专利名称：油井管应力腐蚀开裂临界应力强度与敏感因子的评测方法
技术领域：
本发明涉及油井管应力腐蚀开裂临界应力强度与敏感因子的评测方法。该方法是在通用动态材料试验机硬件平台上，制备高强度抗硫油井管双悬臂梁试样(简称DCB试样)，并评测其硫化物应力腐蚀或环境腐蚀条件下临界应力强度因子(简称K1SCC指标)及敏感因子ΔK的方法。该方法也适用于耐蚀钢、不锈钢等产品的检测。
背景技术：
油井管在高硫化物使用条件下的抗应力腐蚀开裂性能的试验方法，已由美国腐蚀工程学会(NACE)颁布了一整套测试标准(NACETM0177-1996)，该标准规范了实验室条件下评测金属材料抗H2S环境诱导应力腐蚀开裂(SSCC)性能的试验方法，并迅速被加拿大石油安全委员会(PSC)采纳归入其工业推荐作法集(IRP)。其中抗硫油井管SSCC与HIC试验方法已被公认为行之有效的验收标准，被越来越多油田客户所采纳。
在NACE TM0177-1996中人们可根据Method A方法开展恒载荷SSCC试验以及NACE TM 0284-96进行HIC试验，但无法有效实施NACE TM0177-96 Method D方法即DCB试样SSCC试验。由于D方法采用的是断裂力学方法，测量硫化物应力腐蚀开裂的临界应力强度因子KISCC，且不受试样尺寸限制，并能获取量化的试验结果，故被越来越多的高强度套管购买商列为产品出厂质检的规定指标。
NACE TM0177-96方法D阐明了DCB恒位移试样的加工尺寸、加载方式、加载有效性的评测、H2S腐蚀溶液的配置以及后续K1SCC计算所必须的临界平衡载荷测定与裂纹长度测量等技术规范。然而这些条款仅仅是程序上的概要论述，针对于如何有效、快速、高度重现地制备DCB恒位移试样以及K1SCC指标评测，NACE只是列出了一套原则上的框架协议，可操作性与定量化的水平尚不能达到与实验断裂力学性能指标如K1c的同等高度，在一定程度上制约了D方法的工业化推广。国标GB/T 15970-1998《金属和合金的腐蚀应力腐蚀试验》中相应DCB恒位移试样的加载方式是螺栓自加载，与NACE与IRP要求的楔劈隙槽加载完全不同，且后续的K1SCC计算公式采用经验弹性柔度理论估算的算法，更不符合IRP的标准要求，其数值不具可比性。关于敏感因子ΔK的评测，目前尚无有效的方法。
在实验断裂力学尤其是疲劳裂纹扩展速率测定等专业领域，基于线弹性柔度理论提出的柔度变化与亚临界裂纹扩展的对应关系，可通过高速采集试样在弹性形变范围内载荷与位移的通道信号动态监测裂纹的扩展量。ASTM E647-2000附录A5已经针对标准紧凑拉伸试样(CT)，三点弯曲试样(SEB)，中心缺口拉伸试样(MT)公布了标准化的计算公式，推广并规范了这种在线式解析测定技术。
对于高强度抗硫油井管(如C90等特殊牌号)，NACE标准与IRP规范要求对试样先行预制疲劳裂纹后再进行楔劈加载。然而就如何测量和控制疲劳裂纹的扩展，NACE与IRP并没有公布标准化程序条款，只是规定了拉-拉循环加载载荷范围与振动频率，这直接影响了高强度抗硫油井管K1SCC指标测定以及后续有关疲劳裂纹长度与临界应力强度因子相互关系的定量研究。又由于DCB试样的特殊性，尚不能归入ASTM E647所列举的试样类型而采用标准公布的柔度算法。而且ASTM E647标准采用的柔度是基于悬臂张开位移COD引伸计实测值与载荷的比值，这要求对悬臂末端加开燕尾槽，这无疑同NACE对试样的加工要求有较大的差异。
发明内容本发明的目的在于提供一种油井管应力腐蚀开裂临界应力强度与敏感因子的评测方法，它是在一台动态材料试验机完成预制裂纹DCB试样制备、楔劈加载初始平衡载荷测定、应力腐蚀试验后期临界平衡载荷测定、二次疲劳应力腐蚀裂纹前缘标识等工作。
本发明是这样实现的一种油井管应力腐蚀开裂临界应力强度及敏感因子的评测方法，按下列步骤进行(1)在通用动态材料试验机上，采用U形加载拉钩对DCB试样销孔进行“准静态加载-载荷保持-楔劈插入-准静态卸载”闭环动作，制作成楔劈加载DCB恒位移试样，得到载荷-位移关系曲线，从曲线上定量测定DCB试样楔劈加载初始平衡载荷Pi、楔劈加载悬臂位移，并根据柔度与裂纹长度的解析关系由卸载段曲线斜率估算初始裂纹长度ai0；(2)楔劈加载后的DCB试样经由硫化物环境诱导应力腐蚀开裂后，在不破坏试样的前提下，同样采用U形加载拉钩进行“准静态加载-载荷保持-楔劈移除-准静态卸载”闭环动作，从载荷-位移关系曲线上直接测定临界平衡载荷Pf及根据卸载段曲线斜率估算腐蚀裂纹总长度af0；(3)对移除楔劈的DCB试样进行二次疲劳裂纹前缘标识，并拉断试样暴露裂纹面，由工具显微镜精确测定腐蚀裂纹总长度af；(4)由Pf与af可测定应力腐蚀开裂临界应力强度K1scc；(5)根据af、af0可以对初始裂纹长度ai0进行修正，得到初始裂纹有效长度ai；(6)根据ai及Pi可以测定初始应力强度因子Ki，应力腐蚀开裂临界应力强度敏感因子ΔK为Ki与K1scc的差值。
上述的油井管应力腐蚀开裂临界应力强度及敏感因子的评测方法，所述先期对待测材料制作至少5个DCB空白试样，对试样隙槽进行不同进刀位移量的线切割以模拟不同长度的裂纹，测量其加载-卸载闭环曲线卸载段上半部分线性段的载荷与位移斜率，即柔度，用一阶衰减指数函数可以拟合得到所测材料柔度系数与有效裂纹长度的解析函数关系。
上述的油井管应力腐蚀开裂临界应力强度及敏感因子的评测方法，所述利用柔度系数与有效裂纹长度的解析函数关系，对需要预先预制疲劳裂纹的DCB试样，根据预制疲劳裂纹过程中实测的单次拉-拉加载循环卸载段曲线斜率定量跟踪疲劳裂纹的扩展量。
上述的油井管应力腐蚀开裂临界应力强度及敏感因子的评测方法，所述二次疲劳裂纹标识腐蚀裂纹前缘时，使二次疲劳裂纹至少扩展5mm，有别于因H2S腐蚀发黑的暴露裂纹面，二次疲劳裂纹表面是新鲜的光亮断口，故应力腐蚀裂纹前端清晰可辨，同时二次疲劳预裂使DCB试样转动中心后移，保持试样拉断后裂纹面平直，有利于裂纹总长度af的准确测量。
本发明严格依据美国腐蚀工程学会(NACE)颁布的NACETM0177-1996测试标准及加拿大石油安全委员会(PSC)制订的工业推荐作法集(IRP)，并完全达到了这些强制性标准评测K1SSC指标规定的所有技术需求，对标准中相关条款进行了具体化的实验室操作说明，有很强的实用性。ΔK与K1SCC作为一种通用、定量描绘金属材料抗环境应力腐蚀开裂性能的评价指标，其本身和相应的评测技术完全可应用于不锈钢等产品耐应力腐蚀开裂性能的评测工作中。
下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步说明。
图1为标准DCB恒位移试样结构示意图；图2为图1中A-A向剖面图；图3为图1中C-C向剖面图；图4为图1左视图；图5为楔劈结构示意图；图6为加载U形拉钩夹具结构示意图；图7为空白试样准静态加载-卸载柔度闭环曲线图；图8为试验前期楔劈加载时DCB试样加载-卸载柔度闭环曲线图；图9为试验后期楔劈移除时DCB试样加载-卸载柔度闭环曲线图；图10为一例T95、C90油井管DCB试样有效裂纹长度与卸载柔度系数关系图；图11为二次疲劳着色与应力腐蚀开裂裂纹长度测定实例。
图12为楔劈加载平衡载荷测定曲线图；图13为楔劈移除临界平衡载荷测定曲线图。
具体实施方式
参见图1、图2、图3、图4，本发明试验对象是NACE所制定的标准DCB试样。图5为加载楔劈结构示意图；图6为加载U形拉钩夹具结构示意图；参见图7，这是一例典型DCB空白试样准静态拉伸加载与卸载柔度闭环曲线，试样双悬臂自销孔处垂直加载分离，随后静态卸载恢复。载荷与位移曲线的斜率在加-卸载循环阶段均保持恒定，这表明准静态加载在合适的位移范围内没有改变试样的初始状态，即弹性模量与有效裂纹长度保持恒定。然而，楔劈加载改变了DCB试样的固有弹性模量，因此利用柔度的变化趋势可以定量测定楔劈加载的平衡载荷临界点位置。
参见图8，使用本发明的方法，试验者只需在臂位移(图8的横坐标)达到规定区间上限略低位置时，将规定厚度楔劈置入隙槽后释放试验机载荷即可。图中a-b段反映了DCB试样受静态拉向载荷垂直分离，对于预制裂纹的DCB试样，a-b段的线性度可以有效监测悬臂位移是否造成了裂纹尖端发生塑性变形；b-c段则是楔劈推入隙槽后载荷卸载，悬臂所受拉向载荷释放且尚未接触到楔劈的过程；c-d段反映的是悬臂接触楔劈至试样完全卸载的过程。由于DCB试样“咬合”楔劈所构成的连接体弹性模量发生改变，故图示c点即为楔劈加载初始平衡载荷点。由于加载销杆与销孔存在一定的配合盈余，故载荷零位a与柔度曲线原点O有一定的位置差，从图中可以清晰地读出楔劈加载前后载荷零位的位移，即ad段位移量，实验表明ad位移即为NACE所规定必须测量的实际悬臂位移。该数值已在柔度闭环曲线上自动绘出，而无需后续再行根据加载前后的销孔间距估算实际悬臂位移。
参见图9，应力腐蚀开裂试验后期，欲测量加载临界平衡载荷时，同样采用“加载-卸载柔度闭环曲线”，使臂位移达到规定区间上限稍高位置后取出楔劈，临界平衡载荷可从曲线上直接读出。图中a-b段反映了悬臂受拉向载荷分离，但未与楔劈脱离的加载过程；b-c段反映了悬臂与楔劈分离并持续加载分离阶段；c-d段为取出楔劈后载荷卸载悬臂恢复的过程。因此此时的临界平衡载荷即为b点的纵坐标。
根据前述方法，图8中的bc卸载段柔度系数与图9中的cd段卸载柔度系数与当时DCB试样的有效裂纹长度(山形缺口深度或线切割或疲劳预裂长度)有严格的对应关系，可籍此估算计算应力强度因子K值所必须的裂纹长度值。
参见图10，在试验前对所选材料加工至少5个标准DCB试样。为了提高试验效率，本发明采用线切割方式。在此基础上，对标准深度的隙槽进行不同位移量的线切割进刀以模拟疲劳裂纹的扩展，位移量根据实际预制疲劳裂纹的工作范围设定并均匀分布。对线切割后的试样按照“准静态加载-卸载柔度闭环曲线法”进行拉伸加载以及卸载，得到类似图7的柔度曲线。对卸载段上半部分线性段采样，计算出载荷-位移曲线斜率用以拟合出柔度与裂纹长度的对应解析关系。针对T95、C90牌号油井管，通过上述方法得到的柔度系数与裂纹长度的散点如图10所示，本发明采用一阶衰减指数函数拟合散点如下裂纹长度＝26.58517+63.14409e-柔度系数/2101.87874(1)上式中，“裂纹长度”为NACE规定的加载销孔中心至裂纹尖端距离(mm)；“柔度系数”为卸载线性段载荷-位移曲线斜率(N/mm)。
在对DCB试样预制疲劳裂纹时，动态材料试验机可以根据载荷、位移传感信号所绘制出瞬时循环周次拉-拉柔度闭环曲线，将卸载曲线上半段线性部分的斜率代入式1，可以方便地估测出瞬时裂纹长度。
参见图11，本发明通过对试验后期已移出楔劈的DCB试样进行二次疲劳裂纹扩展，标识应力腐蚀开裂的裂纹前缘，图11即为一实际试样的断口形貌，图中a为加载销孔中心位置，c为机加工(山形缺口/线切割)终点，d为预制疲劳裂纹(需要时)与H2S腐蚀裂纹扩展共同作用的终点位置，b为二次疲劳裂纹终点。可见计算K1SCC所必须的裂纹长度即ad间距可由二次疲劳着色法清晰标识(bd间距即二次疲劳裂纹扩展部分)。
根据试验前后期(楔劈加载/移除)的两条“准静态加载-卸载柔度闭环曲线”卸载段上半部分直线斜率(图8之bc段；图9之cd段)求得弹性柔度，采用式(1)所列的计算公式求得初始裂纹ai0以及总扩展裂纹长度af0预估值。根据试样打开后实测的裂纹长度af(图11中的ad间距)可以对ai0及af0进行修正，如式(2)所示。由于应力腐蚀试验前后平衡载荷Pi与Pf已定量测定，故应力强度因子K值的变化可被有效地估算出。
ai=ai0·(af/af0)---(2)]]>式中af为根据NACE标准所测得的实际裂纹长度。
需补充的是，如图8之bc段由于较短而影响斜率测定时，可在楔劈加载前采用空白试样加载-卸载的方法得到类似图7的曲线进而确定卸载柔度系数。
至此，楔劈加载的初始平衡载荷已由本发明定量测出，楔劈加载时的初始有效裂纹长度(尤其当需要预制疲劳裂纹时)可定量估算，因此可以计算楔劈加载初始应力强度因子Ki，ΔK＝|Ki-K1SCC|即反映了抗硫油井管对硫化物应力腐蚀开裂的敏感程度。
实施例以一例抗硫油井管K1SCC指标评测为例，说明本发明实施效果。采用NACE TM0177-96 Method D标准DCB试样(采用机加工山形缺口裂纹，不预制疲劳裂纹)，DCB试样实际测量尺寸列于表1中表1一例DCB试样的几何尺寸
对试样进行楔劈加载，按IRP要求浸泡于H2S腐蚀溶液14天后取出，移除楔劈测定临界平衡载荷，二次疲劳裂纹扩展对H2S应力腐蚀裂纹前缘着色，测定裂纹长度af进而计算出K1SCC值。应用本发明方法所得到试验前后期两套“准静态加载-卸载柔度闭环曲线”，参见图12、图13所示。
此外，根据本发明从柔度闭环曲线载荷零位实测悬臂位移的数值为0.63mm，根据NACE有关条款由加载销孔加载前后的间距差所得到悬臂位移为0.66mm，两者近似相等。而采用本发明在制备试样同时可测定悬臂位移，省却了试验后续测量的环节，提高了测量精度和效率。
根据本发明的评测方法，由卸载线性段斜率基于式(1)得到了试验前后期的有效裂纹长度预估值ai0与af0，并由实测的应力腐蚀裂纹长度af对预估值进行了修正，所得到的一系列参数指标包括Pi、Pf、ai0、af0、ai、af、Ki、K1SCC、ΔK列于表2中。
表2本发明评测所得的相关指标数值一览表
基于卸载柔度法估算的裂纹长度(修正后)与实际的裂纹长度测定值高度近似，如表2中af0为40.357mm与实际的39.97mm只有0.97％的相对误差，以此修正得到的初始裂纹长度ai与实际长度(本例为不预制裂纹的标准山形裂纹，有效裂纹长度为J-K-F)27.73mm的相对误差也未超过5％。参见图10可知，这一裂纹长度的预估值已经位于拟合曲线的右外延区间，如针对预制裂纹的DCB试样，其初始裂纹长度的预估值(30mm＜ai0＜65mm)将更为符合实际，以此得到的Ki与ΔK也将具有更高的置信水平。
权利要求
1.一种油井管应力腐蚀开裂临界应力强度及敏感因子的评测方法，其特征是按下列步骤进行(1)在通用动态材料试验机上，采用U形加载拉钩对DCB试样销孔进行“准静态加载-载荷保持-楔劈插入-准静态卸载”闭环动作，制作成楔劈加载DCB恒位移试样，得到载荷-位移关系曲线，从曲线上定量测定DCB试样楔劈加载初始平衡载荷Pi、楔劈加载悬臂位移，并根据柔度与裂纹长度的解析关系由卸载段曲线斜率估算初始裂纹长度ai0；(2)楔劈加载后的DCB试样经由硫化物环境诱导应力腐蚀开裂后，在不破坏试样的前提下，同样采用U形加载拉钩进行“准静态加载-载荷保持-楔劈移除-准静态卸载”闭环动作，从载荷-位移关系曲线上直接测定临界平衡载荷Pf及根据卸载段曲线斜率估算腐蚀裂纹总长度af0；(3)对移除楔劈的DCB试样进行二次疲劳裂纹前缘标识，并拉断试样暴露裂纹面，由工具显微镜精确测定腐蚀裂纹总长度af；(4)由Pf与af可测定应力腐蚀开裂临界应力强度因子Klscc；(5)根据af、af0可以对初始裂纹长度ai0进行修正，得到初始裂纹有效长度ai；(6)根据ai及Pi可以测定初始应力强度因子Ki，应力腐蚀开裂临界应力强度敏感因子ΔK为Ki与Klscc的差值。
2.根据权利要求1所述的油井管应力腐蚀开裂临界应力强度及敏感因子的评测方法，其特征是先期对待测材料制作至少5个DCB空白试样，对试样隙槽进行不同进刀位移量的线切割以模拟不同长度的裂纹，测量其加载-卸载闭环曲线卸载段上半部分线性段的载荷与位移斜率，即柔度，用一阶衰减指数函数可以拟合得到所测材料柔度系数与有效裂纹长度的解析函数关系。
3.根据权利要求2所述的油井管应力腐蚀开裂临界应力强度及敏感因子的评测方法，其特征是利用柔度系数与有效裂纹长度的解析函数关系，对需要预先预制疲劳裂纹的DCB试样，根据预制疲劳裂纹过程中实测的单次拉-拉加载循环卸载段曲线斜率定量跟踪疲劳裂纹的扩展量。
4.根据权利要求3所述的油井管应力腐蚀开裂临界应力强度及敏感因子的评测方法，其特征是二次疲劳裂纹标识腐蚀裂纹前缘时，使二次疲劳裂纹至少扩展5mm，以使DCB试样转动中心后移，保持试样拉断后裂纹面平直。
全文摘要
本发明公开了一种油井管应力腐蚀开裂临界应力强度及敏感因子的评测方法。在通用动态材料试验机上，对硫化物应力腐蚀开裂试验前与试验后的双悬臂梁(DCB)试样，采用U形加载拉钩对销孔进行准静态加载－卸载闭环动作，制作楔劈加载DCB恒位移试样，同时得到载荷与位移的关系曲线，定量测定DCB试样楔劈加载初始平衡载荷与楔劈加载DCB实际悬臂位移及试验后期的临界平衡载荷值。本发明通过建立DCB试样柔度与裂纹长度的解析函数可定量跟踪需预制疲劳裂纹DCB试样预裂过程的裂纹扩展量，并以此根据楔劈加载时的柔度闭环曲线计算初始有效裂纹长度，从而建立初始加载应力强度因子K
文档编号G01N19/08GK1766550SQ20041006766
公开日2006年5月3日 申请日期2004年10月29日 优先权日2004年10月29日
发明者方健, 郭金宝, 魏毅静, 蔡海燕 申请人:宝山钢铁股份有限公司