专利名称：鲜奶中铵盐的快速检测方法
技术领域：
本发明涉及一种可用于鲜奶中铵盐的快速检测方法.
背景技术：
一般常见的测定铵盐的方法有纳氏(Nessler)试剂法和苯酚法Nessler试剂法的原理及操作方法为将NH4+或NH3遇到碘化汞钾试液(纳氏试剂)生成黄色的碘化汞铵化合物。先配制Nessler试剂(10gKI溶于加热的水中，缓缓加入氯化汞饱和溶液，至生成红色沉淀不再溶解为止，过滤，滤液中加入碱性溶液(氢氧化钾30g溶于80ml水中)再加入氯化汞饱和溶液1.5ml，冷却，用水补足至200ml，静置沉淀，应用时取上清液，保存于暗处。)取被检验牛乳5ml于试管中，加入纳氏试剂6～7滴，摇匀，观察颜色及混浊情况。如牛乳中掺有铵盐则呈黄色或淡橙色外观，本方法检出灵敏度为0.6mg/ml乳。苯酚法操作是向试管中加入1ml牛乳试样，再依次加入0.5ml的浓度为0.2％NaOH溶液，2％NaClO溶液及5％苯酚溶液，置试管于沸水浴中加热约30s，如果混合溶液迅速变成蓝色，则说明测定的牛乳中掺有铵盐。上述两种方法均不适宜于鲜奶中铵盐的检测，而且更未出现依据上述两种方法制作的商品试剂盒面世。并且由于这两种检测方法不太理想也不适合制作成试剂盒推广应用，前者使用的汞盐试剂有剧毒，且配制方法复杂繁琐，对操作者健康有害且试剂使用、保管均不方便；后者显色则需要水浴加热，且显色条件苛刻，手续繁琐且不适合户外操作。
发明内容
本发明的目的在于提供一种使用简便、快速，现象明显，灵敏度高，且适合户外及各种养殖、收购或销售现场使用的鲜奶中铵盐的快速检测方法。
为达到上述目的，本发明的检测方法为首先将KI加工压制成0.1～0.8g/片的片剂；然后将有效氯成份为1.0～10％的NaClO和质量分数为2～10％的NaOH按1～10∶1比例混合制成试剂溶液；吸取待检奶样5.00mL置于10mL的具塞比色管中，加入1片KI片剂摇匀后给管中缓慢逐滴加入试剂溶液，加入试剂溶液的量在1ml以内，并同时观察奶样与试剂两者界面处的颜色变化，以出现棕灰至黑色混浊判为阳性反应，即表明样品中掺有铵盐。
本发明使用简便、快速，呈色特效现象明显，灵敏度高，阳性结果易于把握，且很适合户外及各种养殖、收购或销售现场使用，易于推广应用，该试剂盒用于检测鲜奶中铵盐可达到的最低检出限为16.82μg/mL乳。
具体实施例方式
实施例1本发明首先确定了一种可用于鲜奶中铵盐快速检测的反应NH4++KI+NaClO的体系；根据反应原理在中性或碱性介质中NH4+离子可与碘化钾和次氯酸钠溶液作用而生成黑色NHI2沉淀，首先将KI加工压制成0.1g/片的片剂；然后将有效氯成份为10％的NaClO和质量分数为2％的NaOH按10∶1比例混合制成试剂溶液；吸取待检奶样5.00mL置于10mL的具塞比色管中，加入1片KI片剂摇匀后给管中缓慢逐滴加入试剂溶液，加入试剂溶液的量为0.5ml，并同时观察奶样与试剂两者界面处的颜色变化，以出现棕灰至黑色混浊判为阳性反应，即表明样品中掺有铵盐。
实施例2首先将KI加工压制成0.8g/片的片剂；然后将有效氯成份为1.0％的NaClO和质量分数为10％的NaOH按1∶1比例混合制成试剂溶液；吸取待检奶样5.00mL置于10mL的具塞比色管中，加入1片KI片剂摇匀后给管中缓慢逐滴加入试剂溶液，加入试剂溶液的量为1.0ml，并同时观察奶样与试剂两者界面处的颜色变化，以出现棕灰至黑色混浊判为阳性反应，即表明样品中掺有铵盐。
实施例3首先将KI加工压制成0.5g/片的片剂；然后将有效氯成份为8％的NaClO和质量分数为7％的NaOH按7∶1比例混合制成试剂溶液；吸取待检奶样5.00mL置于10mL的具塞比色管中，加入1片KI片剂摇匀后给管中缓慢逐滴加入试剂溶液，加入试剂溶液的量为0.8ml，并同时观察奶样与试剂两者界面处的颜色变化，以出现棕灰至黑色混浊判为阳性反应，即表明样品中掺有铵盐。
实施例4首先将KI加工压制成0.4g/片的片剂；然后将有效氯成份为5％的NaClO和质量分数为4％的NaOH按5∶1比例混合制成试剂溶液；吸取待检奶样5.00mL置于10mL的具塞比色管中，加入1片KI片剂摇匀后给管中缓慢逐滴加入试剂溶液，加入试剂溶液的量为0.6ml，并同时观察奶样与试剂两者界面处的颜色变化，以出现棕灰至黑色混浊判为阳性反应，即表明样品中掺有铵盐。
实施例5首先将KI加工压制成0.6g/片的片剂；然后将有效氯成份为7％的NaClO和质量分数为5％的NaOH按8∶1比例混合制成试剂溶液；吸取待检奶样5.00mL置于10mL的具塞比色管中，加入1片KI片剂摇匀后给管中缓慢逐滴加入试剂溶液，加入试剂溶液的量为0.9ml，并同时观察奶样与试剂两者界面处的颜色变化，以出现棕灰至黑色混浊判为阳性反应，即表明样品中掺有铵盐。
实施例6首先将KI加工压制成0.7g/片的片剂；然后将有效氯成份为6％的NaClO和质量分数为8％的NaOH按6∶1比例混合制成试剂溶液；吸取待检奶样5.00mL置于10mL的具塞比色管中，加入1片KI片剂摇匀后给管中缓慢逐滴加入试剂溶液，加入试剂溶液的量为0.7ml，并同时观察奶样与试剂两者界面处的颜色变化，以出现棕灰至黑色混浊判为阳性反应，即表明样品中掺有铵盐。
权利要求
1.鲜奶中铵盐的快速检测方法，其特征在于1)首先将KI加工压制成0.1～0.8g/片的片剂；2)然后将有效氯成份为1.0～10％的NaClO和质量分数为2～10％的NaOH按1～10∶1比例混合制成试剂溶液；3)吸取待检奶样5.00mL置于10mL的具塞比色管中，加入1片KI片剂摇匀后给管中缓慢逐滴加入试剂溶液，加入试剂溶液的量在1ml以内，并同时观察奶样与试剂两者界面处的颜色变化，以出现棕灰至黑色混浊判为阳性反应，即表明样品中掺有铵盐。
2.根据权利要求1所述的鲜奶中铵盐的快速检测方法，其特征在于首先将KI加工压制成0.1g/片的片剂；然后将有效氯成份为10％的NaClO和质量分数为2％的NaOH按10∶1比例混合制成试剂溶液；吸取待检奶样5.00mL置于10mL的具塞比色管中，加入1片KI片剂摇匀后给管中缓慢逐滴加入试剂溶液，加入试剂溶液的量为0.5ml，并同时观察奶样与试剂两者界面处的颜色变化，以出现棕灰至黑色混浊判为阳性反应，即表明样品中掺有铵盐。
3.根据权利要求1所述的鲜奶中铵盐的快速检测方法，其特征在于首先将KI加工压制成0.8g/片的片剂；然后将有效氯成份为1.0％的NaClO和质量分数为10％的NaOH按1∶1比例混合制成试剂溶液；吸取待检奶样5.00mL置于10mL的具塞比色管中，加入1片KI片剂摇匀后给管中缓慢逐滴加入试剂溶液，加入试剂溶液的量为1.0ml，并同时观察奶样与试剂两者界面处的颜色变化，以出现棕灰至黑色混浊判为阳性反应，即表明样品中掺有铵盐。
4.根据权利要求1所述的鲜奶中铵盐的快速检测方法，其特征在于首先将KI加工压制成0.5g/片的片剂；然后将有效氯成份为8％的NaClO和质量分数为7％的NaOH按7∶1比例混合制成试剂溶液；吸取待检奶样5.00mL置于10mL的具塞比色管中，加入1片KI片剂摇匀后给管中缓慢逐滴加入试剂溶液，加入试剂溶液的量为0.8ml，并同时观察奶样与试剂两者界面处的颜色变化，以出现棕灰至黑色混浊判为阳性反应，即表明样品中掺有铵盐。
5.根据权利要求1所述的鲜奶中铵盐的快速检测方法，其特征在于首先将KI加工压制成0.4g/片的片剂；然后将有效氯成份为5％的NaClO和质量分数为4％的NaOH按5∶1比例混合制成试剂溶液；吸取待检奶样5.00mL置于10mL的具塞比色管中，加入1片KI片剂摇匀后给管中缓慢逐滴加入试剂溶液，加入试剂溶液的量为0.6ml，并同时观察奶样与试剂两者界面处的颜色变化，以出现棕灰至黑色混浊判为阳性反应，即表明样品中掺有铵盐。
6.根据权利要求1所述的鲜奶中铵盐的快速检测方法，其特征在于首先将KI加工压制成0.6g/片的片剂；然后将有效氯成份为7％的NaClO和质量分数为5％的NaOH按8∶1比例混合制成试剂溶液；吸取待检奶样5.00mL置于10mL的具塞比色管中，加入1片KI片剂摇匀后给管中缓慢逐滴加入试剂溶液，加入试剂溶液的量为0.9ml，并同时观察奶样与试剂两者界面处的颜色变化，以出现棕灰至黑色混浊判为阳性反应，即表明样品中掺有铵盐。
7.根据权利要求1所述的鲜奶中铵盐的快速检测方法，其特征在于首先将KI加工压制成0.7g/片的片剂；然后将有效氯成份为6％的NaClO和质量分数为8％的NaOH按6∶1比例混合制成试剂溶液；吸取待检奶样5.00mL置于10mL的具塞比色管中，加入1片KI片剂摇匀后给管中缓慢逐滴加入试剂溶液，加入试剂溶液的量为0.7ml，并同时观察奶样与试剂两者界面处的颜色变化，以出现棕灰至黑色混浊判为阳性反应，即表明样品中掺有铵盐。
全文摘要
鲜奶中铵盐的快速检测方法，首先将KI加工压制成0.1～0.8g/片的片剂；然后将有效氯成分为1.0～10％的NaClO和质量分数为2～10％的NaOH按1～10∶1比例混合制成试剂溶液；吸取待检奶样5.00mL置于10mL的具塞比色管中，加入1片KI片剂摇匀后给管中缓慢逐滴加入试剂溶液，加入试剂溶液的量在1ml以内，并同时观察奶样与试剂两者界面处的颜色变化，以出现棕灰至黑色混浊判为阳性反应，即表明样品中掺有铵盐。本发明使用简便、快速，呈色特效现象明显，灵敏度高，阳性结果易于把握，且很适合户外及各种养殖、收购或销售现场使用，易于推广应用，该试剂盒用于检测鲜奶中铵盐可达到的最低检出限为16.82μg/mL乳。
文档编号G01N21/25GK1595119SQ20041002630
公开日2005年3月16日 申请日期2004年7月6日 优先权日2004年7月6日
发明者董文宾, 于琴 申请人:陕西科技大学