专利名称：“化学粽叶”中铜离子含量测定的分析方法
技术领域：
本发明涉及一种“化学粽叶”中铜离子含量测定的分析方法，特别涉及一种二硫腙比色测定“化学粽叶”中铜离子含量的分析方法。
背景技术：
中国上海《新民晚报》今年5月9日习慧泽撰文《如何识别“化学粽叶”》全文内容如下来自轻工食品质量监督部门的最新检测结果再爆新闻，该机构在全国各地共设有8个质检站，共为消费者抽查了100份以上送检粽子的粽叶，检出的含铜量普遍超标，超标30～50倍的并不罕见，最高的竞达1500毫克/公斤!而《(食品中铜限量卫生标准》规定，食品中铜的含量应≤10毫克/公斤。
粽子包裹物之所以会含铜，原因是供应商为保持新鲜粽叶的绿色外观，采用硫酸铜、氯化铜等化学药物浸泡以人工“增绿”。
“化学粽叶”辨别方法辨色速冻粽子、真空粽子、熟制粽子、加工时均须高温蒸煮，故不可能再呈现鲜绿颜色。色泽鲜绿且均匀的，多半是“化学粽叶”。辨味粽叶看似鲜绿，但粽子入锅回煮却无天然粽叶的那股清香，甚至还有淡淡的硫黄味，此类粽子显然也大多采用“化学粽叶”。辨煮水粽叶若经过化学处理，颜色相对稳定，加热后，水的颜色变化不大或者呈现轻微的绿色；如水的绿颜色比较明显，说明其化学原料含量已很高；而原色粽叶包制的粽子加热后，水会呈现淡黄色。
从上述报道中可以看出，目前对于“化学粽叶”中铜离子含量的检测，仅仅停留在物理方法上，这类方法并不能准确定性与定量；而进入实验室所采用的化学方法由于分析过程繁杂，仪器贵重使当前“化学粽叶”的突发事件对其测定铜离子含量，暂时还无准确定性，准确定量的快速简便方法。
发明内容
为了克服现有“化学粽叶”中铜离子测定方法还不完善的不足，本发明的目的是为了提供一种比较快速而又准确的分析方法，该分析方法不用贵重仪器直接采用一般化学分析实验室所通用的如移液管、烧杯、漏斗、溶解管、比色管，天平等，通过将粽叶中的铜离子用酸溶解，加入各种试剂，达到杂质分离后与标准物比色目的。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是将“化学粽叶”用盐酸加热溶解粘在“化学粽叶”上的铜盐，形成铜离子，然后用二硫腙在0.05～0.5mol/L盐酸溶液中萃取入四氯化碳溶液后借比色法进行测定，钯、金、银、汞及铋在此条件下亦与二硫腙反应，但这些元素含量很低，铅、锌及镉可允许数毫克存在无干扰，分析手续如下主要试剂铜标准溶液 称取0.0500克纯铜丝溶于少量稀硝酸，蒸发至近干，加入4毫升浓盐酸及数毫升水，煮沸，移入500毫升容量瓶中，并以水稀释至刻度。此溶液每毫升含铜100微克。
取上述溶液以0.05M盐酸稀释成每毫升含铜1微克的标准溶液。用时新配。
柠檬酸铵溶液 20％以二硫腙提纯。
亚硫酸钠溶液 20％以二硫腙提纯。
百里酚蓝指示剂 0.05％二硫腙贮存液 0.02％四氯化碳溶液。
二硫腙工作液 0.002％将贮存液用四氯化碳稀释10倍而成。
操作手续称取“化学粽叶”10克，将其撕碎放入烧杯中加5％盐酸80毫升，加热煮沸15分钟，取下冷却，用蒸馏水稀释至100毫升。吸取1毫升样品溶液于比色管中，加入数滴20％柠檬酸铵溶液，20％亚硫酸钠溶液1毫升(或4滴20％盐酸羟胺溶液)百里酚蓝指示剂2滴，以盐酸及柠檬酸铵溶液调节pH至1～2(溶液刚呈橙红色)，加入0.002％二硫腙四氯化碳溶液2毫升后用力振摇2分钟，与标准系列比色。
标准系列分取铜标准溶液相当于0，0.2，0.5，1.0，1.5，2.0，3.0，4.0微克，按操作手续达到显色，其色阶应明显。
本发明的有益效果是取样量较少，手续简便，结果准确，具有实用性。
具体实施例方式实施例1称取“化学粽叶”10克，将其撕碎放入烧杯中加5％盐酸80毫升，加热煮沸15分钟，取下冷却，用蒸馏水稀释至100毫升。吸取1毫升样品溶液于比色管中，加入数滴20％柠檬酸铵溶液，20％亚硫酸钠溶液1毫升(或4滴20％盐酸羟胺溶液)百里酚蓝指示剂2滴，以盐酸及柠檬酸铵溶液调节pH至1～2(溶液刚呈橙红色)，加入0.002％二硫腙四氯化碳溶液2毫升后用力振摇2分钟，与标准系列比色。
标准系列分取铜标准溶液相当于0，0.2，0.5，1.0，1.5，2.0，3.0，4.0微克，按操作手续配制。
经比色结果，该样品在标准系列1.5微克与2.0微克之间，判断为1.7微克，按下列公式计算 按上列公式计算得到铜离子含量毫克/公斤＝1.7×10＝17。按《食品中铜限量卫生标准》规定，食品中铜含量应≤10毫克/公斤。本实施例可判不合格。
权利要求
1.一种二硫腙比色测定“化学粽叶”中铜离子含量的分析方法，其特征在于将“化学粽叶”用盐酸加热溶解粘在“化学粽叶”上的铜盐，形成铜离子，然后用二硫腙在0.05～0.5mol/L盐酸溶液中萃取入四氯化碳溶液后借比色法进行测定。
全文摘要
本发明涉及一种“化学粽叶”中铜离子含量测定的分析方法，特别涉及一种二硫腙比色测定“化学粽叶”中铜离子含量的分析方法。本发明的分析方法，不用贵重仪器直接采用一般化学分析实验室所通用的如移液管、烧杯、漏斗、溶解管、比色管，天平等，通过将粽叶中的铜离子用酸溶解，加入各种试剂，达到杂质分离后与标准物比色目的。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是将“化学粽叶”用盐酸加热溶解粘在“化学粽叶”上的铜盐，形成铜离子，然后用二硫腙在0.05～0.5mol/L盐酸溶液中萃取入四氯化碳溶液后借比色法进行测定。本发明的有益效果是取样量较少，手续简便，结果准确，具有实用性。
文档编号G01N21/78GK1869665SQ20061008512
公开日2006年11月29日 申请日期2006年5月27日 优先权日2006年5月27日
发明者吴艺豪 申请人:吴艺豪