱峰值主要出现在质量数2、12、18、28、39、41、43、73、77、91、105、121、131、149、156、179、186、224、246、254等，出气中的成分有丁烷、丁酮、异丁醇、芳香醛、丙基苯、邻苯二甲酸酯等，对于质量数较大几个峰值，较难确定其成分，其中156和254是长链垸烃。实施例3参阅图4，聚酰亚胺污染成分测试测试的条件和参数与实施例1相同。从图可以看到，除了大量水汽，聚酰亚胺的出气物很少。权利要求1.一种星用非金属材料出气污染成分的检测方法，其特征在于包括下列步骤(1)试样的制备；①每种试样的质量为3±0.1g；②将试样切成边长为1.5～3mm的六面体，薄形材料按实际厚度切割；③液状材料要先固化，再制成试样；④严防污染试样，接触试样应戴手套或指套；⑤试样的制备需要在洁净间内完成，试样运送使用玻璃器皿；(2)试样的测试利用测试装置对样品进行测试，测试的真空度为1×10-4Pa；(3)数据的处理分析对测试得到的数据进行处理分析，得知出气成分中所含污染成分。2、根据权利要求1所述的星用非金属材料出气污染成分的检测方法，其特征在于所述步骤(2)的测试装置包括四极质谱仪(1)、出气仓(2)、旋片机械泵(5)、前级仓(14)、数据分析及打印系统(15)，四极质谱仪(1)连接数据分析及打印系统(15)，出气仓(2)与前级仓(14)连通、四极质谱仪(1)的质谱探头(6)设在其通道内，出气仓(2)内设有可升降样品台(3)、加热测温组件(4)，旋片机械泵(5)通过电磁隔断阀(7)、波纹管(8)连接涡轮分子泵(11)，涡轮分子泵(11)通过手动插板阀(12)与前级仓(14)连接，手动插板阀(12)与前级仓(14)之间设有真空放气阀(13)，真空放气阀(13)连接有低真空规(9)、高真空规(10)。3、根据权利要求1所述的星用非金属材料出气污染成分的检测方法，其特征在于所述步骤(3)的处理分析是选取测试数据，排除一些干扰和不稳定的数据，参考图库，综合样品的名称、牌号、生产单位、批号、形态或其他有关材料特征的标记进行的。全文摘要本发明公开了一种星用非金属材料出气污染成分的检测方法，特点是设计一种采样和储样系统，能够有效检测到星用非金属材料在模拟空间环境下的出气污染物成分。测试过程中，将样品置于采样系统中，通过储样系统使待检材料在其中尽可能充分完整地发生出气释放行为，这样检测系统就能充分检测到出气污染物成分。本发明实现了从定性的角度上分析出气污染，克服了现有单一从污染物定量的角度来分析出气污染，有效深入地分析星用非金属材料的出气污染，为星用非金属的筛选、加工提供直接的参考数据；从污染源的角度，对卫星污染进行控制和防护。文档编号G01N1/04GK101271074SQ20071003821公开日2008年9月24日申请日期2007年3月20日优先权日2007年3月20日发明者全小平,姚日剑,鹢王,王先荣,兴郭,颜则东申请人:中国航天科技集团公司第五研究院第五一○研究所