一种中药复方制剂的质量控制方法

专利名称：一种中药复方制剂的质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种具有通便排毒养颜降脂作用的中药复方制剂的质量控制方法，属于中药的技术领域。

背景技术：
一种具有通便排毒养颜降脂作用的中药复方制剂，已上市多年，临床应用疗效肯定。本品种是由中药大黄70～300重量份、白术80～400重量份、西洋参70～300重量份、芒硝10～40重量份、枳实60～250重量份、青阳参40～200重量份、小红参40～200重量份、肉苁蓉70～300重量份、荷叶40～200重量份制成的中药复方制剂。具有益气活血、通便排毒的功效，用于气虚血淤，热毒内盛，便秘、痤疮、颜面色斑，高脂血症。最终控制产品的质量标准中仅有大黄酚和大黄素鉴别，不能全面准确的反应出中药复方制剂的全面质量，为了更好的控制该制剂的质量，保证用药的安全性，更好的指导生产，使工艺控制更加严格合理，使消费者能全面认识产品质地，需要研究、控制该中药复方制剂质量的方法。


发明内容
本发明的目的在于提供一种具有通便排毒养颜降脂作用的中药复方制剂的质量控制方法，这种方法向相关的生产、检测机构提供了检测的指标、检测的手段、技术方法等等；以便更好的控制该制剂的质量，保证用药的安全性，能够更好的指导生产，使生产工艺控制更加严格合理，使消费者能全面认识产品质地。
上述中药复方制剂的剂型为口服制剂；包括片剂、分散片剂、软胶囊剂、微囊剂、颗粒剂、丸剂、微丸剂、散剂、滴丸剂、缓释制剂、控释制剂、口服液体制剂、凝胶剂、煎膏剂、浸膏剂和膜剂。
本发明是这样构成的 一种具有通便排毒养颜降脂作用的中药复方制剂的质量控制方法，其特征在于该方法包括以下全部或部分内容 (1)大黄对照药材、白术对照药材、西洋参对照药材、枳实对照药材、肉苁蓉对照药材、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷F11、辛弗林、柚皮苷、松果菊苷、毛蕊花糖苷中全部或部分成分的鉴别测试方法； (2)大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、辛弗林、柚皮苷、松果菊苷中全部或部分成分的含量测试方法。
所述的一种具有通便排毒养颜降脂作用的中药复方制剂的质量控制方法，其特征在于所述中药复方制剂的鉴别方法包括以下中的一种或几种 a、中药复方制剂中大黄、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中一种或几种的薄层色谱鉴别方法 取待测中药复方制剂适量，加水溶解后再加盐酸适量后回流提取，立即冷却，用乙醚或三氯甲烷或石油醚提取，提取液挥干，残渣用三氯甲烷溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中的一种或几种制备对照溶液；大黄对照药材溶液的制备取大黄对照药材适量，加醋酸乙酯或乙醇或甲醇或正丁醇提取，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，再加盐酸适量后回流提取，立即冷却，用乙醚或三氯甲烷或石油醚提取，提取液挥干，残渣用三氯甲烷溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中的一种或几种对照品；分别加甲醇或乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各1～30μl，分别点于同一硅胶G薄层板或硅胶H薄层板或硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60℃)或石油醚(60～90℃)或乙醚或三氯甲烷-甲酸乙酯或醋酸乙酯-甲酸或冰醋酸1～60∶1～20∶0.1～5为展开剂，展开，取出，晾干，置日光下或紫外光灯365nm或254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色斑点； b、中药复方制剂中大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中一种或几种的液相色谱鉴别方法 取待测中药复方制剂适量，加3％～35％盐酸适量溶解后加三氯甲烷或二氯甲烷适量，回流提取，放冷，分取三氯甲烷或二氯甲烷层，挥干溶剂，残渣用甲醇或乙醇溶解，作为供试品溶液；以大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中的一种或几种对照品的甲醇或乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶或二烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇或乙腈-水或0.05％～5％冰醋酸水溶液或0.02％～5％磷酸水溶液5％～95％∶95％～5％为流动相，检测波长为190～410nm，柱温在20～60℃范围内；供试品色谱中，应具与对照品色谱中的主峰有保留时间一致的色谱峰； c、中药复方制剂中白术的薄层色谱鉴别方法 取待测中药复方制剂适量，加正己烷或环己烷或甲醇或乙醇提取，滤过，滤液作为供试品溶液；另取白术对照药材，同法制成对照药材溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各1～30μl，分别点于同一硅胶G薄层板或硅胶H薄层板或硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60℃)或石油醚(60～90℃)或乙醚或三氯甲烷-甲酸乙酯或醋酸乙酯-10～200∶0.1～10为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下或紫外光灯365nm或254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同颜色斑点； d、中药复方制剂中西洋参、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷F11中一种或几种的薄层色谱鉴别方法 取待测中药复方制剂适量，用正丁醇或乙醇或甲醇或醋酸乙酯或三氯甲烷提取，滤过，滤液作为供试品溶液；另取西洋参对照药材、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf中的一种或几种，制备对照溶液；西洋参对照药材溶液的制备取西洋参对照药材适量，加三氯甲烷回流提取，弃去三氯甲烷液，残渣加水饱和正丁醇或醋酸乙酯提取，提取液加氨试液，分取上层，蒸干，残渣用甲醇或乙醇溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷F11中的一种或几种对照品，分别加甲醇或乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各1～30μl，分别点于同一硅胶G薄层板或硅胶H薄层板或硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-醋酸乙酯或甲酸乙酯-甲醇-水5～40∶10～100∶5～50∶0.2～3010℃以下放置的下层溶液或正丁醇-醋酸乙酯或甲酸乙酯-水1～10∶0.2～2∶1～15的上层为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5～50％硫酸乙醇试剂或50％硫酸试剂，80℃～160℃烘至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点，阴性无干扰； e、中药复方制剂中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re中一种或几种的液相色谱鉴别方法 取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加水或甲醇或流动相或乙醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re中的一种或几种对照品的甲醇或乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶或二烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇或乙腈-水或0.5％～5％冰醋酸水溶液或0.02％～5％磷酸水溶液或0.5％～5％甲酸溶液为流动相，梯度洗脱，流速为0.5～2.0ml/min，检测波长为190～410nm范围内的一个或几个或蒸发光检测器检测，柱温在20～60℃范围内；供试品色谱中，应具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰，阴性无干扰； f、中药复方制剂中枳实、辛弗林中一种或两种的薄层色谱鉴别方法 取待测中药复方制剂适量，加甲醇或乙醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇或乙醇溶解，作为供试品溶液；另取枳实对照药材、辛弗林中的一种或两种制备对照溶液；枳实对照药材溶液的制备取枳实对照药材适量，加甲醇或乙醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇或乙醇溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取辛弗林对照品，加甲醇或乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各1～30μl，分别点于同一硅胶G薄层板或硅胶H薄层板或硅胶GF254薄层板或含0.1％～10％氢氧化钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸或甲酸-水2～40∶0.2～15∶1～30的上层溶液或甲醇-乙醇-丙酮-三氯甲烷或二氯甲烷-浓氨试液0.5～15∶0.5～20∶3∶50∶0.05～3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，105℃烘至斑点显色清晰，置日光下或紫外灯365nm或254nm检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点； g、中药复方制剂中辛弗林的液相色谱鉴别 取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加水或甲醇或流动相或乙醇提取，摇提取液作为供试品溶液；以辛弗林对照品的甲醇或乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶或二烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇或乙腈-磷酸二氢钠水溶液(取磷酸二氢钠0.6g，十二烷基磺酸钠1.0g，冰醋酸1ml，加水溶解并稀释至1000ml)20％～80％∶80％～20％或甲醇或乙腈-0.01mol/L～0.5mol/L硫酸胺-十二烷基磺酸钠10％～90％∶90％～10％∶0.2g～2g(用硫酸调节pH2～6)为流动相，检测波长为190～410nm，柱温在20～60℃范围内；供试品色谱中，应具与对照品色谱中的主峰有保留时间一致的色谱峰； h、中药复方制剂中枳实、柚皮苷中一种或两种的薄层色谱鉴别方法 取待测中药复方制剂适量，加甲醇或乙醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇或乙醇溶解，作为供试品溶液；另取枳实对照药材、辛弗林中的一种或两种制备对照溶液；枳实对照药材溶液的制备取枳实对照药材适量，加甲醇或乙醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇或乙醇溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取柚皮苷对照品，加甲醇或乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各1～30μl，分别点于同一硅胶G薄层板或硅胶H薄层板或硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷或二氯甲烷-甲醇或乙醇-2％～25％氨水0.5～15∶0.5～15∶0.1～5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝乙醇溶液，置日光下或紫外灯365nm或254nm检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点； i、中药复方制剂中柚皮苷的液相色谱鉴别 取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加水或甲醇或流动相或乙醇提取，摇提取液作为供试品溶液；以柚皮苷对照品的甲醇或乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶或二烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇或乙腈-水或0.5％～5％冰醋酸水溶液或0.02％～5％磷酸水溶液或0.5％～5％甲酸溶液5％～95％∶95％～5％为流动相，检测波长为190～410nm，柱温在20～60℃范围内；供试品色谱中，应具与对照品色谱中的主峰有保留时间一致的色谱峰； j、中药复方制剂中肉苁蓉、松果菊苷、毛蕊花糖苷中一种或几种的薄层色谱鉴别方法 取待测中药复方制剂适量，加甲醇或乙醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇或乙醇溶解，作为供试品溶液；另取肉苁蓉对照药材、松果菊苷、毛蕊花糖苷中的一种或几种制备对照溶液；肉苁蓉对照药材溶液的制备取肉苁蓉对照药材适量，加甲醇或乙醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇或乙醇溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取松果菊苷、毛蕊花糖苷对照品中的一种或两种；分别加甲醇或乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各1～30μl，分别点于同一硅胶G薄层板或硅胶H薄层板或硅胶GF254薄层板或聚酰胺薄层板上，以甲醇或乙醇-醋酸或甲酸-水0.5～15∶0.1～5∶2～20为展开剂，展开，取出，晾干，置日光下或紫外灯365nm或254nm检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点； k、中药复方制剂中松果菊苷的液相色谱鉴别 取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加水或甲醇或流动相或乙醇提取，提取液作为供试品溶液；以柚松果菊苷对照品的甲醇或乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶或二烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇或乙腈-水或0.5％～5％冰醋酸水溶液或0.02％～5％磷酸水溶液或0.5％～5％甲酸溶液5％～95％∶95％～5％为流动相，检测波长为190～410nm，柱温在20～60℃范围内；供试品色谱中，应具与对照品色谱中的主峰有保留时间一致的色谱峰。
所述的一种具有通便排毒养颜降脂作用的中药复方制剂的质量控制方法，其特征在于所述中药复方制剂的鉴别方法包括以下中的一种或几种 a、中药复方制剂中大黄、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中一种或几种的薄层色谱鉴别方法 取待测中药复方制剂适量，加水溶解后再加盐酸适量后回流提取，立即冷却，用乙醚提取，提取液挥干，残渣用三氯甲烷溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中的一种或几种制备对照溶液；大黄对照药材溶液的制备取大黄对照药材适量，加甲醇提取，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，再加盐酸适量后回流提取，立即冷却，用乙醚提取，提取液挥干，残渣用三氯甲烷溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中的一种或几种对照品；分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸15∶5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点； b、中药复方制剂中大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中一种或几种的液相色谱鉴别方法 取待测中药复方制剂适量，加8％盐酸适量溶解后加三氯甲烷适量，回流提取1小时，放冷，分取三氯甲烷层，挥干溶剂，残渣用甲醇溶解，作为供试品溶液；以大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中的一种或几种对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.1％磷酸水溶液85％∶15％为流动相，检测波长为254nm，柱温30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱中的主峰有保留时间一致的色谱峰； c、中药复方制剂中白术的薄层色谱鉴别方法 取待测中药复方制剂适量，加正己烷提取，滤过，滤液作为供试品溶液；另取白术对照药材，同法制成对照药材溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-甲醋酸乙酯50∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点； d、中药复方制剂中西洋参、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷F11中一种或几种的薄层色谱鉴别方法 取待测中药复方制剂适量，用正丁醇提取，滤过，滤液作为供试品溶液；另取西洋参对照药材、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf中的一种或几种，制备对照药材溶液；西洋参对照药材溶液的制备取西洋参对照药材适量，加三氯甲烷回流提取，弃去三氯甲烷液，残渣加水饱和正丁醇提取，提取液加氨试液，分取上层，蒸干，残渣用甲醇溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf中的一种或几种对照品，分别加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-水15∶40∶22∶10在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇试剂，105℃烘至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰； e、中药复方制剂中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re中一种或几种的液相色谱鉴别方法 取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re中的一种或几种对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水为流动相，梯度洗脱，溶剂比例为从0分钟至35分钟，乙腈的比例为19％，从35分钟至55分钟，乙腈的比例由19％上升至29％，从55分钟至70分钟，乙腈的比例为29％，从70分钟至100分钟，乙腈的比例由29％升至40％；流速为1.0ml/min，检测波长203nm，柱温30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰； f、中药复方制剂中枳实、辛弗林中一种或两种的薄层色谱鉴别方法 取待测中药复方制剂适量，加甲醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；另取枳实对照药材、辛弗林中的一种或两种制备对照溶液；枳实对照药材溶液的制备取枳实对照药材适量，加甲醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取辛弗林对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一含1％氢氧化钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水4∶1∶5的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，105℃烘至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点； g、中药复方制剂中辛弗林的液相色谱鉴别 取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加甲醇提取，提取液作为供试品溶液；以辛弗林对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-磷酸二氢钠水溶液(取磷酸二氢钠0.6g，十二烷基磺酸钠1.0g，冰醋酸1ml，加水溶解并稀释至1000ml)50％∶50％为流动相，检测波长为275nm，柱温30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱中的主峰有保留时间一致的色谱峰； h、中药复方制剂中枳实、柚皮苷中一种或两种的薄层色谱鉴别方法 取待测中药复方制剂适量，加甲醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；另取枳实对照药材、辛弗林中的一种或两种制备对照溶液；枳实对照药材溶液的制备取枳实对照药材适量，加甲醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-12.5％氨水3∶3∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铝乙醇溶液，置紫外灯365nm检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； i、中药复方制剂中柚皮苷的液相色谱鉴别 取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加甲醇乙醇提取，摇提取液作为供试品溶液；以柚皮苷对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水20％∶80％为流动相，检测波长为283nm，柱温30℃内；供试品色谱中，具与对照品色谱中的主峰有保留时间一致的色谱峰； j、中药复方制剂中肉苁蓉、松果菊苷、毛蕊花糖苷中一种或几种的薄层色谱鉴别方法 取待测中药复方制剂适量，加甲醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇或乙醇溶解，作为供试品溶液；另取肉苁蓉对照药材、松果菊苷、毛蕊花糖苷中的一种或几种制备对照溶液；肉苁蓉对照药材溶液的制备取肉苁蓉对照药材适量，加甲醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇或乙醇溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取松果菊苷、毛蕊花糖苷对照品中的一种或两种；分别加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇-醋酸-水2∶1∶7为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； k、中药复方制剂中松果菊苷的液相色谱鉴别 取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加甲醇提取，提取液作为供试品溶液；以柚松果菊苷对照品的甲醇或乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.1％磷酸水溶液25％∶75％为流动相，检测波长为330nm，柱温30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱中的主峰有保留时间一致的色谱峰。
所述一种具有通便排毒养颜降脂作用的中药复方制剂的质量控制方法，其特征在于所述中药复方制剂含量的测试方法应包括以下中的一种或几种 a、中药复方制剂中大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中一种或几种的含量测定 取待测中药复方制剂适量，加3％～35％盐酸适量溶解后加三氯甲烷或二氯甲烷适量，回流提取，放冷，分取三氯甲烷或二氯甲烷层，挥干溶剂，残渣用甲醇或乙醇溶解，作为供试品溶液；以大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中的一种或几种对照品的甲醇或乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶或二烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇或乙腈-水或0.05％～5％冰醋酸水溶液或0.02％～5％磷酸水溶液5％～95％∶95％～5％为流动相，检测波长为190～410nm，柱温在20～60℃范围内；以外标一点法或标准曲线法进行计算，各制剂以相当于每日用成品量为单位量，含量限度应为以下一项或几项 (1)每单位量含大黄酸的限度不得少于0.04mg； (2)每单位量含大黄素的限度不得少于0.04mg； (3)每单位量含大黄素甲醚的限度不得少于0.02mg； (4)每单位量含芦荟大黄素的限度不得少于0.04mg； (5)每单位量含大黄酚的限度不得少于0.04mg； b、中药复方制剂中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re中一种或几种的含量测定 取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加水或甲醇或流动相或乙醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re中的一种或几种对照品的甲醇或乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶或二烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇或乙腈-水或0.5％～5％冰醋酸水溶液或0.02％～5％磷酸水溶液或0.5％～5％甲酸溶液为流动相，梯度洗脱，流速为0.5～2.0ml/min，检测波长为190～410nm范围内的一个或几个或蒸发光检测器检测，柱温在20～60℃范围内；以外标一点法或标准曲线法进行计算，待测中药复方制剂以相当于每日用成品量为单位量，含量限度应为以下一项或几项 (1)每单位量含人参皂苷Rg1的限度不得少于0.02mg； (2)每单位量含人参皂苷Re的限度不得少于0.08mg； (3)每单位量含人参皂苷Rb1的限度不得少于0.15mg； c、中药复方制剂中辛弗林的含量测定 取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加水或甲醇或流动相或乙醇提取，摇提取液作为供试品溶液；以辛弗林对照品的甲醇或乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶或二烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇或乙腈-磷酸二氢钠水溶液(取磷酸二氢钠0.6g，十二烷基磺酸钠1.0g，冰醋酸1ml，加水溶解并稀释至1000ml)20％～80％∶80％～20％或甲醇或乙腈-0.01mol/L～0.5mol/L硫酸胺-十二烷基磺酸钠10％～90％∶90％～10％∶0.2g～2g(用硫酸调节pH2～6)为流动相，检测波长为190～410nm，柱温在20～60℃范围内；以外标一点法或标准曲线法进行计算，各制剂以相当于每日用成品量为单位量，每单位量含的限度不得少于0.02mg； d、中药复方制剂中柚皮苷的含量测定 取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加水或甲醇或流动相或乙醇提取，摇提取液作为供试品溶液；以柚皮苷对照品的甲醇或乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶或二烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇或乙腈-水或0.5％～5％冰醋酸水溶液或0.02％～5％磷酸水溶液或0.5％～5％甲酸溶液5％～95％∶95％～5％为流动相，检测波长为190～410nm，柱温在20～60℃范围内；以外标一点法或标准曲线法进行计算，各制剂以相当于每日用成品量为单位量，每单位量含的限度不得少于0.1mg； e、中药复方制剂中松果菊苷的含量测定 取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加水或甲醇或流动相或乙醇提取，提取液作为供试品溶液；以柚松果菊苷对照品的甲醇或乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶或二烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇或乙腈-水或0.5％～5％冰醋酸水溶液或0.02％～5％磷酸水溶液或0.5％～5％甲酸溶液5％～95％∶95％～5％为流动相，检测波长为190～410nm，柱温在20～60℃范围内；以外标一点法或标准曲线法进行计算，各制剂以相当于每日用成品量为单位量，每单位量含的限度不得少于0.1mg。
所述的一种具有通便排毒养颜降脂作用的中药复方制剂的质量控制方法，其特征在于所述中药复方制剂含量的测试方法应包括以下中的一种或几种 a、中药复方制剂中大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中一种或几种的含量测定 取待测中药复方制剂适量，加8％盐酸适量溶解后加三氯甲烷适量，回流提取1小时，放冷，分取三氯甲烷层，挥干溶剂，残渣用甲醇溶解，作为供试品溶液；以大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中的一种或几种对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.1％磷酸水溶液85％∶15％为流动相，检测波长为254nm，柱温30℃；以外标一点法或标准曲线法进行计算，各制剂以相当于每日用成品量为单位量，含量限度应为以下一项或几项 (1)每单位量含大黄酸的限度不得少于0.08mg； (2)每单位量含大黄素的限度不得少于0.08mg； (3)每单位量含大黄素甲醚的限度不得少于0.042mg； (4)每单位量含芦荟大黄素的限度不得少于0.08mg； (5)每单位量含大黄酚的限度不得少于0.08mg； b、中药复方制剂中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re中一种或几种的含量测定 取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re中的一种或几种对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水为流动相，梯度洗脱，溶剂比例为从0分钟至35分钟，乙腈的比例为19％，从35分钟至55分钟，乙腈的比例由19％上升至29％，从55分钟至70分钟，乙腈的比例为29％，从70分钟至100分钟，乙腈的比例由29％升至40％；流速为1.0ml/min，检测波长203nm，柱温30℃；以外标一点法或标准曲线法进行计算，待测中药复方制剂以相当于每日用成品量为单位量，含量限度应为以下一项或几项 (4)每单位量含人参皂苷Rg1的限度不得少于0.04mg； (5)每单位量含人参皂苷Re的限度不得少于0.15mg； (6)每单位量含人参皂苷Rb1的限度不得少于0.30mg； c、中药复方制剂中辛弗林的含量测定 取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加甲醇提取，提取液作为供试品溶液；以辛弗林对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-磷酸二氢钠水溶液(取磷酸二氢钠0.6g，十二烷基磺酸钠1.0g，冰醋酸1ml，加水溶解并稀释至1000ml)50％∶50％为流动相，检测波长为275nm，柱温30℃；以外标一点法或标准曲线法进行计算，各制剂以相当于每日用成品量为单位量，每单位量含的限度不得少于0.04mg； d、中药复方制剂中柚皮苷的含量测定 取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加甲醇乙醇提取，摇提取液作为供试品溶液；以柚皮苷对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水20％∶80％为流动相，检测波长为283nm，柱温30℃内；以外标一点法或标准曲线法进行计算，各制剂以相当于每日用成品量为单位量，每单位量含的限度不得少于0.2mg； e、中药复方制剂中松果菊苷的含量测定 取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加甲醇提取，提取液作为供试品溶液；以柚松果菊苷对照品的甲醇或乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.1％磷酸水溶液25％∶75％为流动相，检测波长为330nm，柱温30℃；以外标一点法或标准曲线法进行计算，各制剂以相当于每日用成品量为单位量，每单位量含的限度不得少于0.2mg。
与现有技术相比，本发明能更加完善的控制由中药大黄、白术、西洋参、芒硝、枳实、青阳参、小红参、肉苁蓉、荷叶制成的具有通便排毒养颜降脂作用的中药复方制剂的质量。中药成分复杂，如果只用其中一、两种成分来说明其内在质量，具有一定的片面性，更无法判断其药效的指标成分。因此本申请人制定了鉴别和含量测定来全面控制中药复方制剂的质量。但是由于中药复方制剂中的各药材之间所含的化学成分复杂，对鉴别和含量测定造成干扰，导致鉴别、含量测定和特征不稳定，所以必须控制流动相、展开剂等色谱条件，才能得到良好的薄层色谱和含测条件。也就是说，由于处方中各成分相互之间的干扰影响，只有采用本发明的条件，才能得到理想的薄层色谱和含测条件。
通过实验证明，本发明质量控制方法对以由中药大黄、白术、西洋参、芒硝、枳实、青阳参、小红参、肉苁蓉、荷叶制成的具有通便排毒养颜降脂作用的中药复方制剂的质量控制更为有效，方法精密度、稳定性均较高。
实验例1中药复方制剂中大黄、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚的薄层色谱鉴别方法 为了突出大黄的特征，选择了大黄对照药材、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚作为其特征斑点，但是由于中药复方制剂中存在较多与大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚结构相近、极性相似的成分，普通条件难以达到质量控制的要求，因此我们筛选了以下薄层板和展开条件对大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚进行了展开 经过筛选，确定了以硅胶H薄层板为固定相，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)为展开剂，在此条件下，大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚特征斑点的Rf值适中，和其它斑点分离清晰，阴性无干扰。
实验例2中药复方制剂中大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚的液相色谱鉴别方法 为了突出大黄的特征，除了薄层鉴别方法以外，选择了大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚作为其特征成分，但是由于中药复方制剂中存在较多与大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚结构相近、极性相似的成分，普通条件难以达到质量控制的要求，因此我们筛选了以下色谱柱和流动相对大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚进行了分离 经过筛选，确定了以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，甲醇-0.1％磷酸(85∶15)为流动相，在此条件下，大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚保留时间适中，峰行尖锐，对称，阴性无干扰。
实验例3中药复方制剂中白术的薄层色谱鉴别方法 为了突出白术的特征，选择了白术对照药材作为其特征斑点，但是由于中药复方制剂中存在较多结构相近、极性相似的成分，普通条件难以达到质量控制的要求，因此我们筛选了以下薄层板和展开条件对白术对照药材进行了展开 经过筛选，确定了以硅胶G薄层板为固定相，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(50∶1)为展开剂，在此条件下，白术对照药材的Rf值适中，和其它斑点分离清晰，阴性无干扰。
实验例4中药复方制剂中西洋参、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷F11的薄层色谱鉴别方法 为了突出西洋参的特征，选择了西洋参对照药材、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷F11作为其特征斑点，但是由于药材中存在较多与人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷F11结构相近、极性相似的成分，普通条件难以达到质量控制的要求，因此我们筛选了以下薄层板和展开条件对麦冬进行了展开 经过筛选，确定了以硅胶G薄层板为固定相，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，在此条件下，人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷F11的Rf值适中，和其它斑点分离清晰，阴性无干扰。
实验例5中药复方制剂中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re的液相色谱鉴别方法 为了突出西洋参的特征，选择了人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re作为其特征成分，但是由于药材中存在较多与人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1结构相近、极性相似的成分，普通条件难以达到质量控制的要求，因此我们筛选了以下色谱柱和流动相对人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re进行了分离 经过筛选，确定了以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，乙腈-水为流动相，梯度洗脱，溶剂比例为从0分钟至35分钟，乙腈的比例为19％，从35分钟至55分钟，乙腈的比例由19％上升至29％，从55分钟至70分钟，乙腈的比例为29％，从70分钟至100分钟，乙腈的比例由29％升至40％，在此条件下，人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re保留时间适中，峰行尖锐，对称，阴性无干扰。
实验例6中药复方制剂中枳实、辛弗林中一种或两种的薄层色谱鉴别方法 为了突出枳实的特征，选择了枳实对照药材、辛弗林作为其特征斑点，但是由于中药复方制剂中存在较多与辛弗林结构相近、极性相似的成分，普通条件难以达到质量控制的要求，因此我们筛选了以下薄层板和展开条件对梓醇进行了展开 经过筛选，确定了以含1％氢氧化钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板为固定相，以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂，在此条件下，辛弗林的Rf值适中，和其它斑点分离清晰，阴性无干扰。
实验例7中药复方制剂中辛弗林的液相色谱鉴别 为了突出枳实的特征，除了薄层鉴别方法以外，选择了辛弗林作为其特征成分，但是由于中药复方制剂中存在较多与辛弗林结构相近、极性相似的成分，普通条件难以达到质量控制的要求，因此我们筛选了以下色谱柱和流动相对辛弗林进行了分离 经过筛选，确定了以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，甲醇-磷酸二氢钠水溶液(取磷酸二氢钠0.6g，十二烷基磺酸钠1.0g，冰醋酸1ml，加水溶解并稀释至1000ml)(50∶50)为流动相，在此条件下，辛弗林保留时间适中，峰行尖锐，对称，阴性无干扰。
实验例8中药复方制剂中枳实、柚皮苷中一种或两种的薄层色谱鉴别方法 为了突出枳实的特征，选择了枳实对照药材、柚皮苷作为其特征斑点，但是由于中药复方制剂中存在较多与柚皮苷结构相近、极性相似的成分，普通条件难以达到质量控制的要求，因此我们筛选了以下薄层板和展开条件对柚皮苷进行了展开 经过筛选，确定了以硅胶GF254薄层板为固定相，以三氯甲烷-甲醇-12.5％氨水(3∶3∶1)为展开剂，在此条件下，柚皮苷的Rf值适中，和其它斑点分离清晰，阴性无干扰。
实验例9中药复方制剂中柚皮苷的液相色谱鉴别 为了突出枳实的特征，除了薄层鉴别方法以外，选择了柚皮苷作为其特征成分，但是由于中药复方制剂中存在较多与柚皮苷结构相近、极性相似的成分，普通条件难以达到质量控制的要求，因此我们筛选了以下色谱柱和流动相对柚皮苷进行了分离 经过筛选，确定了以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，乙腈-水(20∶80)为流动相，在此条件下，柚皮苷保留时间适中，峰行尖锐，对称，阴性无干扰。
实验例10中药复方制剂中肉苁蓉、松果菊苷、毛蕊花糖苷中一种或几种的薄层色谱鉴别方法 为了突出肉苁蓉的特征，选择了肉苁蓉对照药材、松果菊苷、毛蕊花糖苷作为其特征斑点，但是由于中药复方制剂中存在较多与松果菊苷、毛蕊花糖苷结构相近、极性相似的成分，普通条件难以达到质量控制的要求，因此我们筛选了以下薄层板和展开条件对松果菊苷、毛蕊花糖苷进行了展开 经过筛选，确定了以聚酰胺薄层板为固定相，以甲醇-醋酸-水(2∶1∶7)为展开剂，在此条件下，松果菊苷、毛蕊花糖苷的Rf值适中，和其它斑点分离清晰，阴性无干扰。
实验例11中药复方制剂中松果菊苷的液相色谱鉴别方法 为了突出肉苁蓉的特征，除了薄层鉴别方法以外，选择了松果菊苷作为其特征成分，但是由于中药复方制剂中存在较多与松果菊苷结构相近、极性相似的成分，普通条件难以达到质量控制的要求，因此我们筛选了以下色谱柱和流动相对松果菊苷进行了分离 经过筛选，确定了以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，甲醇-0.1％磷酸(25∶75)为流动相，在此条件下，松果菊苷保留时间适中，峰行尖锐，对称，阴性无干扰。
实验例12中药复方制剂中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re的含量测定 1.仪器与试药 (1)仪器Agilent1100高效液相色谱仪，chemstationsys工作站。TU-1800SPC紫外分光光度计。
(2)试药人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re中国药品生物制品检定所； 2.检测波长的选择精密称取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re，分置10ml量瓶中，加甲醇稀释制成每1ml含0.5mg的溶液，在200-400nm波长范围扫描。人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re均在203nm处有最大吸收，因此选择203nm作为含量测定的检测波长。
3.色谱条件Dikma ODS(4.6mm×250mm，5um)；流动相乙腈-水为流动相，梯度洗脱，溶剂比例为从0分钟至35分钟，乙腈的比例为19％，从35分钟至55分钟，乙腈的比例由19％上升至29％，从55分钟至70分钟，乙腈的比例为29％，从70分钟至100分钟，乙腈的比例由29％升至40％；检测波长为203nm；流速1.0ml/min。
4.对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Re适量，精密称定，加甲醇制成1ml含人参皂苷Rg10.20mg，人参皂苷Rb11.40mg，人参皂苷Re0.70mg的混合溶液。
5.供试品溶液的制备取重量差异项下本品，研细，从中取约7g，精密称定，精密加入甲醇50ml超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解并定量转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
在此条件下，阴性样品不干扰样品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Re的测定，且分离度好。
6.人参皂苷Rg1的线性关系精密称取人参皂苷Rg19.13mg，置25ml量瓶中，加甲醇适量超声处理使溶解，取出，放至室温，加甲醇至刻度，摇匀，精密吸取2μl、4μl、6μl、8μl、10μl，注入液相色谱仪，以人参皂苷Rg1的量(μg)为横坐标，峰面积为纵坐标做图，绘制标准曲线。
人参皂苷Rg1线性关系 回归方程Y＝300.13X-6.872； 决定系数γ＝0.9998； 人参皂苷Rg1在0.7304～3.6520μg范围内线性关系良好。
人参皂苷Rb1和人参皂苷Re的线性关系精密称取人参皂苷Rb115.43mg，人参皂苷Re8.24mg，共置10ml量瓶中，加甲醇适量超声处理使溶解，取出，放至室温，加甲醇至刻度，摇匀，精密吸取4μl、8μl、12μl、16μl、20μl，注入液相色谱仪，以峰面积为纵坐标，人参皂苷Rb1和人参皂苷Re的量(μg)为横坐标做图，绘制标准曲线。 人参皂苷Rb1线性关系 回归方程Y＝285.04X-18.219； 决定系数γ＝0.9999； 人参皂苷Rb1在6.172～30.860μg范围内线性关系良好。
人参皂苷Re线性关系 回归方程Y＝494.80X+8.583； 决定系数γ＝0.9999； 人参皂苷Re在3.296～16.480μg范围内线性关系良好。
7.对照品精密度试验精密吸取人参皂苷Rg1标准曲线项下对照品溶液5μl，人参皂苷Rb1和人参皂苷Re标准曲线项下对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，连续进样测定5次，考察对照品溶液的精密度。
对照品溶液精密度试验 结果表明，人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Re对照品溶液精密度良好。
8.稳定性试验 8.1对照品稳定性试验 精密吸取人参皂苷Rg1标准曲线项下对照品溶液5μl，人参皂苷Rb1和人参皂苷Re标准曲线项下对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，记录峰面积，在0、6、12、24、48小时进样测定。
对照品溶液稳定性试验结果 结果表明，人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Re对照品溶液稳定性良好。
8.2供试品溶液稳定性试验 取重量差异项下本品，研细，从中取约7g，精密称定，精密加入甲醇50ml超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解并定量转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密吸取10μl，注入液相色谱仪，分别在0、6、12、24、48小时进样测定。
供试品溶液稳定性试验结果 结果表明，供试品溶液稳定性良好。
9.重复性试验 取重量差异项下本品，研细，从中取约7g(共5份)，精密称定，精密加入甲醇50ml超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解并定量转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密吸取10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 重复性试验 10.加样回收率试验 采用加样回收法，取重量差异项下本品，取内容物，混匀，从中取约3.5g(共5份)，精密称定，共置具塞锥形瓶中；精密称取人参皂苷Rg12.07mg，置25ml量瓶中，加甲醇适量超声处理使溶解，取出，放至室温，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取1ml(共5份)，分置上述具塞锥形瓶中；精密称取人参皂苷Rb130.26mg，人参皂苷Re14.62mg，共置25ml量瓶中，加甲醇适量超声处理使溶解，取出，放至室温，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取3ml(共5份)，分置上述具塞锥形瓶中，加甲醇至50ml，超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解并定量转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密吸取10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
中药复方制剂中人参皂苷Rg1含量0.1419mg/g； 中药复方制剂中人参皂苷Rb1含量1.065mg/g； 中药复方制剂中人参皂苷Re含量0.4853mg/g； 人参皂苷Rg1加样回收率试验 人参皂苷Rg1平均回收率＝98.05％；RSD＝0.69％人参皂苷Rb1加样回收率试验 人参皂苷Rb1平均回收率＝97.65％；RSD＝1.11％ 人参皂苷Re加样回收率试验 人参皂苷Re平均回收率＝97.43％；RSD＝1.60％ 11.三批中试样品含量测定 取本品样品三批，按正文所述方法处理。三批样品含量测定结果 实验例14辛弗林含量测定 1仪器、试药 仪器SHIMADZU 2010AHT高效液相色谱仪 钻石C18色谱柱 250×4.6mm 5um 迪马公司 SARTARIUS BP211D 电子分析天平 2方法与结果 2.1色谱分析条件 固定相十八烷基硅烷键合硅胶250×4.6mm 5um 流动相甲醇-磷酸二氢钠水溶液(取磷酸二氢钠0.6g，十二烷基磺酸钠1.0g，冰醋酸1ml，加水溶解并稀释至1000ml)(50∶50) 流速1ml/min 柱温30℃ 进样量10ul 检测波长275nm 2.2系统适用性试验 根据上述色谱条件得到辛弗林对照品、样品色谱图，理论板数n均大于2000。
2.3测定波长的选择 经紫外扫描，辛弗林在275nm波长处有最大吸收，故选定275nm为测定波长。
2.4对照品溶液的制备 取经五氧化二磷减压干燥器干燥4小时的辛弗林对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。
2.5供试品溶液的制备 取重量差异项下本品，研细，从中取约2g，精密称定，精密加甲醇50ml，超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液挥干，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液，即得。
2.6阴性对照试验 为考察其它辅料是否干扰辛弗林的测定，除枳实外，按处方比例称取其它辅料与供试品溶液同法制成阴性对照溶液并测定。结果表明，阴性样品对辛弗林的含量测定无干扰。
3线性关系的考察 精密称取经五氧化二磷减压干燥器干燥4小时的辛弗林对照品13.26mg，置10ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并定容至刻度，摇匀，精密量取0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml，分别置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，分别从中精密吸取10ul注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定。以峰面积为纵坐标，辛弗林量(ug)为横坐标作图，绘制标准曲线。
回归方程为Y＝2980329.94X+319.00 γ＝0.9999 辛弗林在0.10608～0.53040ug范围内线性良好。
4稳定性试验 取重量差异项下本品，研细，从中取约2g，按正文供试品溶液的制备和测定法项下操作，每隔1小时重复测定1次，结果表明在4小时之内，供试品溶液稳定。
5精密度试验 精密吸取对照品溶液(26.52μg/ml)10μl，注入液相色谱仪，重复测5次，结果如下 6重复性试验 取本品5份，精密称定，按正文供试品溶液的制备和测定法项下操作，结果如下 7回收率试验 采用加样回收法，取重量差异项下本品，研细，，从中取1g(共5份)，精密称定，分置具塞锥形瓶中；精密量取辛弗林对照品溶液(1.362mg/ml)1ml(共5份)，分置上述具塞锥形瓶中，加甲醇至50ml，超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液挥干，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，精密吸取续滤液10μl注入液相色谱仪，测定，即得。
中药复方制剂中辛弗林含量为0.1429mg/g 平均回收率＝97.66％，RSD＝1.20％。
8样品的测定 按正文供试品溶液的制备和测定法项下操作，测定三批样品，结果如下 实验例15柚皮苷含量测定 1仪器、试药 仪器SHIMADZU 2010AHT高效液相色谱仪 钻石C18色谱柱250×4.6mm 5um 迪马公司 SARTARIUS BP211D 电子分析天平 2方法与结果 2.1色谱分析条件 固定相十八烷基硅烷键合硅胶250×4.6mm 5um 流动相乙腈-水(20∶80) 流速1ml/min 柱温30℃ 进样量10ul 检测波长283nm 2.2系统适用性试验 根据上述色谱条件得到柚皮苷对照品、样品色谱图，理论板数n均大于2000。
2.3测定波长的选择 经紫外扫描，柚皮苷在283nm波长处有最大吸收，故选定283nm为测定波长。
2.4对照品溶液的制备 取柚皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。
2.5供试品溶液的制备 取重量差异项下本品，研细，从中取约0.8g，精密称定，精密加甲醇50ml，超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液挥干，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液，即得。
2.6阴性对照试验 为考察其它辅料是否干扰柚皮苷的测定，除枳实外，按处方比例称取其它辅料与供试品溶液同法制成阴性对照溶液并测定。结果表明，阴性样品对柚皮苷的含量测定无干扰。
3线性关系的考察 精密称取柚皮苷对照品16.31mg，置10ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并定容至刻度，摇匀，精密量取0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml，分别置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，分别从中精密吸取10ul注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定。以峰面积为纵坐标，柚皮苷量(ug)为横坐标作图，绘制标准曲线。
回归方程为 Y＝1327482.76X+169.50 γ＝0.9999 柚皮苷在0.26096～1.30480ug范围内线性良好。
4稳定性试验 取重量差异项下本品，研细，从中取约0.8g，按正文供试品溶液的制备和测定法项下操作，每隔1小时重复测定1次，结果表明在4小时之内，供试品溶液稳定。
5精密度试验 精密吸取对照品溶液(26.52μg/ml)10μl，注入液相色谱仪，重复测5次，结果如下 6重复性试验 取本品5份，精密称定，按正文供试品溶液的制备和测定法项下操作，结果如下 7回收率试验 采用加样回收法，取重量差异项下本品，研细，，从中取0.4g(共5份)，精密称定，分置具塞锥形瓶中；精密量取柚皮苷对照品溶液(0.2888mg/ml)1ml(共5份)，分置上述具塞锥形瓶中，加甲醇至50ml，超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液挥干，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，精密吸取续滤液10μl注入液相色谱仪，测定，即得。
中药复方制剂中柚皮苷含量为0.7087mg/g 平均回收率＝98.63％，RSD＝0.60％。
8样品的测定 按正文供试品溶液的制备和测定法项下操作，测定三批样品，结果如下 实验例16松果菊苷含量测定 1仪器、试药 仪器SHIMADZU 2010AHT高效液相色谱仪 钻石C18色谱柱 250×4.6mm 5um 迪马公司 SARTARIUS BP211D 电子分析天平 2方法与结果 2.1色谱分析条件 固定相十八烷基硅烷键合硅胶250×4.6mm 5um 流动相甲醇-0.1％磷酸水溶液(25∶75) 流速1ml/min 柱温30℃ 进样量10ul 检测波长330nm 2.2系统适用性试验 根据上述色谱条件得到松果菊苷对照品、样品色谱图，理论板数n均大于2000。
2.3测定波长的选择 经紫外扫描，松果菊苷在330nm波长处有最大吸收，故选定330nm为测定波长。
2.4对照品溶液的制备 取松果菊苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
2.5供试品溶液的制备 取重量差异项下本品，研细，从中取约1.5g，精密称定，精密加甲醇50ml，超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液挥干，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液，即得。
2.6阴性对照试验 为考察其它辅料是否干扰松果菊苷的测定，除肉苁蓉外，按处方比例称取其它辅料与供试品溶液同法制成阴性对照溶液并测定。结果表明，阴性样品对松果菊苷的含量测定无干扰。
3线性关系的考察 精密称取松果菊苷对照品10.36mg，置25ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并定容至刻度，摇匀，精密吸取2μl、4μl、6μl、8μl、10μl注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定。以峰面积为纵坐标，松果菊苷量(ug)为横坐标作图，绘制标准曲线。
回归方程为Y＝346319.26X+57.40 γ＝0.9999 松果菊苷在0.8288～4.1440ug范围内线性良好。
标准曲线测定数据 4稳定性试验 取重量差异项下本品，研细，从中取约1.5g，按正文供试品溶液的制备和测定法项下操作，每隔1小时重复测定1次，结果表明在4小时之内，供试品溶液稳定。
5精密度试验 精密吸取对照品溶液(0.2122μg/ml)10μl，注入液相色谱仪，重复测5次，结果如下 6重复性试验 取本品5份，精密称定，按正文供试品溶液的制备和测定法项下操作，结果如下 7回收率试验 采用加样回收法，取重量差异项下本品，研细，，从中取0.75g(共5份)，精密称定，分置具塞锥形瓶中；精密量取松果菊苷对照品溶液(0.532mg/ml)1ml(共5份)，分置上述具塞锥形瓶中，加甲醇至50ml，超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液挥干，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，精密吸取续滤液10μl注入液相色谱仪，测定，即得。
中药复方制剂中松果菊苷含量为0.7092mg/g 平均回收率＝98.08％，RSD＝1.09％。
8样品的测定 按正文供试品溶液的制备和测定法项下操作，测定三批样品，结果如下 实验例17大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚含量测定 1仪器、试药 仪器SHIMADZU 2010AHT高效液相色谱仪 钻石C18色谱柱250×4.6mm 5um迪马公司 SARTARIUS BP211D电子分析天平 2方法与结果 2.1色谱分析条件 固定相十八烷基硅烷键合硅胶250×4.6mm 5um 流动相甲醇-0.1％磷酸水溶液(85∶15) 流速1ml/min 柱温30℃ 进样量10ul 检测波长254nm 2.2系统适用性试验 根据上述色谱条件得到大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚对照品、样品色谱图，理论板数n均大于2000。
2.3测定波长的选择 经紫外扫描，大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚均在254nm波长处有最大吸收，故选定254nm为测定波长。
2.4对照品溶液的制备 取大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚16μg，大黄素甲醚8μg的溶液 2.5供试品溶液的制备 取重量差异项下本品，研细，从中取约0.8g，精密称定，加8％盐酸50ml溶解后加三氯甲烷20ml，回流提取1小时，放冷，分取三氯甲烷层，盐酸层用三氯甲烷萃取2次，每次20ml，和并三氯甲烷层挥干溶剂，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液，即得。
2.6阴性对照试验 为考察其它辅料是否干扰大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚的测定，除大黄外，按处方比例称取其它辅料与供试品溶液同法制成阴性对照溶液并测定。结果表明，阴性样品对大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚的含量测定无干扰。
3线性关系的考察 精密称取大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚对照品适量，共置25ml量瓶中，加甲醇适量超声处理使溶解，取出，放至室温，加甲醇至刻度，摇匀，制成每1ml分别含大黄酸0.3412mg/ml，大黄素0.3388mg/ml，大黄素甲醚0.1984mg/ml，芦荟大黄素0.3444mg/ml，大黄酚0.3424mg/ml的对照品混合溶液，精密量取0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分置10ml量瓶重，加甲醇至刻度，摇匀，分别精密吸取10μl注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定。以峰面积为纵坐标，对照品的量(ug)为横坐标作图，绘制标准曲线。
大黄酸标准曲线测定数据 回归方程为Y＝3560652.68X+11472.02 γ＝0.9999 大黄酸在0.06428～0.34120ug范围内线性良好。
大黄素标准曲线测定数据 回归方程为 Y＝2903505.02X-1448.10 γ＝0.9999 大黄素在0.06776～0.33880ug范围内线性良好。
大黄素甲醚标准曲线测定数据 回归方程为Y＝2539410.28X-532.60 γ＝0.9999 大黄素甲醚在0.03968～0.19840ug范围内线性良好。
芦荟大黄素标准曲线测定数据 回归方程为Y＝3704234.90X+324.30 γ＝0.9999 芦荟大黄素在0.06888～0.34440ug范围内线性良好。大黄酚标准曲线测定数据 回归方程为Y＝4413016863.32X+1045.60 γ＝0.9999 大黄酚在0.06848～0.34240ug范围内线性良好。
4稳定性试验 取重量差异项下本品，研细，从中取约0.8g，按正文供试品溶液的制备和测定法项下操作，每隔1小时重复测定1次，结果表明在4小时之内，供试品溶液稳定。
5精密度试验 精密吸取对照品溶液(每1ml分别含大黄酸0.01706mg/ml，大黄素0.01694mg/ml，大黄素甲醚0.00992mg/ml，芦荟大黄素0.01722mg/ml，大黄酚0.01712mg/ml)10μl，注入液相色谱仪，记录峰面积，重复测5次，结果如下 6重复性试验 取本品5份，精密称定，按正文供试品溶液的制备和测定法项下操作，结果如下 7回收率试验 采用加样回收法，取重量差异项下本品，研细，，从中取0.4g(共5份)，精密称定，分置具塞锥形瓶中；精密量取对照品混合溶液(每1ml分别含大黄酸0.1267mg，大黄素0.1175mg，大黄素甲醚0.0563mg，芦荟大黄素0.1269mg，大黄酚0.1203mg)1ml(共5份)，分置上述具塞锥形瓶中，加8％盐酸50ml溶解后加三氯甲烷20ml，回流提取1小时，放冷，分取三氯甲烷层，盐酸层用三氯甲烷萃取2次，每次20ml，和并三氯甲烷层挥干溶剂，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，精密吸取续滤液10μl注入液相色谱仪，测定，即得。
药物组合物中大黄酸含量为0.3237mg/g； 药物组合物中大黄素含量为0.2966mg/g； 药物组合物中大黄素甲醚含量为0.1403mg/g； 药物组合物中芦荟大黄素含量为0.3278mg/g 药物组合物中大黄酚含量为0.2966mg/g。
大黄酸回收率 平均回收率＝97.70％，RSD＝1.08％。
大黄素回收率 平均回收率＝97.12％，RSD＝0.61％。
大黄素甲醚回收率 平均回收率＝97.17％，RSD＝1.39％。
芦荟大黄素回收率 平均回收率＝97.61％，RSD＝0.57％。大黄酚回收率 平均回收率＝97.88％，RSD＝0.97％。
8样品的测定 按正文供试品溶液的制备和测定法项下操作，测定三批样品，结果如下 具体的实施方式 实施例1通便消痤片中大黄、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中一种或几种的薄层色谱鉴别方法 取通便消痤片，粉碎，从中取约3g，加水溶解后再加盐酸适量后回流提取，立即冷却，用乙醚提取，提取液挥干，残渣用三氯甲烷溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中的一种或几种制备对照溶液；大黄对照药材溶液的制备取大黄对照药材1g，加甲醇提取，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，再加盐酸适量后回流提取，立即冷却，用乙醚提取，提取液挥干，残渣用三氯甲烷溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中的一种或几种对照品；分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸15∶5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
实施例2通便消痤片中大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中一种或几种的液相色谱鉴别方法 取通便消痤片，研细，从中取约0.8g，精密称定，加8％盐酸50ml溶解后加三氯甲烷20ml，回流提取1小时，放冷，分取三氯甲烷层，盐酸层用三氯甲烷萃取2次，每次20ml，和并三氯甲烷层，挥干溶剂，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液作为供试品溶液；以大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中的一种或几种对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.1％磷酸水溶液85％∶15％为流动相，检测波长为254nm，柱温30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱中的主峰有保留时间一致的色谱峰。
实施例3通便消痤片中白术的薄层色谱鉴别方法 取通便消痤片，研细，从中取约2g，加正己烷10ml，滤过，滤液作为供试品溶液；另取白术对照药材，同法制成对照药材溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯50∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
实施例4通便消痤片中西洋参、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷F11中一种或几种的薄层色谱鉴别方法 取通便消痤片3g，用正丁醇3ml提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液；作为供试品溶液；另取西洋参对照药材、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf中的一种或几种，制备对照药材溶液；西洋参对照药材溶液的制备取西洋参对照药材3g，加三氯甲烷回流提取，弃去三氯甲烷液，残渣加水饱和正丁醇提取，提取液加氨试液，分取上层，蒸干，残渣用甲醇2ml溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf中的一种或几种对照品，分别加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-水15∶40∶22∶10在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇试剂，105℃烘至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。
实施例5通便消痤片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re中一种或几种的液相色谱鉴别方法 取通便消痤片，研细，从中取约7g，精密称定，精密加入甲醇50ml超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解并定量转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re中的一种或几种对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水为流动相，梯度洗脱，溶剂比例为从0分钟至35分钟，乙腈的比例为19％，从35分钟至55分钟，乙腈的比例由19％上升至29％，从55分钟至70分钟，乙腈的比例为29％，从70分钟至100分钟，乙腈的比例由29％升至40％；流速为1.0ml/min，检测波长203nm，柱温30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰。
实施例6通便消痤片中枳实、辛弗林中一种或两种的薄层色谱鉴别方法 取通便消痤片5g，加甲醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；另取枳实对照药材、辛弗林中的一种或两种制备对照溶液；枳实对照药材溶液的制备取枳实对照药材2g，加甲醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取辛弗林对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一含1％氢氧化钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水4∶1∶5的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，105℃烘至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
实施例7通便消痤片中辛弗林的液相色谱鉴别 取通便消痤片，研细，从中取约2g，精密称定，精密加甲醇50ml，超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液挥干，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液作为供试品溶液；以辛弗林对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-磷酸二氢钠水溶液(取磷酸二氢钠0.6g，十二烷基磺酸钠1.0g，冰醋酸1ml，加水溶解并稀释至1000ml)50％∶50％为流动相，检测波长为275nm，柱温30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱中的主峰有保留时间一致的色谱峰。
实施例8通便消痤片中枳实、柚皮苷中一种或两种的薄层色谱鉴别方法 取通便消痤片4g，加甲醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；另取枳实对照药材、辛弗林中的一种或两种制备对照溶液；枳实对照药材溶液的制备取枳实对照药材1g，加甲醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-12.5％氨水3∶3∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铝乙醇溶液，置紫外灯365nm检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例9通便消痤片中柚皮苷的液相色谱鉴别 取通便消痤片，研细，从中取约0.8g，精密称定，精密加甲醇50ml，超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液挥干，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液作为供试品溶液；以柚皮苷对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水20％∶80％为流动相，检测波长为283nm，柱温30℃内；供试品色谱中，具与对照品色谱中的主峰有保留时间一致的色谱峰。
实施例10通便消痤片中肉苁蓉、松果菊苷、毛蕊花糖苷中一种或几种的薄层色谱鉴别方法 取通便消痤片3g，加甲醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液；另取肉苁蓉对照药材、松果菊苷、毛蕊花糖苷中的一种或几种制备对照溶液；肉苁蓉对照药材溶液的制备取肉苁蓉对照药材适量，加甲醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇或乙醇溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取松果菊苷、毛蕊花糖苷对照品中的一种或两种；分别加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇-醋酸-水2∶1∶7为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例11通便消痤片中松果菊苷的液相色谱鉴别 取通便消痤片，研细，从中取约1.5g，精密称定，精密加甲醇50ml，超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液挥干，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液作为供试品溶液；以柚松果菊苷对照品的甲醇或乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.1％磷酸水溶液25％∶75％为流动相，检测波长为330nm，柱温30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱中的主峰有保留时间一致的色谱峰。
实施例12通便消痤片中大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中一种或几种的含量测定 取通便消痤片，研细，从中取约0.8g，精密称定，加8％盐酸50ml溶解后加三氯甲烷20ml，回流提取1小时，放冷，分取三氯甲烷层，盐酸层用三氯甲烷萃取2次，每次20ml，和并三氯甲烷层，挥干溶剂，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液作为供试品溶液；以大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中的一种或几种对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.1％磷酸水溶液85％∶15％为流动相，检测波长为254nm，柱温30℃；以外标一点法或标准曲线法进行计算，各制剂以相当于每日用成品量为单位量，含量限度应为以下一项或几项 (1)每单位量含大黄酸的限度不得少于0.08mg； (2)每单位量含大黄素的限度不得少于0.08mg； (3)每单位量含大黄素甲醚的限度不得少于0.04mg； (4)每单位量含芦荟大黄素的限度不得少于0.08mg； (5)每单位量含大黄酚的限度不得少于0.08mg。
实施例13通便消痤片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re中一种或几种的含量测定 取通便消痤片，研细，从中取约7g，精密称定，精密加入甲醇50ml超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解并定量转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re中的一种或几种对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水为流动相，梯度洗脱，溶剂比例为从0分钟至35分钟，乙腈的比例为19％，从35分钟至55分钟，乙腈的比例由19％上升至29％，从55分钟至70分钟，乙腈的比例为29％，从70分钟至100分钟，乙腈的比例由29％升至40％；流速为1.0ml/min，检测波长203nm，柱温30℃；以外标一点法或标准曲线法进行计算，待测中药复方制剂以相当于每日用成品量为单位量，含量限度应为以下一项或几项 (7)每单位量含人参皂苷Rg1的限度不得少于0.04mg； (8)每单位量含人参皂苷Re的限度不得少于0.15mg； (9)每单位量含人参皂苷Rb1的限度不得少于0.30mg。
实施例14通便消痤片中辛弗林的含量测定 取通便消痤片，研细，从中取约2g，精密称定，精密加甲醇50ml，超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液挥干，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液作为供试品溶液；以辛弗林对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-磷酸二氢钠水溶液(取磷酸二氢钠0.6g，十二烷基磺酸钠1.0g，冰醋酸1ml，加水溶解并稀释至1000ml)50％∶50％为流动相，检测波长为275nm，柱温30℃；以外标一点法或标准曲线法进行计算，各制剂以相当于每日用成品量为单位量，每单位量含的限度不得少于0.04mg。
实施例15通便消痤片中柚皮苷的含量测定 取通便消痤片，研细，从中取约0.8g，精密称定，精密加甲醇50ml，超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液挥干，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液作为供试品溶液；以柚皮苷对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水20％∶80％为流动相，检测波长为283nm，柱温30℃内；以外标一点法或标准曲线法进行计算，各制剂以相当于每日用成品量为单位量，每单位量含的限度不得少于0.2mg。
实施例16通便消痤片中松果菊苷的含量测定 取通便消痤片，研细，从中取约1.5g，精密称定，精密加甲醇50ml，超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液挥干，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液作为供试品溶液；以柚松果菊苷对照品的甲醇或乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.1％磷酸水溶液25％∶75％为流动相，检测波长为330nm，柱温30℃；以外标一点法或标准曲线法进行计算，各制剂以相当于每日用成品量为单位量，每单位量含的限度不得少于0.2mg。
实施例17通便消痤滴丸中大黄、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中一种或几种的薄层色谱鉴别方法 取通便消痤滴丸，粉碎，从中取约3g，加水溶解后再加盐酸适量后回流提取，立即冷却，用乙醚提取，提取液挥干，残渣用三氯甲烷溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中的一种或几种制备对照溶液；大黄对照药材溶液的制备取大黄对照药材1g，加甲醇提取，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，再加盐酸适量后回流提取，立即冷却，用乙醚提取，提取液挥干，残渣用三氯甲烷溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中的一种或几种对照品；分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯-冰醋酸15∶5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
实施例18通便消痤滴丸中大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中一种或几种的液相色谱鉴别方法 取通便消痤滴丸，研细，从中取约0.8g，精密称定，加8％盐酸50ml溶解后加三氯甲烷20ml，回流提取1小时，放冷，分取三氯甲烷层，盐酸层用三氯甲烷萃取2次，每次20ml，和并三氯甲烷层，挥干溶剂，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液作为供试品溶液；以大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中的一种或几种对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-1％冰醋酸水溶液80％∶20％为流动相，检测波长为254nm，柱温30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱中的主峰有保留时间一致的色谱峰。
实施例19通便消痤滴丸中白术的薄层色谱鉴别方法 取通便消痤滴丸，研细，从中取约2g，加正己烷10ml，滤过，滤液作为供试品溶液；另取白术对照药材，同法制成对照药材溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯60∶3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
实施例20通便消痤滴丸中西洋参、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷F11中一种或几种的薄层色谱鉴别方法 取通便消痤滴丸3g，用正丁醇3ml提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液；作为供试品溶液；另取西洋参对照药材、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf中的一种或几种，制备对照药材溶液；西洋参对照药材溶液的制备取西洋参对照药材3g，加三氯甲烷回流提取，弃去三氯甲烷液，残渣加水饱和正丁醇提取，提取液加氨试液，分取上层，蒸干，残渣用甲醇2ml溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf中的一种或几种对照品，分别加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲酸乙酯-甲醇-水15∶40∶22∶10在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇试剂，105℃烘至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。
实施例21通便消痤滴丸中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re中一种或几种的液相色谱鉴别方法 取通便消痤滴丸，研细，从中取约7g，精密称定，精密加入甲醇50ml超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解并定量转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re中的一种或几种对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-1％冰醋酸为流动相，梯度洗脱，溶剂比例为从0分钟至35分钟，乙腈的比例为19％，从35分钟至55分钟，乙腈的比例由19％上升至29％，从55分钟至70分钟，乙腈的比例为29％，从70分钟至100分钟，乙腈的比例由29％升至40％；流速为1.0ml/min，检测波长203nm，柱温30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰。
实施例22通便消痤滴丸中枳实、辛弗林中一种或两种的薄层色谱鉴别方法 取通便消痤滴丸5g，加甲醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；另取枳实对照药材、辛弗林中的一种或两种制备对照溶液；枳实对照药材溶液的制备取枳实对照药材2g，加甲醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取辛弗林对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一含1％氢氧化钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-甲酸-水4∶1∶5的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，105℃烘至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
实施例23通便消痤分散片中辛弗林的液相色谱鉴别 取通便消痤分散片，研细，从中取约2g，精密称定，精密加甲醇50ml，超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液挥干，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液作为供试品溶液；以辛弗林对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-磷酸二氢钠水溶液(取磷酸二氢钠0.6g，十二烷基磺酸钠1.0g，冰醋酸1ml，加水溶解并稀释至1000ml)45％∶55％为流动相，检测波长为275nm，柱温30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱中的主峰有保留时间一致的色谱峰。
实施例24通便消痤软胶囊中枳实、柚皮苷中一种或两种的薄层色谱鉴别方法 取通便消痤软胶囊4g，加甲醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；另取枳实对照药材、辛弗林中的一种或两种制备对照溶液；枳实对照药材溶液的制备取枳实对照药材1g，加甲醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二氯甲烷-乙醇-15％氨水3∶3∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铝乙醇溶液，置紫外灯365nm检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例25通便消痤滴丸中柚皮苷的液相色谱鉴别 取通便消痤滴丸，研细，从中取约0.8g，精密称定，精密加甲醇50ml，超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液挥干，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液作为供试品溶液；以柚皮苷对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水30％∶70％为流动相，检测波长为283nm，柱温30℃内；供试品色谱中，具与对照品色谱中的主峰有保留时间一致的色谱峰。
实施例26通便消痤滴丸中肉苁蓉、松果菊苷、毛蕊花糖苷中一种或几种的薄层色谱鉴别方法 取通便消痤滴丸3g，加甲醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液；另取肉苁蓉对照药材、松果菊苷、毛蕊花糖苷中的一种或几种制备对照溶液；肉苁蓉对照药材溶液的制备取肉苁蓉对照药材适量，加甲醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇或乙醇溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取松果菊苷、毛蕊花糖苷对照品中的一种或两种；分别加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇-甲酸-水2∶0.8∶5为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例27通便消痤滴丸中松果菊苷的液相色谱鉴别 取通便消痤滴丸，研细，从中取约1.5g，精密称定，精密加甲醇50ml，超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液挥干，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液作为供试品溶液；以柚松果菊苷对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-1％冰醋酸水溶液20％∶80％为流动相，检测波长为330nm，柱温30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱中的主峰有保留时间一致的色谱峰。
实施例28通便消痤微丸中大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中一种或几种的含量测定 取通便消痤微丸，研细，从中取约0.8g，精密称定，加8％盐酸50ml溶解后加三氯甲烷20ml，回流提取1小时，放冷，分取三氯甲烷层，盐酸层用三氯甲烷萃取2次，每次20ml，和并三氯甲烷层，挥干溶剂，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液作为供试品溶液；以大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中的一种或几种对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-1％冰醋酸水溶液85％∶15％为流动相，检测波长为254nm，柱温30℃；以外标一点法或标准曲线法进行计算，各制剂以相当于每日用成品量为单位量，含量限度应为以下一项或几项 (1)每单位量含大黄酸的限度不得少于0.08mg； (2)每单位量含大黄素的限度不得少于0.08mg； (3)每单位量含大黄素甲醚的限度不得少于0.04mg； (4)每单位量含芦荟大黄素的限度不得少于0.08mg； (5)每单位量含大黄酚的限度不得少于0.08mg。
实施例29通便消痤滴丸中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re中一种或几种的含量测定 取通便消痤滴丸，研细，从中取约7g，精密称定，精密加入甲醇50ml超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解并定量转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re中的一种或几种对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-1％甲酸为流动相，梯度洗脱，溶剂比例为从0分钟至35分钟，乙腈的比例为19％，从35分钟至55分钟，乙腈的比例由19％上升至29％，从55分钟至70分钟，乙腈的比例为29％，从70分钟至100分钟，乙腈的比例由29％升至40％；流速为1.0ml/min，检测波长203nm，柱温30℃；以外标一点法或标准曲线法进行计算，待测中药复方制剂以相当于每日用成品量为单位量，含量限度应为以下一项或几项 (1)每单位量含人参皂苷Rg1的限度不得少于0.04mg； (2)每单位量含人参皂苷Re的限度不得少于0.15mg； (3)每单位量含人参皂苷Rb1的限度不得少于0.30mg。
实施例30通便消痤滴丸中辛弗林的含量测定 取通便消痤滴丸，研细，从中取约2g，精密称定，精密加甲醇50ml，超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液挥干，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液作为供试品溶液；以辛弗林对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-磷酸二氢钠水溶液(取磷酸二氢钠0.6g，十二烷基磺酸钠1.0g，冰醋酸1ml，加水溶解并稀释至1000ml)40％∶60％为流动相，检测波长为275nm，柱温30℃；以外标一点法或标准曲线法进行计算，各制剂以相当于每日用成品量为单位量，每单位量含的限度不得少于0.04mg。
实施例31通便消痤口崩片中柚皮苷的含量测定 取通便消痤口崩片，研细，从中取约0.8g，精密称定，精密加甲醇50ml，超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液挥干，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液作为供试品溶液；以柚皮苷对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水35％∶65％为流动相，检测波长为283nm，柱温30℃内；以外标一点法或标准曲线法进行计算，各制剂以相当于每日用成品量为单位量，每单位量含的限度不得少于0.2mg。
实施例32通便消痤滴丸中松果菊苷的含量测定 取通便消痤滴丸，研细，从中取约1.5g，精密称定，精密加甲醇50ml，超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液挥干，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液作为供试品溶液；以柚松果菊苷对照品的甲醇或乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-1％冰醋酸水溶液30％∶70％为流动相，检测波长为330nm，柱温30℃；以外标一点法或标准曲线法进行计算，各制剂以相当于每日用成品量为单位量，每单位量含的限度不得少于0.2mg。
实施例33通便消痤微丸中大黄、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中一种或几种的薄层色谱鉴别方法 取通便消痤微丸，粉碎，从中取约3g，加水溶解后再加盐酸适量后回流提取，立即冷却，用三氯甲烷提取，提取液挥干，残渣用三氯甲烷溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中的一种或几种制备对照溶液；大黄对照药材溶液的制备取大黄对照药材1g，加乙醇提取，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，再加盐酸适量后回流提取，立即冷却，用乙醚提取，提取液挥干，残渣用三氯甲烷溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中的一种或几种对照品；分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸15∶5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
实施例34通便消痤微丸中大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中一种或几种的液相色谱鉴别方法 取通便消痤微丸，研细，从中取约0.8g，精密称定，加8％盐酸50ml溶解后加二氯甲烷20ml，回流提取1小时，放冷，分取二氯甲烷层，盐酸层用二氯甲烷萃取2次，每次20ml，和并二氯甲烷层，挥干溶剂，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液作为供试品溶液；以大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中的一种或几种对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-0.5％甲酸水溶液75％∶25％为流动相，检测波长为254nm，柱温30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱中的主峰有保留时间一致的色谱峰。
实施例35通便消痤微丸中白术的薄层色谱鉴别方法 取通便消痤微丸，研细，从中取约2g，加环己烷10ml，滤过，滤液作为供试品溶液；另取白术对照药材，同法制成对照药材溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯60∶5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
实施例36通便消痤微丸中西洋参、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷F11中一种或几种的薄层色谱鉴别方法 取通便消痤微丸3g，用醋酸乙酯3ml提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液；作为供试品溶液；另取西洋参对照药材、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf中的一种或几种，制备对照药材溶液；西洋参对照药材溶液的制备取西洋参对照药材3g，加三氯甲烷回流提取，弃去三氯甲烷液，残渣加醋酸乙酯提取，提取液加氨试液，分取上层，蒸干，残渣用甲醇2ml溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf中的一种或几种对照品，分别加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸乙酯-水5∶1∶10的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇试剂，105℃烘至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。
实施例37通便消痤微丸中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re中一种或几种的液相色谱鉴别方法 取通便消痤微丸，研细，从中取约7g，精密称定，精密加入乙醇50ml超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解并定量转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re中的一种或几种对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-1％甲酸为流动相，梯度洗脱，溶剂比例为从0分钟至35分钟，乙腈的比例为19％，从35分钟至55分钟，乙腈的比例由19％上升至29％，从55分钟至70分钟，乙腈的比例为29％，从70分钟至100分钟，乙腈的比例由29％升至40％；流速为1.0ml/min，检测波长203nm，柱温30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰。
实施例38通便消痤微丸中枳实、辛弗林中一种或两种的薄层色谱鉴别方法 取通便消痤微丸5g，加乙醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；另取枳实对照药材、辛弗林中的一种或两种制备对照溶液；枳实对照药材溶液的制备取枳实对照药材2g，加乙醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取辛弗林对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一含1％氢氧化钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙醇-丙酮-三氯甲烷-浓氨试液5∶3∶5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，105℃烘至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
实施例39通便消痤微丸中辛弗林的液相色谱鉴别 取通便消痤微丸，研细，从中取约2g，精密称定，精密加乙醇50ml，超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液挥干，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液作为供试品溶液；以辛弗林对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-0.025mol/L硫酸胺-十二烷基磺酸钠30％∶70％∶0.6g(用硫酸调节pH3)为流动相，检测波长为275nm，柱温30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱中的主峰有保留时间一致的色谱峰。
实施例40通便消痤微丸中枳实、柚皮苷中一种或两种的薄层色谱鉴别方法 取通便消痤微丸4g，加乙醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；另取枳实对照药材、辛弗林中的一种或两种制备对照溶液；枳实对照药材溶液的制备取枳实对照药材1g，加乙醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二氯甲烷-乙醇-12.5％氨水10∶5∶3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铝乙醇溶液，置紫外灯365nm检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例41通便消痤微丸中柚皮苷的液相色谱鉴别 取通便消痤微丸，研细，从中取约0.8g，精密称定，精密加乙醇50ml，超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液挥干，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液作为供试品溶液；以柚皮苷对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-2％冰醋酸水溶液25％∶75％为流动相，检测波长为283nm，柱温30℃内；供试品色谱中，具与对照品色谱中的主峰有保留时间一致的色谱峰。
实施例42通便消痤微丸中肉苁蓉、松果菊苷、毛蕊花糖苷中一种或几种的薄层色谱鉴别方法 取通便消痤微丸3g，加乙醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇2ml溶解，作为供试品溶液；另取肉苁蓉对照药材、松果菊苷、毛蕊花糖苷中的一种或几种制备对照溶液；肉苁蓉对照药材溶液的制备取肉苁蓉对照药材适量，加乙醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇或乙醇溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取松果菊苷、毛蕊花糖苷对照品中的一种或两种；分别加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇-甲酸-水10∶2∶3为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例43通便消痤微丸中松果菊苷的液相色谱鉴别 取通便消痤微丸，研细，从中取约1.5g，精密称定，精密加乙醇50ml，超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液挥干，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液作为供试品溶液；以柚松果菊苷对照品的乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-0.2％冰醋酸水溶液22％∶78％为流动相，检测波长为330nm，柱温30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱中的主峰有保留时间一致的色谱峰。
实施例44通便消痤微丸中大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中一种或几种的含量测定 取通便消痤微丸，研细，从中取约0.8g，精密称定，加10％盐酸50ml溶解后加二氯甲烷20ml，回流提取1小时，放冷，分取二氯甲烷层，盐酸层用二氯甲烷萃取2次，每次20ml，和并二氯甲烷层，挥干溶剂，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液作为供试品溶液；以大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中的一种或几种对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-1％冰醋酸水溶液82％∶18％为流动相，检测波长为254nm，柱温30℃；以外标一点法或标准曲线法进行计算，各制剂以相当于每日用成品量为单位量，含量限度应为以下一项或几项 (1)每单位量含大黄酸的限度不得少于0.08mg； (2)每单位量含大黄素的限度不得少于0.08mg； (3)每单位量含大黄素甲醚的限度不得少于0.04mg； (4)每单位量含芦荟大黄素的限度不得少于0.08mg； (5)每单位量含大黄酚的限度不得少于0.08mg。
实施例45通便消痤微丸中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re中一种或几种的含量测定 取通便消痤微丸，研细，从中取约7g，精密称定，精密加入乙醇50ml超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解并定量转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re中的一种或几种对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-0.02％磷酸为流动相，梯度洗脱，溶剂比例为从0分钟至35分钟，乙腈的比例为19％，从35分钟至55分钟，乙腈的比例由19％上升至29％，从55分钟至70分钟，乙腈的比例为29％，从70分钟至100分钟，乙腈的比例由29％升至40％；流速为1.0ml/min，检测波长203nm，柱温30℃；以外标一点法或标准曲线法进行计算，待测中药复方制剂以相当于每日用成品量为单位量，含量限度应为以下一项或几项 (1)每单位量含人参皂苷Rg1的限度不得少于0.04mg； (2)每单位量含人参皂苷Re的限度不得少于0.15mg； (3)每单位量含人参皂苷Rb1的限度不得少于0.30mg。
实施例46通便消痤微丸中辛弗林的含量测定 取通便消痤微丸，研细，从中取约2g，精密称定，精密加乙醇50ml，超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液挥干，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液作为供试品溶液；以辛弗林对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-0.025mol/L硫酸胺-十二烷基磺酸钠30％∶70％∶0.6g(用硫酸调节pH3)为流动相，检测波长为275nm，柱温30℃；以外标一点法或标准曲线法进行计算，各制剂以相当于每日用成品量为单位量，每单位量含的限度不得少于0.04mg。
实施例47通便消痤微丸中柚皮苷的含量测定 取通便消痤微丸，研细，从中取约0.8g，精密称定，精密加乙醇50ml，超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液挥干，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液作为供试品溶液；以柚皮苷对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-1％甲酸32％∶68％为流动相，检测波长为283nm，柱温30℃内；以外标一点法或标准曲线法进行计算，各制剂以相当于每日用成品量为单位量，每单位量含的限度不得少于0.2mg。
实施例48通便消痤微丸中松果菊苷的含量测定 取通便消痤微丸，研细，从中取约1.5g，精密称定，精密加乙醇50ml，超声处理10分钟，取出，放至室温，滤过，滤液挥干，残渣用甲醇适量使溶解并定量转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45um)滤过，取续滤液作为供试品溶液；以柚松果菊苷对照品的甲醇或乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-1％冰醋酸水溶液27％∶73％为流动相，检测波长为330nm，柱温30℃；以外标一点法或标准曲线法进行计算，各制剂以相当于每日用成品量为单位量，每单位量含的限度不得少于0.2mg。
权利要求
1、一种具有通便排毒养颜降脂作用的中药复方制剂的质量控制方法，其特征在于该方法包括以下全部或部分内容
(1)大黄对照药材、白术对照药材、西洋参对照药材、枳实对照药材、肉苁蓉对照药材、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷F11、辛弗林、柚皮苷、松果菊苷、毛蕊花糖苷中全部或部分成分的鉴别测试方法；
(2)大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、辛弗林、柚皮苷、松果菊苷中全部或部分成分的含量测试方法。
2、按照权利要求1所述的一种具有通便排毒养颜降脂作用的中药复方制剂的质量控制方法，其特征在于所述中药复方制剂的鉴别方法包括以下中的一种或几种
a、中药复方制剂中大黄、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中一种或几种的薄层色谱鉴别方法
取待测中药复方制剂适量，加水溶解后再加盐酸适量后回流提取，立即冷却，用乙醚或三氯甲烷或石油醚提取，提取液挥干，残渣用三氯甲烷溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中的一种或几种制备对照溶液；大黄对照药材溶液的制备取大黄对照药材适量，加醋酸乙酯或乙醇或甲醇或正丁醇提取，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，再加盐酸适量后回流提取，立即冷却，用乙醚或三氯甲烷或石油醚提取，提取液挥干，残渣用三氯甲烷溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中的一种或几种对照品；分别加甲醇或乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各1～30μl，分别点于同一硅胶G薄层板或硅胶H薄层板或硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60℃)或石油醚(60～90℃)或乙醚或三氯甲烷-甲酸乙酯或醋酸乙酯-甲酸或冰醋酸1～60∶1～20∶0.1～5为展开剂，展开，取出，晾干，置日光下或紫外光灯365nm或254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色斑点；
b、中药复方制剂中大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中一种或几种的液相色谱鉴别方法
取待测中药复方制剂适量，加3％～35％盐酸适量溶解后加三氯甲烷或二氯甲烷适量，回流提取，放冷，分取三氯甲烷或二氯甲烷层，挥干溶剂，残渣用甲醇或乙醇溶解，作为供试品溶液；以大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中的一种或几种对照品的甲醇或乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶或二烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇或乙腈-水或0.05％～5％冰醋酸水溶液或0.02％～5％磷酸水溶液5％～95％∶95％～5％为流动相，检测波长为190～410nm，柱温在20～60℃范围内；供试品色谱中，应具与对照品色谱中的主峰有保留时间一致的色谱峰；
c、中药复方制剂中白术的薄层色谱鉴别方法
取待测中药复方制剂适量，加正己烷或环己烷或甲醇或乙醇提取，滤过，滤液作为供试品溶液；另取白术对照药材，同法制成对照药材溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各1～30μl，分别点于同一硅胶G薄层板或硅胶H薄层板或硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60℃)或石油醚(60～90℃)或乙醚或三氯甲烷-甲酸乙酯或醋酸乙酯10～200∶0.1～10为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下或紫外光灯365nm或254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同颜色斑点；
d、中药复方制剂中西洋参、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷F11中一种或几种的薄层色谱鉴别方法
取待测中药复方制剂适量，用正丁醇或乙醇或甲醇或醋酸乙酯或三氯甲烷提取，滤过，滤液作为供试品溶液；另取西洋参对照药材、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf中的一种或几种，制备对照溶液；西洋参对照药材溶液的制备取西洋参对照药材适量，加三氯甲烷回流提取，弃去三氯甲烷液，残渣加水饱和正丁醇或醋酸乙酯提取，提取液加氨试液，分取上层，蒸干，残渣用甲醇或乙醇溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷F11中的一种或几种对照品，分别加甲醇或乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各1～30μl，分别点于同一硅胶G薄层板或硅胶H薄层板或硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-醋酸乙酯或甲酸乙酯-甲醇-水5～40∶10～100∶5～50∶0.2～30 10℃以下放置的下层溶液或正丁醇-醋酸乙酯或甲酸乙酯-水1～10∶0.2～2∶1～15的上层为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5～50％硫酸乙醇试剂或50％硫酸试剂，80℃～160℃烘至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点，阴性无干扰；
e、中药复方制剂中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re中一种或几种的液相色谱鉴别方法
取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加水或甲醇或流动相或乙醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re中的一种或几种对照品的甲醇或乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶或二烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇或乙腈-水或0.5％～5％冰醋酸水溶液或0.02％～5％磷酸水溶液或0.5％～5％甲酸溶液为流动相，梯度洗脱，流速为0.5～2.0ml/min，检测波长为190～410nm范围内的一个或几个或蒸发光检测器检测，柱温在20～60℃范围内；供试品色谱中，应具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰，阴性无干扰；
f、中药复方制剂中枳实、辛弗林中一种或两种的薄层色谱鉴别方法
取待测中药复方制剂适量，加甲醇或乙醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇或乙醇溶解，作为供试品溶液；另取枳实对照药材、辛弗林中的一种或两种制备对照溶液；枳实对照药材溶液的制备取枳实对照药材适量，加甲醇或乙醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇或乙醇溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取辛弗林对照品，加甲醇或乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各1～30μl，分别点于同一硅胶G薄层板或硅胶H薄层板或硅胶GF254薄层板或含0.1％～10％氢氧化钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸或甲酸-水2～40∶0.2～15∶1～30的上层溶液或甲醇或乙醇-丙酮-三氯甲烷或二氯甲烷-浓氨试液0.5～15∶0.5～20∶3～50∶0.05～3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，105℃烘至斑点显色清晰，置日光下或紫外灯365nm或254nm检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；
g、中药复方制剂中辛弗林的液相色谱鉴别
取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加水或甲醇或流动相或乙醇提取，摇提取液作为供试品溶液；以辛弗林对照品的甲醇或乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶或二烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇或乙腈-磷酸二氢钠水溶液(取磷酸二氢钠0.6g，十二烷基磺酸钠1.0g，冰醋酸1ml，加水溶解并稀释至1000ml)20％～80％∶80％～20％或甲醇或乙腈-0.01mol/L～0.5mol/L硫酸胺-十二烷基磺酸钠10％～90％∶90％～10％∶0.2g～2g(用硫酸调节pH2～6)为流动相，检测波长为190～410nm，柱温在20～60℃范围内；供试品色谱中，应具与对照品色谱中的主峰有保留时间一致的色谱峰；
h、中药复方制剂中枳实、柚皮苷中一种或两种的薄层色谱鉴别方法
取待测中药复方制剂适量，加甲醇或乙醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇或乙醇溶解，作为供试品溶液；另取枳实对照药材、辛弗林中的一种或两种制备对照溶液；枳实对照药材溶液的制备取枳实对照药材适量，加甲醇或乙醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇或乙醇溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取柚皮苷对照品，加甲醇或乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各1～30μl，分别点于同一硅胶G薄层板或硅胶H薄层板或硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷或二氯甲烷-甲醇或乙醇-2％～25％氨水0.5～15∶0.5～15∶0.1～5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝乙醇溶液，置日光下或紫外灯365nm或254nm检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；
i、中药复方制剂中柚皮苷的液相色谱鉴别
取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加水或甲醇或流动相或乙醇提取，摇提取液作为供试品溶液；以柚皮苷对照品的甲醇或乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶或二烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇或乙腈-水或0.5％～5％冰醋酸水溶液或0.02％～5％磷酸水溶液或0.5％～5％甲酸溶液5％～95％∶95％～5％为流动相，检测波长为190～410nm，柱温在20～60℃范围内；供试品色谱中，应具与对照品色谱中的主峰有保留时间一致的色谱峰；
j、中药复方制剂中肉苁蓉、松果菊苷、毛蕊花糖苷中一种或几种的薄层色谱鉴别方法
取待测中药复方制剂适量，加甲醇或乙醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇或乙醇溶解，作为供试品溶液；另取肉苁蓉对照药材、松果菊苷、毛蕊花糖苷中的一种或几种制备对照溶液；肉苁蓉对照药材溶液的制备取肉苁蓉对照药材适量，加甲醇或乙醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇或乙醇溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取松果菊苷、毛蕊花糖苷对照品中的一种或两种；分别加甲醇或乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各1～30μl，分别点于同一硅胶G薄层板或硅胶H薄层板或硅胶GF254薄层板或聚酰胺薄层板上，以甲醇或乙醇-醋酸或甲酸-水0.5～15∶0.1～5∶2～20为展开剂，展开，取出，晾干，置日光下或紫外灯365nm或254nm检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；
k、中药复方制剂中松果菊苷的液相色谱鉴别
取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加水或甲醇或流动相或乙醇提取，提取液作为供试品溶液；以柚松果菊苷对照品的甲醇或乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶或二烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇或乙腈-水或0.5％～5％冰醋酸水溶液或0.02％～5％磷酸水溶液或0.5％～5％甲酸溶液5％～95％∶95％～5％为流动相，检测波长为190～410nm，柱温在20～60℃范围内；供试品色谱中，应具与对照品色谱中的主峰有保留时间一致的色谱峰。
3、按照权利要求2所述的一种具有通便排毒养颜降脂作用的中药复方制剂的质量控制方法，其特征在于所述中药复方制剂的鉴别方法包括以下中的一种或几种
a、中药复方制剂中大黄、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中一种或几种的薄层色谱鉴别方法
取待测中药复方制剂适量，加水溶解后再加盐酸适量后回流提取，立即冷却，用乙醚提取，提取液挥干，残渣用三氯甲烷溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中的一种或几种制备对照溶液；大黄对照药材溶液的制备取大黄对照药材适量，加甲醇提取，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，再加盐酸适量后回流提取，立即冷却，用乙醚提取，提取液挥干，残渣用三氯甲烷溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中的一种或几种对照品；分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸15∶5∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
b、中药复方制剂中大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中一种或几种的液相色谱鉴别方法
取待测中药复方制剂适量，加8％盐酸适量溶解后加三氯甲烷适量，回流提取1小时，放冷，分取三氯甲烷层，挥干溶剂，残渣用甲醇溶解，作为供试品溶液；以大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中的一种或几种对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.1％磷酸水溶液85％∶15％为流动相，检测波长为254nm，柱温30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱中的主峰有保留时间一致的色谱峰；
c、中药复方制剂中白术的薄层色谱鉴别方法
取待测中药复方制剂适量，加正己烷提取，滤过，滤液作为供试品溶液；另取白术对照药材，同法制成对照药材溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯50∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
d、中药复方制剂中西洋参、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷F11中一种或几种的薄层色谱鉴别方法
取待测中药复方制剂适量，用正丁醇提取，滤过，滤液作为供试品溶液；另取西洋参对照药材、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf中的一种或几种，制备对照药材溶液；西洋参对照药材溶液的制备取西洋参对照药材适量，加三氯甲烷回流提取，弃去三氯甲烷液，残渣加水饱和正丁醇提取，提取液加氨试液，分取上层，蒸干，残渣用甲醇溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf中的一种或几种对照品，分别加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-水15∶40∶22∶10在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇试剂，105℃烘至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰；
e、中药复方制剂中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re中一种或几种的液相色谱鉴别方法
取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re中的一种或几种对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水为流动相，梯度洗脱，溶剂比例为从0分钟至35分钟，乙腈的比例为19％，从35分钟至55分钟，乙腈的比例由19％上升至29％，从55分钟至70分钟，乙腈的比例为29％，从70分钟至100分钟，乙腈的比例由29％升至40％；流速为1.0ml/min，检测波长203nm，柱温30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱有保留时间一致的色谱峰；
f、中药复方制剂中枳实、辛弗林中一种或两种的薄层色谱鉴别方法
取待测中药复方制剂适量，加甲醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；另取枳实对照药材、辛弗林中的一种或两种制备对照溶液；枳实对照药材溶液的制备取枳实对照药材适量，加甲醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取辛弗林对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一含1％氢氧化钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水4∶1∶5的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％茚三酮乙醇溶液，105℃烘至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；
g、中药复方制剂中辛弗林的液相色谱鉴别
取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加甲醇提取，提取液作为供试品溶液；以辛弗林对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-磷酸二氢钠水溶液(取磷酸二氢钠0.6g，十二烷基磺酸钠1.0g，冰醋酸1ml，加水溶解并稀释至1000ml)50％∶50％为流动相，检测波长为275nm，柱温30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱中的主峰有保留时间一致的色谱峰；
h、中药复方制剂中枳实、柚皮苷中一种或两种的薄层色谱鉴别方法
取待测中药复方制剂适量，加甲醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；另取枳实对照药材、辛弗林中的一种或两种制备对照溶液；枳实对照药材溶液的制备取枳实对照药材适量，加甲醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-12.5％氨水3∶3∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铝乙醇溶液，置紫外灯365nm检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
i、中药复方制剂中柚皮苷的液相色谱鉴别
取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加甲醇乙醇提取，摇提取液作为供试品溶液；以柚皮苷对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水20％∶80％为流动相，检测波长为283nm，柱温30℃内；供试品色谱中，具与对照品色谱中的主峰有保留时间一致的色谱峰；
j、中药复方制剂中肉苁蓉、松果菊苷、毛蕊花糖苷中一种或几种的薄层色谱鉴别方法
取待测中药复方制剂适量，加甲醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；另取肉苁蓉对照药材、松果菊苷、毛蕊花糖苷中的一种或几种制备对照溶液；肉苁蓉对照药材溶液的制备取肉苁蓉对照药材适量，加甲醇提取，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇或乙醇溶解，作为对照药材溶液；对照品溶液的制备取松果菊苷、毛蕊花糖苷对照品中的一种或两种；分别加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；采用中国药典附录公开的薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇-醋酸-水2∶1∶7为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
k、中药复方制剂中松果菊苷的液相色谱鉴别
取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加甲醇提取，提取液作为供试品溶液；以柚松果菊苷对照品的甲醇或乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.1％磷酸水溶液25％∶75％为流动相，检测波长为330nm，柱温30℃；供试品色谱中，具与对照品色谱中的主峰有保留时间一致的色谱峰。
4、按照权利要求1所述一种具有通便排毒养颜降脂作用的中药复方制剂的质量控制方法，其特征在于所述中药复方制剂含量的测试方法应包括以下中的一种或几种
a、中药复方制剂中大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中一种或几种的含量测定
取待测中药复方制剂适量，加3％～35％盐酸适量溶解后加三氯甲烷或二氯甲烷适量，回流提取，放冷，分取三氯甲烷或二氯甲烷层，挥干溶剂，残渣用甲醇或乙醇溶解，作为供试品溶液；以大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中的一种或几种对照品的甲醇或乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶或二烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇或乙腈-水或0.05％～5％冰醋酸水溶液或0.02％～5％磷酸水溶液5％～95％∶95％～5％为流动相，检测波长为190～410nm，柱温在20～60℃范围内；以外标一点法或标准曲线法进行计算，各制剂以相当于每日用成品量为单位量，含量限度应为以下一项或几项
(1)每单位量含大黄酸的限度不得少于0.04mg；
(2)每单位量含大黄素的限度不得少于0.04mg；
(3)每单位量含大黄素甲醚的限度不得少于0.02mg；
(4)每单位量含芦荟大黄素的限度不得少于0.04mg；
(5)每单位量含大黄酚的限度不得少于0.04mg；
b、中药复方制剂中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re中一种或几种的含量测定
取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加水或甲醇或流动相或乙醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re中的一种或几种对照品的甲醇或乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶或二烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇或乙腈-水或0.5％～5％冰醋酸水溶液或0.02％～5％磷酸水溶液或0.5％～5％甲酸溶液为流动相，梯度洗脱，流速为0.5～2.0ml/min，检测波长为190～410nm范围内的一个或几个或蒸发光检测器检测，柱温在20～60℃范围内；以外标一点法或标准曲线法进行计算，待测中药复方制剂以相当于每日用成品量为单位量，含量限度应为以下一项或几项
(1)每单位量含人参皂苷Rg1的限度不得少于0.02mg；
(2)每单位量含人参皂苷Re的限度不得少于0.08mg；
(3)每单位量含人参皂苷Rb1的限度不得少于0.15mg；
c、中药复方制剂中辛弗林的含量测定
取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加水或甲醇或流动相或乙醇提取，摇提取液作为供试品溶液；以辛弗林对照品的甲醇或乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶或二烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇或乙腈-磷酸二氢钠水溶液(取磷酸二氢钠0.6g，十二烷基磺酸钠1.0g，冰醋酸1ml，加水溶解并稀释至1000ml)20％～80％∶80％～20％或甲醇或乙腈-0.01mol/L～0.5mol/L硫酸胺-十二烷基磺酸钠10％～90％∶90％～10％∶0.2g～2g(用硫酸调节pH2～6)为流动相，检测波长为190～410nm，柱温在20～60℃范围内；以外标一点法或标准曲线法进行计算，各制剂以相当于每日用成品量为单位量，每单位量含的限度不得少于0.02mg；
d、中药复方制剂中柚皮苷的含量测定
取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加水或甲醇或流动相或乙醇提取，摇提取液作为供试品溶液；以柚皮苷对照品的甲醇或乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶或二烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇或乙腈-水或0.5％～5％冰醋酸水溶液或0.02％～5％磷酸水溶液或0.5％～5％甲酸溶液5％～95％∶95％～5％为流动相，检测波长为190～410nm，柱温在20～60℃范围内；以外标一点法或标准曲线法进行计算，各制剂以相当于每日用成品量为单位量，每单位量含的限度不得少于0.1mg；
e、中药复方制剂中松果菊苷的含量测定
取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加水或甲醇或流动相或乙醇提取，提取液作为供试品溶液；以柚松果菊苷对照品的甲醇或乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶或八烷基硅烷键合硅胶或二烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇或乙腈-水或0.5％～5％冰醋酸水溶液或0.02％～5％磷酸水溶液或0.5％～5％甲酸溶液5％～95％∶95％～5％为流动相，检测波长为190～410nm，柱温在20～60℃范围内；以外标一点法或标准曲线法进行计算，各制剂以相当于每日用成品量为单位量，每单位量含的限度不得少于0.1mg。
5、按照权利要求4所述的一种具有通便排毒养颜降脂作用的中药复方制剂的质量控制方法，其特征在于所述中药复方制剂含量的测试方法应包括以下中的一种或几种
a、中药复方制剂中大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中一种或几种的含量测定
取待测中药复方制剂适量，加8％盐酸适量溶解后加三氯甲烷适量，回流提取1小时，放冷，分取三氯甲烷层，挥干溶剂，残渣用甲醇溶解，作为供试品溶液；以大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚中的一种或几种对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.1％磷酸水溶液85％∶15％为流动相，检测波长为254nm，柱温30℃；以外标一点法或标准曲线法进行计算，各制剂以相当于每日用成品量为单位量，含量限度应为以下一项或几项
(1)每单位量含大黄酸的限度不得少于0.08mg；
(2)每单位量含大黄素的限度不得少于0.08mg；
(3)每单位量含大黄素甲醚的限度不得少于0.04mg；
(4)每单位量含芦荟大黄素的限度不得少于0.08mg；
(5)每单位量含大黄酚的限度不得少于0.08mg；
b、中药复方制剂中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re中一种或几种的含量测定
取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re中的一种或几种对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水为流动相，梯度洗脱，溶剂比例为从0分钟至35分钟，乙腈的比例为19％，从35分钟至55分钟，乙腈的比例由19％上升至29％，从55分钟至70分钟，乙腈的比例为29％，从70分钟至100分钟，乙腈的比例由29％升至40％；流速为1.0ml/min，检测波长203nm，柱温30℃；以外标一点法或标准曲线法进行计算，待测中药复方制剂以相当于每日用成品量为单位量，含量限度应为以下一项或几项
(4)每单位量含人参皂苷Rg1的限度不得少于0.04mg；
(5)每单位量含人参皂苷Re的限度不得少于0.15mg；
(6)每单位量含人参皂苷Rb1的限度不得少于0.30mg；
c、中药复方制剂中辛弗林的含量测定
取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加甲醇提取，提取液作为供试品溶液；以辛弗林对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-磷酸二氢钠水溶液(取磷酸二氢钠0.6g，十二烷基磺酸钠1.0g，冰醋酸1ml，加水溶解并稀释至1000ml)50％∶50％为流动相，检测波长为275nm，柱温30℃；以外标一点法或标准曲线法进行计算，各制剂以相当于每日用成品量为单位量，每单位量含的限度不得少于0.04mg；
d、中药复方制剂中柚皮苷的含量测定
取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加甲醇乙醇提取，摇提取液作为供试品溶液；以柚皮苷对照品的甲醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水20％∶80％为流动相，检测波长为283nm，柱温30℃内；以外标一点法或标准曲线法进行计算，各制剂以相当于每日用成品量为单位量，每单位量含的限度不得少于0.2mg；
e、中药复方制剂中松果菊苷的含量测定
取待测中药复方制剂适量，置量瓶中，加甲醇提取，提取液作为供试品溶液；以柚松果菊苷对照品的甲醇或乙醇溶液为对照，采用液相色谱法，色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.1％磷酸水溶液25％75％为流动相，检测波长为330nm，柱温30℃；以外标一点法或标准曲线法进行计算，各制剂以相当于每日用成品量为单位量，每单位量含的限度不得少于0.2mg。
全文摘要
本发明涉及一种由中药大黄、白术、西洋参等9味中药制成的中药复方制剂的质量控制方法，该质量控制方法包括该组方制剂中多种组分的鉴别测试方法和/或含量测定方法，本发明为该组方制剂的质量控制提供了一种可靠、稳定、全新的方法，使该制剂的工艺控制更加严格合理，质量更加稳定，同时为大生产提供了可靠稳定的检测方法，为确保患者用药的有效性、安全性提供了数字化的说明。
文档编号G01N30/00GK1939461SQ20051010781
公开日2007年4月4日 申请日期2005年9月30日 优先权日2005年9月30日
发明者于文风 申请人:北京奇源益德药物研究所