专利名称：一种电子显微镜测量物质长度的方法
技术领域：
本发明涉及物质形态分析及计量测试技术领域，尤其是涉及一种具有溯源值、并带有不确定度评估的电子显微镜测量物质长度的方法。
背景技术：
自从1992年ISO组织标准物质委员会(REMCO)第16次会议最后批准了国际化指南，ISO Guide 301992对有证标准物质有了明确的定义附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。国内外正在投入大量的人力和财力进行纳米技术研究和产业化探索。包括纳米粒子尺寸大小，化学成份，物相结构与宏观集合体所表现出的物理化学特性的研究。目前，具有溯源值、并带有不确定度评估的电子显微镜测量物质长度的方法尚属空白，这种情况大大制约了纳米材料领域的研究和产业化的发展。随着ISO9000系列等质量保证体系为人们越来越广泛的认可，国内外各单位企业普遍用质量保证体系来提高自己的产品和服务的质量，上述相关质量保证体系要求被认证的单位的产品规格技术数据和其它测量数据要有计量溯源性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有溯源值、并带有不确定度评估的电子显微镜测量物质长度的方法。本发明解决其技术问题采用的技术方案是一种电子显微镜测量物质长度的方法，它包括如下步骤a.校准电子显微镜；b.用电子显微镜拍摄被测物质图像；c.测量被测物质图像；d.计算被测物质的长度值L。本发明所提出的任务还可进一步通过如下技术方案加以实现所述的校准电子显微镜为①将有证标准物质放入被校准电子显微镜的放置样品的位置；②将被校准电子显微镜调整到正常的工作状态；③拍摄有证标准物质的记录图像，并在被校准电子显微镜的输出设备上输出被拍摄的有证标准物质的记录图像和记录拍摄有证标准物质的记录图像时电子显微镜的工作参数；④用在检定有效期内的长度计量工具测量记录图像上被拍摄的有证标准物质的长度测量值，并记录为DX；⑤用在检定有效期内的长度计量工具测量记录图像上的显微标尺的长度测量值，并记录为MX；⑥将记录图像上显微标尺的显示值记录为M0；⑦计算被校准电子显微镜的记录图像上的显微标尺校准值M，M的计算公式为M＝D0×MX/DX，式中M为显微标尺校准值；D0为有证标准物质的长度值；DX为记录图像上的有证标准物质的长度测量值；MX为记录图像上的显微标尺的长度测量值；⑧计算被校准电子显微镜的显微标尺校准值的不确定度u(M)，u(M)的计算公式为u(M)＝[u2(M)]1/2＝[(MX/DX)2u2(D0)+(D0/DX)2u2(MX)+(-D0MX/DX2)2u2(DX)]1/2，式中u(M)为显微标尺校准值的不确定度；MX为记录图像上的显微标尺长度测量值；DX为记录图像上的有证标准物质的长度测量值；u(D0)为有证标准物质的不确定度；D0为有证标准物质的长度值；u(MX)为记录图像上的显微标尺长度测量值的不确定度；u(DX)为记录图像上的有证标准物质长度测量值的不确定度、所述的用电子显微镜拍摄被测物质图像为①将校准有效期内的电子显微镜调整到正常的工作状态；②拍摄被测物质图像，并在校准有效期内的电子显微镜的输出设备上输出被测物质的电子显微镜图像、所述的测量被测物质图像为①用在检定有效期内的长度计量工具测量由校准有效期内的电子显微镜的输出设备上输出的电子显微镜图像上被测物质的长度测量值，并记录为LX；②用在检定有效期内的长度计量工具测量由校准有效期内的电子显微镜的输出设备上输出的被测物质的电子显微镜图像上的显微标尺长度测量值，并记录为MXX、所述的计算被测物质的长度值L的计算公式为L＝M×LX/MXX，式中L为被测物质的长度值；M为显微标尺校准值；LX为被测物质的长度测量值；MXX为被测物质的电子显微镜图像上显微标尺长度测量值、对被测物质的长度值L进行不确定度评估，评估不确定度u(L)的计算公式为u(L)＝[(LX/MXX)2u2(M)+(M/MXX)2u2(LX)+(-M×LX/MXX2)2u2(MXX)]1/2，式中u(L)为被测物质的长度值的不确定度；LX为被测物质的长度测量值；MXX为由校准有效期内的电子显微镜的输出设备上输出的被测物质的电子显微镜图像上显微标尺长度测量值；u(M)为显微标尺校准值的不确定度；M为显微标尺校准值；u(LX)为被测物质的长度测量值的不确定度；u(MXX)为由校准有效期内的电子显微镜的输出设备上输出的被测物质的电子显微镜图像上显微标尺长度测量值的不确定度。本发明权利要求2的①中提及的有证标准物质的定义是1992年ISO组织标准物质委员会(REMCO)第16次会议最后批准的国际化指南，ISOGuide 301992对有证标准物质的定义附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。本发明权利要求2的②中将被校准电子显微镜调整到正常的工作状态是指将被校准电子显微镜开机；调整仪器的工作参数，如加速电压、放大倍率等工作参数到要求的工作状态；将图像聚焦到正确；用消像散装置消去像散。本发明权利要求2的③中被校准电子显微镜的输出设备指被校准电子显微镜所附带的照相装置或各类高分辨力打印机等；有证标准物质的电子显微镜图像指照相装置拍摄的图像胶片或打印机打印的数字图像；电子显微镜的工作参数是指电子显微镜的加速电压、放大倍率等。本发明权利要求2的④中在检定有效期内指该长度计量工具被计量检定合格并在计量检定有效期内；长度计量工具可以是工具显微镜、游标卡尺、钢直尺(150mm)等。本发明权利要求2的⑤图像上的显微标尺指电子显微镜记录图像上的一段标明长度计量值的线段。本发明权利要求2的⑧被校准电子显微镜的显微标尺校准值的不确定度u(M)由下式(不确定度传播律)导出u2(M)＝∑(f/Xi)2u2(Xi)其中M＝f(D0，MX，DX)＝D0×MX/DX；f/D0＝MX/DX；f/MX＝D0/DX；f/DX＝-D0MX/DX2由于各分量互不相关，因而合成方差u2(M)为u2(M)＝(f/D0)2u2(D0)+(f/MX)2u2(MX)+(f/DX)2u2(DX)＝(MX/DX)2u2(D0)+(D0/DX)2u2(MX)+(-D0MX/DX2)2u2(DX)u(M)＝[u2(M)]1/2[(MX/DX)2u2(D0)+(D0/DX)2u2(MX)+(-D0MX/DX2)2u2(DX)]1/2本发明权利要求3的①中将校准有效期内的电子显微镜指该电子显微镜的放大倍率用有证标准物质校准并在有效使用期内；调整到正常的工作状态指将该电子显微镜开机；调整仪器的工作参数，如加速电压、放大倍率等工作参数到有校准值的工作状态；将图像聚焦到正确；用消像散装置消去像散。本发明权利要求6中的不确定度u(L)的计算公式为u(L)＝[u2(L)]1/2[(LX/MXX)2u2(M)+(M/MXX)2u2(LX)+(-M×LX/MXX2)2u2(MXX)]1/2与本发明权利要求2的⑧的解释相同。本发明由于采用上述技术方案实现了用电子显微镜测量物质长度、使用有证标准物质来校准与最终图像的放大倍率具有唯一关联的电子显微镜输出图像上的显微标尺对电子显微镜进行有溯源性校准、并使用校准过的电子显微镜来拍摄物质的图像、测量和计算被拍摄物质的长度并可给出物质长度的不确定度评估方法。该方法使得被测量物质的测量值具有溯源性和带有不确定度评估值，改变了目前电子显微镜的测量值没有溯源性和不确定度评估的状态。
下面结合附图和本发明的具体实施例对本发明作进一步详细描述图1为本发明实施例中被校准扫描电子显微镜的输出设备上输出有证标准物质的电子显微镜图像。
图2为本发明实施例中被测物质的扫描电子显微镜图像。
参照图1、图21为有证标准物质的长度测量值DX；2为显微标尺的显示值M0(其在记录图像上的显示值为2μm)；3为记录图像上的显微标尺的长度测量值MX；4为被测物质的长度测量值LX；5为被测物质的电子显微镜图像上的显微标尺长度测量值MXX。
具体实施例方式实施例参照图1、图2。
首先，校准电子显微镜。其步骤如下①将有证标准物质放入被校准扫描电子显微镜的放置样品位置(样品台上)；②将被校准扫描电子显微镜调整到正常的工作状态；⑧拍摄有证标准物质的图像，并在被校准扫描电子显微镜的输出设备上输出有证标准物质的电子显微镜图像(图1)和记录电子显微镜的工作参数；④用在检定有效期内的长度计量工具(钢直尺)测量记录图像上的有证标准物质的长度测量值，并记录为DX；⑤用在检定有效期内的长度计量工具测量记录图像上的显微标尺的长度测量值，并记录为MX；⑥记录显微标尺的显示值，并记录为M0。
显微标尺的校准值M由下式计算M＝D0×MX/DX············(1)式中M----显微标尺的校准值；D0----有证标准物质的长度值(4.6μm有证标准物质制造商提供)；
MX----记录图像上显微标尺的长度测量值(假设用钢直尺测得为16mm)；DX----有证标准物质的长度测量值(假设用钢直尺测得为39mm)。
将量值代入(1)式得M＝D0×MX/DX＝1.89μm被校准扫描电子显微镜的显微标尺校准值的不确定度u(M)的计算公式为u(M)＝[u2(M)]1/2＝[(MX/DX)2u2(D0)+(D0/DX)2u2(MX)+(-D0MX/DX2)2u2(DX)]1/2·········(2)式中u(M)----显微标尺校准值的不确定度；MX----记录图像上的显微标尺长度测量值(16mm)；DX----记录图像上的有证标准物质的长度测量值(39mm)；u(D0)----有证标准物质的不确定度(0.05μm有证标准物质证书提供的数据)；D0----有证标准物质的长度值(4.6μm有证标准物质证书提供的数据)；u(MX)----记录图像上的显微标尺长度测量值的不确定度；u(DX)----记录图像上的有证标准物质长度测量值的不确定度。
有证标准物质测量值的不确定度u(DX)来自于二个因素。一个为钢直尺的校准不确定度u1(C1)(钢直尺的国家计量检定规程所确定的允许不确定度值为0.1mm)，另一个为观察测量时引入的标准不确定度u1(C2)。对于钢直尺测量时引入的不确定度为0.5mm，这里观察测量的不确定度可假定服从矩形(均匀)分布，所以它的标准不确定度u(C2)为0.5mm/31/2≈0.3mm。有证标准物质测量值的不确定度u(DX)由下式计算u2(DX)＝u21(C1)+u21(C2)·········(3)
显微标尺长度测量值的不确定度u(MX)同样由钢直尺观察测量时引入，可与有证标准物质测量值的不确定度u(DX)同样方法计算u2(MX)＝u22(C1)+u22(C2)·········(4)将(3)和(4)式的u(DX)和u(MX)表达式代入(2)式并将各变量的量值代入u(M)表达式得u(M)＝{(MX/DX)2u2(D0)+(D0/DX)2[u22(C1)+u22(C2)]+(-D0MX/DX2)2[u21(C1)+u21(C2)]}1/2＝0.045μm其中MX＝16mm；DX＝39mm；u(D0)＝0.05μm；D0＝4.6μm；U1(C1)＝0.1mm；U1(C2)＝0.3mm；U2(C1)＝0.1mm；U2(C2)＝0.3mm。
然后，用校准有效期内的扫描电子显微镜拍摄被测物质图像，其步骤为①将该扫描电子显微镜调整到正常的工作状态；②拍摄被测物质图像，并在该扫描电子显微镜的输出设备上输出被测物质的电子显微镜图像(图2)。
其次，测量被测物质图像的步骤如下①用在检定有效期内的长度计量工具(钢直尺)测量被测物质图像上被测物质的长度测量值，并记录为LX；②用在检定有效期内的长度计量工具(钢直尺)测量被测物质图像上的显微标尺长度测量值，并记录为MXX。再次，计算被测物质的长度值L，其计算公式为L＝M×LX/MXX··············(5)式中L----被测物质的长度值；M----显微标尺的校准值(1.89μm)；LX----被测物质的长度测量值(1次测量10个粒子41mm)；MXX----被测物质图像上的显微标尺长度测量值(16mm)。
将量值代入(5)式得L＝M×LX/MXX＝4.84μm每个粒子的直径＝L/10＝0.484μm
在获得计算被测物质的长度值后，还可以进行不确定度评估。不确定度u(L)的计算公式为u(L)＝[(LX/MXX)2u2(M)+(M/MXX)2u2(LX)+(-M×LX/MXX2)2u2(MXX)]1/2···(6)式中u(L)----被测物质的长度值的不确定度；LX----被测物质的长度测量值(1次测量10个粒子41mm)；MXX----被测物质图像上的显微标尺长度测量值(16mm)；u(M)----显微标尺的校准值的不确定度(0.045μm)；M----显微标尺的校准值(1.89μm)；u(LX)----被测物质的长度测量值的不确定度(同校准例[(0.3)2+(0.1)2]1/2≈0.31mm)；u(MXX)----被测物质图像上的显微标尺长度测量值的不确定度(同校准例[(0.3)2+(0.1)2]1/2≈0.31mm)。
将量值代入(6)式的变量得被测物质的长度值(10个粒子粒径总长的不确定度u(L)＝[(LX/MXX)2u2(M)+(M/MXX)2u2(LX)+(-M×LX/MXX2)2u2(MXX)]1/2＝0.15μm10个粒子粒径总长的相对不确定度＝u(L)/L＝3.1％。
本发明《一种电子显微镜测量物质长度的方法》中所称电子显微镜特指扫描电子显微镜和透射电子显微镜。因扫描电子显微镜和透射电子显微镜对物质长度的测量均通过图像输出，在输出的图像上均有显微标尺来标定该图像的放大倍率，所以用校准显微标尺的方法来校准电子显微镜的放大倍率同时适用于扫描电子显微镜和透射电子显微镜。并且用显微标尺与被测物质长度比较测量的方法同时适用于扫描电子显微镜和透射电子显微镜。本发明所称的物质同现有技术的电子显微镜的测量对象。本发明的使用范围同现有技术的电子显微镜使用范围。
权利要求
1.一种电子显微镜测量物质长度的方法，其特征是它包括如下步骤a.校准电子显微镜；b.用电子显微镜拍摄被测物质图像；c.测量被测物质图像；d.计算被测物质的长度值L。
2.根据权利要求1所述的一种电子显微镜测量物质长度的方法，其特征是所述的校准电子显微镜为①将有证标准物质放入被校准电子显微镜的放置样品的位置；②将被校准电子显微镜调整到正常的工作状态；③拍摄有证标准物质的记录图像，并在被校准电子显微镜的输出设备上输出被拍摄的有证标准物质的记录图像和记录拍摄有证标准物质的记录图像时电子显微镜的工作参数；④用在检定有效期内的长度计量工具测量记录图像上被拍摄的有证标准物质的长度测量值，并记录为Dx；⑤用在检定有效期内的长度计量工具测量记录图像上的显微标尺的长度测量值，并记录为Mx；⑥将记录图像上显微标尺的显示值记录为M0；⑦计算被校准电子显微镜的记录图像上的显微标尺校准值M，M的计算公式为M＝D0×Mx/Dx，式中M为显微标尺校准值；D0为有证标准物质的长度值；Dx为记录图像上的有证标准物质的长度测量值；Mx为记录图像上的显微标尺的长度测量值；⑧计算被校准电子显微镜的显微标尺校准值的不确定度u(M)，u(M)的计算公式为u(M)＝[u2(M)]1/2＝[(Mx/Dx)2u2(D0)+(D0/Dx)2u2(Mx)+(-D0Mx/Dx2)2u2(Dx)]1/2，式中u(M)为显微标尺校准值的不确定度；Mx为记录图像上的显微标尺长度测量值；Dx为记录图像上的有证标准物质的长度测量值；u(D0)为有证标准物质的不确定度；D0为有证标准物质的长度值；u(Mx)为记录图像上的显微标尺长度测量值的不确定度；u(Dx)为记录图像上的有证标准物质长度测量值的不确定度。
3.根据权利要求1所述的一种电子显微镜测量物质长度的方法，其特征是所述的用电子显微镜拍摄被测物质图像为①将校准有效期内的电子显微镜调整到正常的工作状态；②拍摄被测物质图像，并在校准有效期内的电子显微镜的输出设备上输出被测物质的电子显微镜图像。
4.根据权利要求1所述的一种电子显微镜测量物质长度的方法，其特征是所述的测量被测物质图像为①用在检定有效期内的长度计量工具测量由校准有效期内的电子显微镜的输出设备上输出的电子显微镜图像上被测物质的长度测量值，并记录为Lx；②用在检定有效期内的长度计量工具测量由校准有效期内的电子显微镜的输出设备上输出的被测物质的电子显微镜图像上的显微标尺长度测量值，并记录为Mxx。
5.根据权利要求1所述的一种电子显微镜测量物质长度的方法，其特征是所述的计算被测物质的长度值L的计算公式为L＝M×Lx/Mxx，式中L为被测物质的长度值；M为显微标尺校准值；Lx为被测物质的长度测量值；Mxx为被测物质的电子显微镜图像上显微标尺长度测量值。
6.根据权利要求5所述的一种电子显微镜测量物质长度的方法，其特征是对被测物质的长度值L进行不确定度评估，评估不确定度u(L)的计算公式为u(L)＝[(Lx/Mxx)2u2(M)+(M/Mxx)2u2(Lx)+(-M×Lx/Mxx2)2u2(Mxx)]1/2，式中u(L)为被测物质的长度值的不确定度；Lx为被测物质的长度测量值；Mxx为由校准有效期内的电子显微镜的输出设备上输出的被测物质的电子显微镜图像上显微标尺长度测量值；u(M)为显微标尺校准值的不确定度；M为显微标尺校准值；u(Lx)为被测物质的长度测量值的不确定度；u(Mxx)为由校准有效期内的电子显微镜的输出设备上输出的被测物质的电子显微镜图像上显微标尺长度测量值的不确定度。
全文摘要
本发明涉及物质形态分析及计量测试技术领域，尤其是涉及一种具有溯源值、并带有不确定度评估的电子显微镜测量物质长度的方法。它包括如下步骤a.校准电子显微镜；b.用电子显微镜拍摄被测物质图像；c.测量被测物质图像；d.计算被测物质的长度值L。本发明实现了用电子显微镜测量物质长度、使用有证标准物质来校准与最终图像的放大倍率具有唯一关联的电子显微镜输出图像上的显微标尺对电子显微镜进行有溯源性校准、并使用校准过的电子显微镜来拍摄物质的图像、测量和计算被拍摄物质的长度并可给出物质长度的不确定度评估方法。该方法使得被测量物质的测量值具有溯源性和带有不确定度评估值，改变了目前电子显微镜的测量值没有溯源性和不确定度评估的状态。
文档编号G01B21/02GK1523323SQ0315083
公开日2004年8月25日 申请日期2003年9月8日 优先权日2003年9月8日
发明者盛克平, 丁听生, 张利明 申请人:上海市计量测试技术研究院