专利名称：：Tem样品最小有效厚度的检测方法
技术领域：
：本发明涉及半导体制造材料分析
技术领域：
，特别涉及TEM样品最小有效厚度的^r测方法。
背景技术：
：随着器件特征尺寸减小，利用具有高分辨率的仪器对缺陷及特定微小尺寸进行观察与分析，进而优化工艺变得越来越重要。透射电子显微镜(transmissionelectronmicroscope,TEM)作为电子显微学的重要工具，通常用以研究材料的微观结构，包括晶体形貌、微孔尺寸、多相结构和晶格缺陷等，点分辨率可达到O.lnm。其工作原理为高能电子束穿透样品时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在成像平面形成衬度，显示出图象。聚焦离子束(FocusedIonBeam,FIB)拥有与TEM类似的构造和功能。但和TEM不同，FIB是利用高能离子束扫描样品表面，通过检测从样品中被激发出的二次电子，在成像平面形成衬度，显示出图象。现今，FIB更主要的用途是利用其产生的溅射现象，通过增大离子束的能量使贱射的原子数量增加，以达到对材料进行刻蚀加工的目的。应用FIB可精确地加工感兴趣的区域，且能够大幅度缩短样品的制作时间，且样品材料内不易出现刻蚀速率差异，制作的样品材质均匀。当前，通常采用FIB加工和TEM观察的结合方法作为微观领域结构解析方法，即在应用TEM分析材料微观结构之前，采用FIB工艺进行样品的制备。由于电子束的穿透力较低，样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量。样品的密度过高或厚度过大时，通过TEM检测均无法获得反映样品材料微观结构的图像。所以，样品必须为超薄切片。图l为现有技术中样品结构示意图，如图1所示，经由FIB工艺获得衬底llO及其上的片状样品100;所述衬底110具有条形凹槽，经由此条形凹槽形成衬底的侧壁111和底壁112;片状样品位于衬底上，且此片状样品两相对的侧面及连接两侧面的底面分别与衬底的侧壁111和底壁112相连。片状样品的厚度101为50~200nm，片状样品的高度102及宽度103根据实际检测要求确定。但在应用FIB工艺制备样品过程中，高能离子束轰击样品材料以形成样品时，会对样品表面造成损伤，从而影响样品的质量，进而最终影响到分析结果的准确性。图2为现有技术中样品的剖面结构示意图，如图2所示，样品具有三层结构，其中，两外层为在FIB制样过程中由于受高能离子束轰击造成样品表面损伤所形成的非晶层130，中间层为未受损伤的晶层120。图3为样品材料微观结构TEM检测结杲示意图，通过TEM检测得到的样品结构图像如图3所示。根据TEM明场成像的衬度原理可知，应用TEM分析具有此三层结构的样品时，通常认为，只有当两非晶层的总厚度小于晶层厚度时，方能得到有序的、可反映样品材料晶相的图像121;否则，看到的只能是无序的、对应样品材料非晶相的图像131。实际生产中，为提升分析质量，会尽量减小样品的厚度。但应用现行FIB工艺减薄样品时造成样品表面损伤而形成的非晶层的厚度却是相对稳定的，即若样品过薄，极易造成两非晶层的总厚度大于晶层厚度，此时，将得不到反映样品材料晶体结构的图像，继而失去TEM分析的意义。由此，如何在形成一定厚度的非晶层条件下，确定能观测到反映样品材料晶体结构图像的样品厚度成为TEM分析工程师亟待解决的问题。申请号为"200311012961.1"的中国专利申请中提供了一种样品及其制备方法，但利用此样品只能观测到应用FIB工艺对样品表面造成的损伤，而无法确定此损伤对TEM分析的影响程度，即应用此方法无法判断在形成一定厚度的非晶层条件下，样品厚度至少为多少时，才能观测到反映样品材料晶体结构的TEM图像。由此，急需一种样品最小有效厚度的检测方法，利用此方法可确定具有一定厚度非晶层的样品的最小有效厚度，此厚度可保证通过此样品能观测到反映样品材料晶体结构的TEM图像。
发明内容本发明提供一种TEM样品最小有效厚度的检测方法，用以确定具有一定厚度非晶层的样品的最小有效厚度；本发明提供一种TEM样品，利用此样品进行TEM分析，能观测到反映样品材料晶相、非晶相结构的TEM图像，可辅助确定具有一定厚度非晶层的样品的最小有效厚度；本发明提供一种TEM样品制备方法，利用此方法可辅助确定具有一定厚度非晶层的样品的最小有效厚度，并制得用以辅助分析样品最小有效厚度的样品。本发明提供的一种透射电镜样品最小有效厚度的检测方法，包括刻蚀片状样品，获得楔形基体；获得楔形基体的透射电镜图像，并确定晶相、非晶相图像交界线位置；刻蚀楔形基体，获得楔形样品；将对应交界线位置的楔形样品厚度确定为样品的最小有效厚度。所述楔形基体经由聚焦离子束刻蚀片状样品后形成；所述楔形基体为三棱柱体；所述楔形基体通过一底面与衬底底壁相连；所述楔形基体通过一底面与衬底底壁相连，通过侧底面与衬底侧壁相连；所述楔形基体通过一底面与衬底底壁相连，通过侧底边与衬底侧壁相连；所述楔形基体通过一底面与衬底底壁相连，通过侧底面及侧底边与衬底侧壁相连；所述楔形基体厚度等于或小于片状样品的厚度；所述楔形基体宽度等于或小于片状样品的宽度；所述楔形基体高度等于或小于片状样品的高度；对所述楔形基体进行透射电镜分析之前，可预先在所述楔形基体上刻蚀参考标记；所述参考标记沿所述楔形基体厚度方向贯穿所述楔形基体；所述参考标记的高度小于或等于所述楔形基体的高度；所述参考标记至少具有一标记平面，所述标记平面平行于楔形基体侧底面；所述楔形基体侧底面对应楔形基体透射电镜图像晶相边界线；楔形基体侧底边对应楔形基体透射电镜图像非晶相边界线；对应参考标记标记平面处的楔形基体的透射电镜图像为标记线；所述标记线平行于楔形基体透射电镜图像晶相边界线或非晶相边界线；所述楔形基体透射电镜图像内晶相、非晶相图像交界线的具体位置通过所述交界线与标记线间的距离确定；所述楔形基体透射电镜图像内晶相、非晶相图像交界线的具体位置通过所述交界线与非晶相边界线间的距离确定；在制作楔形样品前，在楔形基体表面覆盖一保护层；所述在TEM楔形基体表面覆盖保护层的步骤包括选取一光滑、平整的加工表面，在所述加工表面上滴加保护剂；将所述楔形基体置于所述保护剂中；固化所述保护剂，在所述楔形基体表面形成保护层；刻蚀覆盖保护层的楔形基体，获得所需厚度的楔形样品。所述保护剂材料为各种环氧树脂、合成树脂等材料中的一种或其组合；所述楔形基体参考标记处充满保护剂；所述楔形样品经由聚焦离子束刻蚀楔形基体后形成；所述楔形样品透射电镜图像中内晶相、非晶相图像交界线的具体位置通过所述交界线与标记线间的距离确定；所述楔形样品透射电镜图像中内晶相、非晶相图像交界线的具体位置通过所述交界线与非晶相边界线间的距离确定。本发明提供的一种透射电镜样品利记博彩app，包括刻蚀片状样品，获得楔形基体；刻蚀楔形基体，获得楔形样品；所述楔形基体经由聚焦粒子束刻蚀片状样品后形成；所述楔形基体为三棱柱体；所述楔形基体通过一底面与衬底底壁相连；所述楔形基体通过一底面与衬底底壁相连，通过侧底面与衬底侧壁相连；所述楔形基体通过一底面与衬底底壁相连，通过侧底边与衬底侧壁相连；所述楔形基体通过一底面与衬底底壁相连，通过侧底面及侧底边与衬底侧壁相连；所述楔形基体厚度等于或小于片状样品的厚度；所述楔形基体宽度等于或小于片状样品的宽度；所述楔形基体高度等于或小于片状样品的高度；对所述楔形基体进行透射电镜分析之前，可预先在所述楔形基体上刻蚀参考标记；所述参考标记沿所述楔形基体厚度方向贯穿所述楔形基体；所述参考标记的高度小于或等于所述楔形基体的高度；所述参考标记至少具有一标记平面，所述标记平面平行于楔形基体侧底面；所述楔形样品通过高能离子束刻蚀楔形基体获得。在制作楔形样品前，在楔形基体表面覆盖一保护层；所述在楔形基体表面覆盖保护层的步骤包括选取一光滑、平整的加工表面，在所述加工表面上滴加保护剂；将所述楔形基体置于所述保护剂中；固化所述保护剂，在所述楔形基体表面形成保护层；刻蚀楔形基体，获得所需厚度的楔形样品。所述保护剂材料为各种环氧树脂、合成树脂等材料中的一种或其组合；所述楔形样品中对应楔形基体参考标记处充满保护剂；所述楔形样品经由聚焦离子束刻蚀楔形基体后形成。本发明提供的一种透射电镜样品，所述楔形样品为三棱柱体；所述楔形样品两侧表面被保护剂包围；所述楔形样品中对应楔形基体参考标记处充满保护剂。与现有技术相比，本发明具有以下优点1.在本发明提供的楔形样品的制备过程中，可获得同时反映楔形样品材料晶相、非晶相结构的TEM图像，应用此TEM图像及最终形成的楔形样品的TEM图像可确定具有一定厚度非晶层的样品的最小有效厚度，对具有此厚度的样品进行TEM分析，能观测到反映样品材料晶体结构的图像；得精确的样品的最小有效厚度尺寸；3.通过在本发明提供的TEM楔形样品的制备过程中在楔形基体表面覆盖保护层，可保护制得的楔形样品的非晶层厚度同楔形基体的非晶层厚度一致，同时，通过在TEM楔形基体参考标记内充满保护层材料，可获得带有参考标记的TEM楔形样品，二者均有利地保证了分析结果的准确性。图1为现有技术中样品结构示意图2为现有技术中样品的剖面结构示意图3为样品材料微观结构TEM检测结果示意图4为说明本发明实施例一的楔形基体TEM检测示意图5为说明本发明实施例一的楔形基体TEM检测结果示意图6为说明本发明实施例一的楔形样品的制作流程示意图7为说明本发明实施例一的楔形样品TEM检测结果示意图8为说明本发明实施例二的楔形基体TEM检测示意图9为说明本发明实施例二的楔形样品TEM检测结果示意图。其中:100:片状样品'，110:衬底；101:片状样品厚度'；102:片状样品向度；103:片状样品宽度；111:衬底侧壁；112:衬底底壁；120:样品材料晶层；121:样品材料晶相TEM图像；130:样品材料非晶层；131:样品材料非晶相TEM图像；200:楔形基体；210:楔形基体晶层；211:楔形基体晶相TEM图像;212:楔形样品晶相TEM图像；220:楔形基体非晶层；10<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>具体实施例方式为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。本发明提供的TEM样品最小有效厚度的检测方法的主体流程为首先，以片状样品为基础，利用FIB工艺获得楔形基体；然后，对所述楔形基体进行TEM分析，获得同时反映样品材料晶相、非晶相结构的TEM图像，并确定晶相、非晶相图像分界处的具体位置；随后，获得楔形样品；最后，对所述楔形样品进行TEM分析，将对应晶相、非晶相图像分界处具体位置的片状样品厚度确定为样品的最小有效厚度。作为本发明的第一实施例，所述样品最小有效厚度的检测方法的具体步骤为首先，利用FIB工艺，刻蚀片状样品，获得楔形基体。图4为说明本发明实施例一的楔形基体TEM;f全测示意图，如图4所示，所述楔形基体200经由FIB沿负Z方向刻蚀片状样品后形成；所述楔形基体为三棱柱体；所述三棱柱体以三角形表面为底面，即所述三棱柱体横截面为三角形；所述三角形横截面具有一底边及两侧边，所述三角形横截面可通过底边与衬底侧壁lll相连；三角形一黄截面的底边共同组成所述冲契形基体的侧底面；所述底边对应的三角形横截面的端点为顶点；三角形横截面的顶点共同组成所述楔形基体的侧底边；所述楔形基体的两个侧表面经由侧底边相连；所述三角形横截面内对应顶点的内角为所述楔形基体的顶角250;所述楔形基体的顶角250根据片状样品规格、工艺参数等确定；所述楔形基体厚度260从侧底面至侧底边逐渐较小；所述楔形基体高度270等于或小于片状样品的高度；所述楔形基体宽度280等于或小于片状样品的宽度；所述楔形基体的厚度260等于或小于片状样品的厚度；所述楔形基体200位于衬底110上，且此楔形基体通过一底面与衬底底壁112相连，同时，其侧底面及侧底边可分别与衬底侧壁lll相连或共同与衬底侧壁lll相连；又或，此楔形基体仅通过一底面与衬底底壁112相连。作为本发明方法的实施例，选择顶角为15。、通过一底面与衬底相连，其侧底面与衬底侧壁lll相连的楔形基体为例说明本方法的具体实施步骤。诚然，所述选用的楔形基体与衬底的具体连接方式为便于说明本发明具体实施例而做出的特殊选择，不应作为对本发明方法实施方式的限定，本领域技术人员对此作出的任意合理的改变不影响本发明方法的实施，且应包含在本发明的保护范围内。如图4所示，所述楔形基体的两个侧表面具有非晶态结构，所述非晶态结构为应用FIB工艺加工楔形基体时产生。然后，对所述楔形基体进行TEM分析，获得同时反映样品材料晶相、非晶相结构的TEM图像，并确定晶相、非晶相结构分界处的具体位置。在对所述楔形基体进行TEM分析之前，为获得准确的晶相、非晶相图像分界处的具体位置，需预先在所述楔形基体上制作参考标记230。所述参考标记的制作经由离子刻蚀步骤制得；所述参考标记沿所述楔形基体厚度方向贯穿所述楔形基体；所述参考标记至少具有一标记平面240,所述标记平面平行于楔形基体的侧底面；所述参考标记的具体位置根据现有工艺参数及楔形基体不同位置的具体厚度确定；所述参考标记的具体位置应保证后续楔形基体TEM检测结果在参考标记TEM图像周围区域呈现晶相；所述参考标记的高度小于或等于所述楔形基体的高度。作为本发明方法的实施例，选择所述参考标记在楔形基体侧表面处横截面为矩形且高度小于所述楔形基体高度的楔形基体为例说明本方法的具体实施步骤。此时，选择平行于楔形基体侧底面且距离侧底边较近的所述参考标记的侧面为标i己平面。诚然，对所述楔形基体制作此参考标记为便于说明本发明具体实施例而做出的特殊选择，不应作为对本发明方法实施方式的限定，本领域技术人员对此作出的任意合理的改变不影响本发明方法的实施，且应包含在本发明的保护范围内。对带有参考标记的所述楔形基体进行TEM分析时，所述TEM电子束沿楔形基体任意侧表面的法线方向入射。作为本发明方法的实施例，以法线方向为Y轴负向的所述楔形基体侧表面诚然，所述TEM电子束入射面为便于说明本发明具体实施例而做出的特殊选择，不应作为对本发明方法实施方式的限定，本领域技术人员对此作出的任意合理的改变不影响本发明方法的实施，且应包含在本发明的保护范围内。图5为说明本发明实施例一的楔形基体TEM检测结果示意图，如图5所示，对带有参考标记的所述楔形基体进行TEM分析后，得到同时反映样品材料晶相、非晶相结构的楔形基体TEM图像；所述楔形基体TEM图像内反映样品材料晶相、非晶相结构的图像区域间存在明显的交界线302;楔形基体侧底面对应楔形基体TEM图像晶相边界线301;楔形基体侧底边对应楔形基体TEM图像非晶相边界线303;对应参考标记处的楔形基体的TEM图像为空白区域231;对应所述参考标记的标记平面处的楔形基体的TEM图像为标记线241，所述标记线平行于楔形基体透射电镜图像晶相边界线或非晶相边界线；测量并记录所述交界线与标记线间的距离L1，即确定了晶相、非晶相图像分界处的具体位置。随后，刻蚀楔形基体，获得楔形样品。利用高能离子束刻蚀楔形基体，以制作楔形样品；所述楔形样品厚度包含TEM分析要求的任意厚度值。图6为说明本发明实施例一的楔形样品的制作流程示意图，如图6所示，在制作楔形样品前，为保证所述高能离子束不对已形成的楔形样品侧表面的非晶层厚度造成影响，需在楔形基体表面覆盖一保护层。所述在TEM楔形基体表面覆盖保护层的具体步骤为步骤61:选取一光滑、平整的加工表面400,在所述加工表面上滴加保护剂500。步骤62:将所述楔形基体200置于所述保护剂中，使得楔形基体表面覆盖一保护剂层，且楔形基体参考标记内部充满所述保护剂。为方便后续工艺进行，通常将所述楔形基体以其侧表面与衬底底壁连接线为轴，翻转一定角度，以使所述楔形基体200静置于所述加工表面400，进而使所述楔形基体200置于所述保护剂中。本发明的具体实施方式中，将楔形基体以其以其侧表面与衬底底壁连接线为轴，翻转90°，即将所述楔形基体200置于所述保护剂中。所述翻转角度根据衬底形状确定。图6为将楔形基体翻转90°后，沿楔形基体上表面法线方向得到的示意图。步骤63:固化所述保护剂，在所述楔形基体表面形成保护层。所述保护剂材料为各种环氧树脂、合成树脂等材料中的一种或其组合；所述固化温度及固化时间的选择根据保护剂材料性质确定。步骤64:在楔形基体参考标记高度范围内，刻蚀楔形基体，制得所需厚度的楔形样品。所述楔形样品的横截面为三角形；所述刻蚀工艺采用FIB进行；所述楔形样品两侧边被保护剂包围；所述楔形样品中对应楔形基体参考标记处为中断区，所述中断区内充满保护剂。显然，所述楔形样品为楔形基体的一部分，实为高度减小的楔形基体，故对楔形基体结构的描述适用于所述楔形样品。最后，对所述楔形样品进行TEM分析，将对应晶相、非晶相结构分界处具体位置的楔形样品厚度确定为楔形样品的最小有效厚度。图7为说明本发明实施例一的楔形样品TEM检测结果示意图，如图7所示，所述楔形样品两侧边被保护层510包围；所述楔形样品中对应楔形基体参考标记处为中断区，所述中断区内充满保护剂；所述楔形样品TEM图像内可清晰区分样品材料晶相结构212、非晶相结构222图像，但却不能获得样品材料晶相、非晶相图像；楔形样品侧底面对应楔形样品TEM图像晶相边界线301;楔形样品侧底边对应楔形样品TEM图像非晶相边界线303;对应参考标记处的楔形样品的TEM图像为空白区域231;对应所述参考标记的标记平面处的楔形样品的TEM图像为标记线241,所述标记线平行于楔形样品透射电镜图像晶相边界线；以所述标记线为基准，在所述标记线与所述非晶相边界点之间，测量距离L1，即所述标记线与所述非晶相边界点间隔区域内与标记线距离为Ll处，对应楔形样品TEM图像内呈现晶相、非晶相结构分界处的具体位置。测量对应晶相、非晶相结构分界处的楔形样品厚度L,此厚度值即为具有一定厚度非晶层的样品的最小有效厚度，即当样品厚度大于此最小有效厚度L时，均可保证通过此样品能观测到反映样品材料晶体结构的TEM图像。作为本发明方法的第二实施方式，所述样品最小有效厚度的检测方法的具体步骤为首先，利用FIB工艺，刻蚀片状样品，获得楔形基体。然后，对所述楔形基体进行TEM分析，获得同时反映楔形样品材料晶相、非晶相结构的TEM图像，并确定晶相、非晶相结构分界处的具体位置。图8为说明本发明实施例二的楔形基体TEM检测示意图，如图8所示，对所述楔形基体进行TEM分析后，得到同时反映样品材料晶相、非晶相结构的楔形基体TEM图像；所述楔形基体TEM图像内反映样品材料晶相211、非晶相221结构的图像区域间存在明显的交界线302;所述楔形基体侧底面对应楔形基体TEM图像晶相边界线301;所述楔形基体侧底边对应楔形基体TEM图像非晶相边界线303。测量并记录所述交界线与非晶相边界线间的距离L2，即在所述晶相边界线与非晶相边界线间隔距离内距离非晶相边界线L2处，对应楔形样品TEM图像内呈现晶相、非晶相结构分界处的具体位置。随后，利用FIB工艺，刻蚀楔形基体，获得楔形样品。所述楔形样品厚度包含TEM分析要求的任意厚度值。在制作楔形样品前，为保证所述高能离子束不对已形成的楔形样品侧表面非晶层的厚度造成影响，需在楔形基体表面覆盖一保护层。所述在TEM楔形基体表面覆盖保护层的具体步骤为步骤81:选取一光滑、平整的加工表面，在所述加工表面上滴加保护剂。步骤82:将所述楔形基体置于所述保护剂中，使得楔形基体表面覆盖一保护剂层。步骤83:固化所述保护剂，在所述楔形基体表面形成保护层。所述保护剂材料为各种环氧树脂、合成树脂等材料中的一种或其组合；所述固化温度及固化时间的选择根据保护剂材料性质确定。步骤84:刻蚀楔形基体，制得所需厚度的楔形样品。所述楔形样品的橫截面为三角形；所述楔形样品两侧边被保护层包围。最后，对所述楔形样品进行TEM分析，将对应晶相、非晶相结构分界处具体位置的楔形样品厚度确定为样品的最小有效厚度。图9为说明本发明实施例二的楔形样品TEM;f全测结果示意图，如图9所示，所述楔形样品TEM图像内可清晰区分样品材料晶相结构212、非晶相结构222图像，但却不能获得样品材料晶相、非晶相图像；所述楔形样品两侧表面被保护层510包围；楔形样品侧底面对应楔形样品TEM图像晶相边界线301;楔形样品侧底边对应楔形样品TEM图像非晶相边界线303;以所述非晶相边界线为基准，在非晶相边界线与晶相边界线之间，测量距离L2，即在所述晶相边界线与非晶相边界线间隔距离内与所述非晶相边界线距离为L2处，对应楔形样品TEM图像内呈现晶相、非晶相结构分界处的具体位置。测量对应晶相、非晶相结构分界处的楔形样品的厚度L，此厚度值即为具有一定厚度非晶层的样品的最小有效厚度，即当样品厚度大于此最小有效厚度L时，均可保证通过此样品能观测到反映楔形样品材料晶体结构的TEM图像。采用本发明方法，在楔形基体的制备过程中，可获得同时反映样品材料晶相、非晶相结构的TEM图像，应用此TEM图像及最终形成的楔形样品的TEM图像可确定具有一定厚度非晶层的样品的最小有效厚度；通过在本发明提供的楔形基体的制备过程中制作参考标记，可获得精确的样品的最小有效厚度尺寸；通过在本发明提供的楔形样品的制备过程中在楔形基体表面覆盖保护层，可保护制得的楔形样品的非晶层厚度同禊形基体的非晶层厚度一致，同时，通过在楔形基体标记内充满保护层材料，可获得带有参考标记的楔形样品，二者均有利地保证了分析结果的准确性。本发明虽然以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做出可能的变动和修改，因此本发明的保护范围应当以本发明权利要求所界定的范围为准。权利要求1.一种透射电镜样品最小有效厚度的检测方法，其特征在于，包括刻蚀片状样品，获得楔形基体；获得楔形基体的透射电镜图像，并确定晶相、非晶相图像交界线位置；刻蚀楔形基体，获得楔形样品；将对应交界线位置的楔形样品厚度确定为样品的最小有效厚度。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述楔形基体经由聚焦离子束刻蚀片状样品后形成。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述楔形基体为三棱柱体。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述楔形基体通过一底面与衬底底壁相连。5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述楔形基体通过一底面与衬底底壁相连，通过侧底面与衬底侧壁相连。6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述楔形基体通过一底面与衬底底壁相连，通过侧底边与衬底侧壁相连。7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述楔形基体通过一底面与衬底底壁相连，通过侧底面及侧底边与衬底侧壁相连。8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述楔形基体厚度等于或小于片状样品的厚度。9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述楔形基体宽度等于或小于片状样品的宽度。10.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述楔形基体高度等于或小于片状样品的高度。11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于对所述楔形基体进行透射电镜分析之前，可预先在所述楔形基体上刻蚀参考标记。12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于所述参考标记沿所述楔形基体厚度方向贯穿所述楔形基体。13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于所述参考标记的高度小于或等于所述楔形基体的高度。14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于所述参考标记至少具有一标记平面，所述标记平面平行于楔形基体侧底面。15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述楔形基体侧底面对应楔形基体透射电镜图像晶相边界线；楔形基体侧底边对应楔形基体透射电镜图像非晶相边界线。16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于对应参考标记标记平面处的楔形基体的透射电镜图像为标记线；所述标记线平行于楔形基体透射电镜图像晶相边界线或非晶相边界线。17.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述楔形基体透射电镜图像内晶相、非晶相图像交界线的具体位置通过所述交界线与标记线间的距离确定。18.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述楔形基体透射电镜图像内晶相、非晶相图像交界线的具体位置通过所述交界线与非晶相边界线间的距离确定。19.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在制作楔形样品前，在楔形基体表面覆盖一保护层。20.根据权利要求19所述的方法，其特征在于所述在TEM楔形基体表面覆盖保护层的步骤包括选取一光滑、平整的加工表面，在所述加工表面上滴加保护剂；将所述楔形基体置于所述保护剂中；固化所述保护剂，在所述楔形基体表面形成保护层；刻蚀覆盖保护层的楔形基体，获得所需厚度的楔形样品。21.根据权利要求20所述的方法，其特征在于所述保护剂材料为各种环氧树脂、合成树脂等材料中的一种或其组合。22.根据权利要求21所述的方法，其特征在于所述楔形基体参考标记处充满保护剂。23.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述楔形样品经由聚焦离子束刻蚀楔形基体后形成。24.根据权利要求1或17所述的方法，其特征在于所述楔形样品透射电镜图像中内晶相、非晶相图像交界线的具体位置通过所述交界线与标记线间的距离确定。25.根据权利要求1或18所述的方法，其特征在于所述楔形样品透射电镜图像中内晶相、非晶相图像交界线的具体位置通过所述交界线与非晶相边界线间的距离确定。26.—种透射电镇:样品利记博彩app，其特征在于，包括刻蚀片状样品，获得楔形基体；刻蚀楔形基体，获得楔形样品027.根据权利要求26所述的方法，其特征在于所述楔形基体经由聚焦粒子束刻蚀片状样品后形成。28.根据权利要求27所述的方法，其特征在于所述楔形基体为三棱柱体。29.根据权利要求28所述的方法，其特征在于所述楔形基体通过一底面与衬底底壁相连。30.根据权利要求28所述的方法，其特征在于所述楔形基体通过一底面与衬底底壁相连，通过侧底面与衬底侧壁相连。31.根据权利要求28所述的方法，其特征在于所述楔形基体通过一底面与衬底底壁相连，通过侧底边与衬底侧壁相连。32.根据权利要求28所述的方法，其特征在于所述楔形基体通过一底面与衬底底壁相连，通过侧底面及侧底边与衬底侧壁相连。33.根据权利要求28所述的方法，其特征在于所述楔形基体厚度等于或小于片状样品的厚度。34.根据权利要求28所述的方法，其特征在于所述楔形基体宽度等于或小于片状样品的宽度。35.根据权利要求28所述的方法，其特征在于所述楔形基体高度等于或小于片状样品的高度。36.根据权利要求26所述的方法，其特征在于对所述楔形基体进行透射电镜分析之前，可预先在所述楔形基体上刻蚀参考标记。37.根据权利要求36所述的方法，其特征在于所述参考标记沿所述楔形基体厚度方向贯穿所述楔形基体。38.根据权利要求37所述的方法，其特征在于所述参考标记的高度小于或等于所述楔形基体的高度。39.根据权利要求38所述的方法，其特征在于所述参考标记至少具有一标记平面，所述标纟己平面平4于于楔形基体侧底面。40.根据权利要求26所述的方法，其特征在于所述楔形样品通过高能离子束刻蚀楔形基体获得。41.根据权利要求26所述的方法，其特征在于在制作楔形样品前，在楔形基体表面覆盖一保护层。42.根据权利要求41所述的方法，其特征在于所述在楔形基体表面覆盖保护层的步骤包括选取一光滑、平整的加工表面，在所述加工表面上滴加保护剂；将所述楔形基体置于所述保护剂中；固化所述保护剂，在所述楔形基体表面形成保护层；刻蚀楔形基体，获得所需厚度的楔形样品。43.根据权利要求42所述的方法，其特征在于所述保护剂材料为各种环氧树脂、合成树脂等材料中的一种或其組合。44.根据权利要求43所述的方法，其特征在于所述楔形样品中对应楔形基体参考标记处充满保护剂。45.根据权利要求26所述的方法，其特征在于所述楔形样品经由聚焦离子束刻蚀楔形基体后形成。46.—种透射电镜样品，其特征在于所述楔形样品为三棱柱体。47.根据权利要求46所述的方法，其特征在于所述楔形样品两侧表面被保护剂包围。48.根据权利要求47所述的方法，其特征在于所述楔形样品中对应楔形基体参考标记处充满保护剂。全文摘要一种透射电镜样品最小有效厚度的检测方法，包括刻蚀片状样品，获得楔形基体；获得楔形基体的透射电镜图像，并确定晶相、非晶相图像交界线位置；刻蚀楔形基体，获得楔形样品；将对应交界线位置的楔形样品厚度确定为样品的最小有效厚度。文档编号G01N23/08GK101105463SQ20061002878公开日2008年1月16日申请日期2006年7月10日优先权日2006年7月10日发明者张启华,明李,牛崇实,强高申请人:中芯国际集成电路制造(上海)有限公司